Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Прямой спектральный моим определения примесей окисей редкоземельных элементом
Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
M КС 77.120.99 ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения установлена
QJLQJL81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает прямо!! спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.
Массовую долю редкоземельных примесей находят по iралуироночным {рафикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.
|
Интервал определяемых массовых долей примесей окисей: |
|
в окис и |
лантана: |
эрбия |
от 1*110“2 % до 2м 10“1 % |
|
церия |
от 1мКГ2 % до 1*110-'% |
тулия |
от 5*110“' % до 1м10~' % |
|
празеодима |
от 5*t 10“' % до 1 *110—1 % |
иттербия |
от 5*110“' % до l*i Ю-1 % |
|
неодима |
от 1м10“3% до 5*110“-% |
лютеция |
от 1*110~- % до 1 • |
ю-'% |
|
самария |
от 1мЮ-3% до 5*il0~-% |
иприя |
от 5*110“' % до 1м |
10"'% |
|
европия |
от 5* 10“'% до Зм I0-2 Ж |
в окиси |
самария: |
|
|
гадолиния |
от Зм 10"'% до 1 • 10-'% |
тербия |
от 5*iIO“2% до 2* |
10“'% |
|
тербия |
от 5- 10-'% до 1 • 10“'% |
диспрозия |
от ЗяЮ-2% до 2- |
ю-'% |
|
диспрозия |
от 5 • 10“4 % до 5 • 10“2 % |
гольмия |
oi Зм 1(1 '< ло 1 • |
ю-'% |
|
гольмия |
от 1 • 10“' % до 1*10-'% |
эрбия |
от 5*110“' % до 1 • |
ю-'% |
|
эрбия |
от 5- 10“4% до 5-10--'% |
тулия |
от 5м 10“' % до 2* |
10“'% |
|
тулия |
от 1 • 10-'% до 1 • 10-'% |
ипербия |
от 5*110“ ’ % до 2 • |
ю-'% |
|
иттербия |
от 1 • 10-'% до 1 • 10"'% |
лютеция |
от 1 *110“2 % до 1 • |
ю-'% |
|
лютеция |
отЗ- 10-'% до 1 • 10-'% |
иприя |
ОТ 1 *110“2 % до 1 • |
10“'% |
|
штрия |
от 1 • 10"'% до 1 • 10-'% |
в окиси |
г а д о л и н и я: |
|
|
в окиси |
празеодима: |
лантана |
от 5*110“' % до 1 • |
ю-‘% |
|
лантана |
от 1- 10-2% до 2-10"'% |
церия |
от 1 • 10“2 % до 1 • |
10"'% |
|
церия |
от 5* 10-2% до 2-10-'% |
празеодима |
от 3 • 10—2 % до | . |
10"'% |
|
неодима |
от 5-10-2% до 2- ю-1% |
неодима |
ОТ 1 • 10—2 % до 1 • |
ю-'% |
|
самария |
от 3*ilO"2 % до 2 • 10“' % |
самария |
от 3 • 10“3 % до 1 • |
10"'% |
|
европия |
от 1 • 10"2% до ,. ю-i % |
европия |
ОТ 1 * 10—2 % до | . |
ю-‘% |
|
гадолиния |
от Зм 10"2% до 1 • 10-'% |
тербия |
от 5*110“-' % до 1 • |
10"'% |
|
гербия |
от 5- 10-2% до 2- КГ'% |
диспрозия |
от 3 • 10“3 % до 1 • |
10“'% |
|
диспрозия |
от 3*110“2 % до 2 • 10”* % |
гольмия |
от 3 • 10“ ' % до 1 • |
10"'% |
|
гольмия |
от 3*tlO-2% до 2- 10-'% |
эрбия |
от 3 • 10“' % до 1 • |
ю-'% |
|
|
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Иэдание с Нгменениями № I. 2. утвержденными в апреле 1985г.. мае 1990г. (НУС 7—85. 8— 90). |
|
тулия |
от 1 • 10“3 % до 1 • I0"1 % |
|
штербия |
or 1 • 10-3% до 1 • I0"1 % |
|
лютеция |
от 5м 10“3 % до 1 • Ю“1 % |
|
иттрия |
отЗ - 10~3 % до 1 -10“1 % |
|
в окиси |
неодима: |
|
европия |
от 5м 10“2 % до 2м 10-1 % |
|
гадолиния |
от Зм 10“2 % до 1 • 10“* % |
|
тербия |
от 5м 10-2 % до 2м 10-1 % |
|
диспрозия |
от 1м10“2 % до 1 • I0-1 % |
|
гольмия |
от Зм10“2 % до 1 • 10-1 % |
|
эрбия |
от 5м 10”3 % до 1 м 10—1 % |
|
тулия |
от 1 м 10“2 % до 1 • 10”1 % |
|
иттербия |
от 5м 10“3 % до 1м 10-1 % |
|
лютеция |
от Зм 10"2 % до 1 • 10”1 % |
|
иттрия |
от 5м 10“3 % до 1м Ю'1 % |
|
в окиси |
е в р о и и я: |
|
лантана |
от 1 м 10-2 % до 2 • 10_| % |
|
церия |
от 1м10“2 % до 1 • 10“' % |
|
празеодима |
от 1м10-2 % до 1 • 10"' % |
|
неодима |
от 1 м 10”2 % до 2 * 10”1 % |
|
самария |
от 1м10”2 % до 1 • 10“' % |
|
гадолиния |
от 1 м 10“2 % до 1 • К)-1 % |
|
тербия |
от 1 м 10“2 % до 1 • 10'1 % |
|
диспрозия |
от 1 м 10“2 % до 1 • К)-1 % |
|
гольмия |
от 5м 10~3 % до 1 • И)-1 % |
|
эрбия |
от 1 м 10—2 % до 1 • 10“1 % |
|
тулия |
от 5м 10“3 % до 1 • 10“' % |
|
иттербия |
от 5м 10“3 % до 1 • КГ1 % |
|
лютеция |
от 1 • 10-2% до 1 • 10"‘ % |
|
иттрия |
от 5м 10“3 % до 1 • К)-1 % |
|
в окиси |
тербия: |
|
лантана |
от 3 • 10“2 % до 2 • 10“1 % |
|
церия |
от 5м 10“2 % до 2 • К)-1 % |
|
празеодима |
от 3 • I0"2 % до 2 • Ю-1 % |
|
неодима |
от 3 • 10”2 % до 2 • 10-1 % |
|
самария |
от 3 • 10“2 % до 2 • 10-1 % |
|
европия |
от 3- 10-2% до 1 • КГ* % |
|
гадолиния |
от 1 • 10“2% до 1 • 10-‘ % |
|
диспрозия |
от 1 • ИГ2 % до 2 • КГ1 % |
|
гольмия |
отЗ - 10"2% до 1 • 10-' % |
|
эрбия |
от 1 • 10“2 % до 1 • 10—1 % |
|
тулия |
от 1 • 10“2 % до 1 - 10-‘ % |
|
иттербия |
от 1 • 10-2% до 1 • 10-‘ % |
|
лютеция |
от 3 • 10-2 % до 1 • 10“1 % |
|
иттрия |
от 1 • 10~2% до 1 • Ю"1 % |
|
В ОКИ с и |
д и с п р о з и я: |
|
лантана |
от 1 • 10"2 % до 2 • 10“* % |
|
церия |
от 5м 10“2 % до 2 • 10-1 % |
|
празеодима |
от 5 м 10~2 % до 2 • 10~1 % |
|
неодима |
от 5м 10“2 % до 2 • I0"1 % |
|
самария |
от 3 • 10-2 % до 2 • 10-1 % |
|
eitpomiB |
от 1 • 10“2% до 1 • 10-‘ % |
|
гадолиния |
от 3-10-2% до 2-10"'% |
|
тербия |
от 5м 10-2% до 2- I0"1 % |
|
гольмия |
от 1 • 10-2% до 1 • КГ1 % |
|
|
2-1 |
|
ГОСТ 23862.2-79 С. 2 |
|
эрбия |
от 5 • |
10~3 % до |
1 • |
10-* % |
|
тулия |
от 5 • |
10~3 % до |
1* |
10-*% |
|
штербия |
от 5 • |
10~3% до |
1- |
10-‘% |
|
лютеция |
от 1 • |
10-2 % ДО |
1* |
10-1 % |
|
иттрия |
от 5 • |
10-3% до |
1* |
10-‘% |
|
в окиси |
эрбия: |
|
|
|
|
лантана |
от 5 • |
КГ3 % до |
1* |
10-‘% |
|
церия |
от 3* |
10-2% до |
1 • |
10-‘% |
|
празеодима |
от 3 • |
10-2% до |
1- |
10-!% |
|
неодима |
отЗ- |
10-2% ДО |
1- |
10-‘% |
|
самария |
от 3 • |
10-2 % до |
1- |
ю-‘% |
|
европия |
отЗ- |
10-2% до |
1- |
ю-‘% |
|
гадатиния |
от 1 • |
10-2 % до |
1* |
ю-‘% |
|
тербия |
от 3- |
10 2 % до |
1* |
ю-!% |
|
диспрозия |
от 1 • |
10-2 % до |
1- |
10-'% |
|
гольмия |
от 1 • |
10 2 % до |
1* |
10-'% |
|
тулия |
от 5 • |
10"3% до |
1- |
10-'% |
|
иттербия |
от 5 • |
10“3 % до |
5- |
10-2% |
|
лютеция |
от 5 • |
10~3% до |
1- |
10-* % |
|
штрия |
от 5 • |
10”3 % до |
1 • |
10-* % |
|
в окиси |
и т т с р |
5 и я: |
|
|
|
лантана |
от 1 • |
10-2 % до |
1 • |
10-‘% |
|
церия |
от 3 • |
10-2% до |
1* |
10-'% |
|
празеодима |
от 3 • |
10-2% до |
1* |
10-* % |
|
неодима |
от 1 • |
10 2 % до |
1- |
10-‘% |
|
самария |
от 5 • |
10"3% до |
1* |
10-‘% |
|
европия |
от 5 • |
10-3 % до |
1 • |
10-'% |
|
гадатиния |
от 1 • |
10-2 % до |
1- |
10-1 % |
|
тербия |
от 3 • |
10-2% до |
1- |
10-‘% |
|
диспрозия |
от 1 • |
10“2 % до |
1- |
10-'% |
|
гольмия |
от 1 • |
10-2 % до |
1 • |
10~1% |
|
эрбия |
от 5 • |
10-3% до |
1* |
10-'% |
|
тулия |
от 5 • |
10-3% до |
1 • |
10-‘% |
|
лютеция |
от 5 • |
10"3 % до |
1 • |
10-*% |
|
иттрия |
от 5- |
10-3% до |
1- |
10-'% |
|
в окиси |
голь м и я: |
|
|
|
лантана |
от 3 • |
10-2% до |
1 • |
10-'% |
|
церия |
от 3 • |
10-2% до |
1 • |
10-'% |
|
празеодима |
от 3 • |
10-2% до |
1 • |
10-'% |
|
неодима |
от 3- |
10-2% до |
1 • |
10-' % |
|
самария |
от 3- |
10-2% ДО |
1- |
10-'% |
|
европия |
от 1 • |
10 ~ % до |
1- |
10-'% |
|
гадолиния |
от 3- |
10-2% ДО |
1- |
10-'% |
|
тербия |
от 5 • |
10-2 % до |
2- |
10"1 % |
|
диспрозия |
от 1 • |
10-2 % до |
1 • |
10-'% |
|
эрбия |
от 1 • |
10 2 % до |
1 • |
10-'% |
|
тулия |
от 3* |
10-2% до |
1 • |
10-* % |
|
штербия |
от 5- |
10-3 % до |
1 • |
10-' % |
|
лютеция |
от 3 • |
10-2% ДО |
1 • |
10-*% |
|
штрия |
от 1 • |
10 2 % до |
1* |
10-*% |
|
в окиси |
т у л и я: |
|
|
|
лантана |
от 1 • |
10-2 % до |
1 • |
10-'% |
|
церия |
от 3 • |
10-2 % до |
2* |
10-'% |
|
празеодима |
от 3 • |
10-2% до |
2- |
10-'% |
|
неодима |
от 3* |
10 ~ % до |
2- |
10-‘% |
|
самария |
от 3- |
10-2 % до |
2- |
10-» % |
|
|
европия |
от |
1 • |
10- |
•2% |
до |
1 ■ |
10-* |
% |
|
гадолиния |
от |
1 • |
1(Г |
|
до |
1 • |
10-1 |
'V |
|
тербия |
or |
3- |
10- |
■2% |
до |
1 ■ |
кг1 |
% |
|
диспрозия |
от |
1 - |
10- |
|
до |
1 • |
10-1 |
% |
|
гольмия |
от |
1 • |
10- |
•2% |
до |
1 ■ |
ю-1 |
% |
|
эрбия |
от |
1 • |
10- |
■2% |
до |
1 ■ |
10"1 |
% |
|
иттербия |
от |
1 • |
10" |
■2% |
до |
1 ■ |
КГ1 |
% |
|
лютеция |
от |
1 • |
10- |
■2% |
до |
1 ■ |
I0"1 |
% |
|
иттрия |
от |
1 ■ |
10- |
•2% |
до |
1 ■ |
ю-1 |
% |
|
в окиси |
л ю т |
е |
ц и |
я: |
|
|
|
|
|
лантана |
от |
5- |
ю- |
3% |
до |
1 • |
10"1 |
% |
|
церия |
от |
5- |
10“ |
|
до |
1 • |
ИГ1 |
% |
|
празеодима |
от |
5- |
10- |
■3% |
до |
1 • |
10-1 |
% |
|
неодима |
от |
5- |
10- |
■3% |
до |
1 • |
КГ1 |
% |
|
самария |
от |
1 • |
10- |
■2% |
до |
1« |
I0-* |
% |
|
европия |
от |
5- |
10- |
■3% |
до |
5- |
10"2 |
% |
|
гадолиния |
от |
3- |
10- |
■3% |
до |
1 • |
10-* |
|
|
тербия |
от |
5- |
10- |
|
до |
1 ■ |
10-1 |
% |
|
диспрозия |
от |
3- |
10- |
|
до |
1 • |
10"* |
% |
|
гольмия |
от |
1 • |
10- |
-3% |
до |
1- |
10-1 |
fr |
|
|
(Измененная редакция, Изч. Л? 1, 2). |
|
эрбия |
от 1 • 10“3 % до 1 • 10-'% |
|
тулия |
от 1 • 10”3 % до 1 • КГ‘% |
|
иттербия |
от 1 • 1(Г3% до 1 • КГ‘% |
|
иттрия |
от 1 • 10”3 % до 1 • 10“'% |
|
в окиси |
иттрия: |
|
лантана |
от 5- 10~3 % до 1 • 10-'% |
|
церия |
от 1 • 10“2% до 1 • 10-'% |
|
празеодима |
от 1 • 10~2 % до 1 • 10-'% |
|
неодима |
от 5- 10”3 % до 1 • 10-'% |
|
самария |
от 5 • 10“3 % до 1 • 10-'% |
|
европия |
от 5- 10"3% до 1 • 10-'% |
|
гадолиния |
от 5-10~3% до 2- 10-'% |
|
тербия |
от 1 • 10"2% до 2- 10-'% |
|
диспрозия |
от 5 • 10”3 % до 2 • 10-1 % |
|
гольмия |
от 5- КГ3 % до 2- 10-‘% |
|
эрбия |
от 5 • 10"3 % до 2-10"'% |
|
тулия |
от 5 • 10~3 % до 2 • 10-1 % |
|
иттербия |
от 5-10"3% до 2- 10-‘% |
|
лютеция |
от 5- 10-3% до 2- 10-'% |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДОС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм. работающей в нервом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В. 30-50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектортипа ПС-18 или аналогичный.
Весы аналитические типа АД В-200 или аналогичные.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Бокс из органического стекла.
Ступка и пестик из яшмы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 *С.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм. следующих типов:
- электроды с кратером глубиной 1.5 мм, диаметром 2.4 мм. толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм. диаметром 4 мм (II);
- электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм. высотой наружной стенки 4 мм. высотой «ножки» 2 мм. толщиной «ножки» 2 мм. диаметром кратера 4 мм:
глубиной кратера 2 мм (III);
глубиной кратера 3 мм (IV);
- электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм. диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм. диаметром 2 мм. толщиной стенок 0.7—0.8 мм (VII); глубиной 4 мм. диаметром 1.5 мм. толщиной стенок 0.7—0.8 мм (VIII); глубиной 4 мм. диаметром 2 мм (IX);
ГОСТ 23862.2-79 С. 4
- электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром I мм (X).
Графит порошковый особой чистоты но ГОСТ 23463-79.
Тигли фарфоровые.
Стаканы химические вместимостью 1000см3.
Пипетки вместимостью 1. 2. 5. 10 см3.
Колбы мерные вместимостью 100см3.
Фотопластинки спектрографические тип ЭС. тип I. тип II тын аналогичные, размером 9 12 тын 9 24. обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, иерим. празеодима, неодима, самарии, европия, гадолинии, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые но определяемым примесям и чистотой не менее 99.9 % для приготовления стандартных растворов.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калька бумажная по ГОСТ 982-80.
Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая но ГОСТ 5556-81.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76. х. ч.. насыщенный и раствор с концентрацией
1 г/дм3.
Кислота соляная но ГОСТ 3118-77, х. ч.. разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. х. ч.. разбавленная 1 : 1 и 1 %-ный растворы.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Цезий хлористый.
Натрий хлористый ос.ч. 6—4 но ГОСТ 4233-77.
Буферная смесь 1 — порошковый 1рафит. содержащий 6 % хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г порошкового фафита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч. добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 'С в течение 4 ч.
Буферная смесь — порошковый 1рафит, содержащий 5 % хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч. добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 ’С в течение 4 ч.
Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/см3 одного из РЗЭ в расчете на окись.
Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помешают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. шпрсвают до полного растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмесл1мостъю 100 см " и доводят объем до метки водой.
Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см3 в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помешают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 10 см5 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. 10 см3 пероксида водорода и натревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимост ью 100 см3 и доводят объем до метки водой.
Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.
Рабочие растворы А. содержащие но 1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см' помещают по 10 см3 стандартных растворов соответствующих РЗЭ. приведенных в табл. 1. и доводят объем до метки I %-ным раствором соляной кислоты.
Рабочие рас л юры Б. содержащие по 0.1 мг/см3 каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в И) раз: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 %-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. I.
2-2-1820
|
Т а б л и ц а 1 |
|
|
Состав рабочего раствора |
|
Номер рабочего распора |
Наименование |
Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см* |
|
IA |
Церий, празеодим, неодим, самарий, европий |
1 |
|
1Б |
|
0.1 |
|
2А |
Гадолиний, тербий, диспрозий |
1 |
|
2Б |
|
0.1 |
|
ЗА |
Лантан, празеодим, неодим |
1 |
|
ЗБ |
|
0.1 |
|
4А |
Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий |
1 |
|
4Б |
|
0.1 |
|
5А |
Гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
1 |
|
5Б |
|
0.1 |
|
6А |
Самарий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий |
1 |
|
6Б |
|
0.1 |
|
7А |
Европий, гадолиний, тулий, иттербий, лютеций. иттрий |
1 |
|
7Б |
|
0.1 |
|
8А |
Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий. эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
1 |
|
8Б |
|
0.1 |
|
9А |
Тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий. лютеций, иттрий |
1 |
|
9Б |
|
0.1 |
|
10А |
Лантан, церий, празеодим, тербий |
1 |
|
10Б |
|
0.1 |
|
ПА |
Неодим, самарий, гадолиний |
1 |
|
11Б |
|
0.1 |
|
12А |
Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
1 |
|
12Б |
|
0.1 |
|
1 ЗА |
Лантан, церий, празеодим, неодим, европий |
1 |
|
1 ЗБ |
|
0.1 |
|
I4A |
Самарий, тербий, иттрий |
1 |
|
14Б |
|
0.1 |
|
15А |
Самарий, тербий, диспрозий, иттрий |
1 |
|
15Б |
|
0.1 |
|
16А |
Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций |
1 |
|
16Б |
|
0.1 |
|
|
26 |
ГОСТ 23862.2-79 С. 6
|
Продолжение табл. I |
|
|
Состав рабочего раствора |
|
|
Номер рабочего раствора |
Наименование |
Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см’ |
|
17А |
Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий,диспрозий |
1 |
|
17Б |
|
0,1 |
|
ISA |
Гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
1 |
|
18Б |
|
0.1 |
|
19А |
Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, енропий, гадолиний, тербий |
1 |
|
19Б |
|
0.1 |
|
20А |
Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий |
1 |
|
20 Б |
|
0.1 |
|
2IA |
Гадолиний, тербий, тулий, иттербий, лютеций |
1 |
|
21Б |
|
0.1 |
|
22А |
Диспрозий, эрбий, иттрий |
1 |
|
22 Б |
|
0.1 |
|
22В |
|
0.01 |
|
23А |
Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий |
1 |
|
23Б |
|
0.1 |
|
24А |
Гадолиний. гсрбиП. диспрозий, гольмий, эрбий, пгтербнй. лютеций, иттрий |
1 |
|
24Б |
|
0.1 |
|
25А |
Гадолиний, гербий. диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, лютеций, иприй |
1 |
|
25Б |
|
0,1 |
|
26А |
Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иггсрбий, лютеций |
1 |
|
26Б |
|
0.1 |
|
27А |
Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, ипербий. тулий, иприй |
1 |
|
27Б |
|
0.1 |
|
28А |
Лантан |
1 |
|
28Б |
Церий, неодим |
0.1 |
|
|
(Измененная редакция, Изм. Л? I, 2). |
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭс порошковым графитом в соотношении 1:1.
27
При определении окисей лантана, церии и неодима в окиси празеодима ОС готовят смешиванием образцов на окиси празеодима с порошковым графитом в соотношении 2:1.
(Измененная редакция. Изм. N° 1).
3.2. Приготовление образцов на окисях РЗЭ
10 г окиси РЗЭ. чистой по определяемым примесям, помешают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной I : I. и нагревают до полного растворения.
Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помешают в стакан вместимостью 1000 см3. смачивают водой, добавляют 60—70 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. 20 см3 пероксида водорода и нагревают до полного растворения.
Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см1 дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вводят рабочие растворы Л или Б в количествах, приведенных в табл. 2-33.
После смешивания растворов добавляют воду до объема 500—600 см ' и аммиак до pH 1.5—2. Растворы нагревают до кипения, добавляют 150 см3 горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают 20 см3 0.1 %-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 ’С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.
Состав, массовые дали и количества добавляемых рабочих растворов определяемых РЗЭ приведены в табл. 2—33.
Допускается приготовление образцов сравнения смешиванием окисей определяемых РЗЭ с соответствующей основой (окисью РЗЭ) или но ГОСТ 23862.1-79 при сохранении значений массовых долей определяемых элементов, приведенных в табл. 2—33.
|
Образцы на окиси лантана (OOJ1)
Таблица 2 |
|
Обозначение образна |
Массовая доля окисей иерня. празеодима, неодима, самария, европия в ООЛ. % |
Количество доба раствор
1А |
влясмых рабочих
ов. см*
1 Б |
|
ООЛ 1 |
1 -10 -■ |
10 |
—т |
|
ООЛ 2 |
5-10 J |
5 |
— |
|
ООЛ 3 |
3 -10 1 |
3 |
— |
|
ООЛ 4 |
1 * 10 1 |
— |
10 |
|
ООЛ 5 |
5-10 > |
— |
5 |
|
ООЛ 6 |
2 -10 » |
— |
2 |
|
ООЛ 7 |
1 • 10 J |
— |
1 |
|
|
Таблица 3 |
|
Обозначение
образца |
Массовая лазя окисей пиал ни ня. тер-бия. диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция. иттрия в ООЛ. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
2А |
2Б |
5А |
SB |
22В |
|
ООЛ 8 |
1-10 1 |
10 |
|
10 |
|
в. |
|
ООЛ 9 |
5 • 10-' |
5 |
— |
5 |
— |
— |
|
ООЛ 10 |
3 -10 2 |
3 |
— |
3 |
— |
— |
|
ООЛ 11 |
1-10 1 |
_ |
10 |
— |
10 |
— |
|
ООЛ 12 |
5 • 10-> |
|
5 |
— |
5 |
— |
|
ООЛ 13 |
3 • 10-» |
— |
3 |
— |
3 |
— |
|
ООЛ 14 |
1 • 10 1 |
_ |
1 |
— |
1 |
— |
|
ООЛ 15 |
5-10 « |
— |
— |
— |
— |
5 |
|
|
28 |
|
ОГтращы на двуокиси церия (ООЦ)
Таблица 4 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей лантана, празеодима, неодима в ООЦ. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
ЗА |
ЗБ |
|
ООЦ I |
I* Ю ' |
10 |
|
|
ООЦ 2 |
5*10 2 |
5 |
— |
|
ООЦ 3 |
3 • 10 2 |
3 |
— |
|
ООЦ 4 |
1 • 10 1 |
— |
10 |
|
ООЦ 5 |
5-10 > |
— |
5 |
|
|
Т а б л и ц а 5 |
|
Обозначение
образна |
Массовая доля окисей самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЦ. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, ем' |
|
4А |
4Б |
5А |
5Б |
|
ООЦ 6 |
1 • 10 1 |
10 |
|
10 |
_ |
|
ООН 7 |
5 • 10 2 |
5 |
_ |
5 |
— |
|
ООЦ 8 |
3 • 10 2 |
3 |
_ |
3 |
— |
|
ООЦ 9 |
1 • 10 2 |
— |
10 |
— |
10 |
|
ООЦ 10 |
5 10 5 |
— |
5 |
— |
5 |
|
|
Образцы на окиси празеодима (ООН) |
|
Таблица 6 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей самария, тербия, днепро-зия. гольмия, эрбия в ООП. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
6А |
6Б |
|
ООП 1 |
2-10 1 |
30 |
|
|
ООП 2 |
1 • 10 ' |
10 |
— |
|
ООП 3 |
5 1<Н |
5 |
— |
|
ООП 4 |
3-10 2 |
3 |
— |
|
ООП 5 |
1-10 1 |
— |
10 |
|
Таблица 6а
|
Обозначение образна |
Массовая доля окисей лантана, нсрия. неодима в ООП. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
28А |
28Б |
|
ООП 1а |
2‘ Ю 1 |
20 |
|
|
ООП 2а |
1*10' |
10 |
— |
|
ООП За |
5 • 10 2 |
5 |
— |
|
ООП 4а |
3-10 2 |
3 |
— |
|
ООП 5а |
1-10 2 |
— |
10 |
|
|
Таблица 7 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООП. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, ем’ |
|
7А |
7Б |
|
ООП 6 |
1-10 ' |
10 |
_ |
|
ООП 7 |
5 • 10 2 |
5 |
— |
|
ООП 8 |
3 -10 2 |
3 |
— |
|
ООП 9 |
1 -10 2 |
— |
10 |
|
ООП 10 |
5-10 » |
— |
5 |
|
|
29 |
|
Обрашы на окиси неодима (ООН)
Таблица 8 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей сиромия. гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, зрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в (ЮН, % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см' |
|
8А |
8 Б |
|
ООН 1 |
2-10 1 |
20 |
_ |
|
ООН 2 |
1-10 ' |
10 |
— |
|
ООН 3 |
5-10* |
5 |
— |
|
ООН 4 |
3*10 J |
3 |
— |
|
ООП 5 |
1 • 10 1 |
— |
10 |
|
ООН 6 |
5 • 10 -» |
— |
5 |
|
Обрашы на окиси самария (ООС)
|
Таблица 9 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей тербия, диспрозия, голь-мня. эрбия. тулия, иттербия. лютеция, иттрия в ООС. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
9А |
9Б |
|
OOCI |
2* 10 • |
20 |
ттт |
|
ООС 2 |
1-10 1 |
10 |
— |
|
оосз |
5-10* |
5 |
— |
|
ООС 4 |
3-10 ! |
3 |
— |
|
(ЮС 5 |
1-10 1 |
— |
10 |
|
(XX? 6 |
5-10 5 |
— |
5 |
|
|
Обрашы на окиси европия (ООЕ) |
|
Таблица 10 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима. тербия в ООЕ. $ |
Количество добавляемых рабочих растворов, ем' |
|
I0A |
1 ОБ |
|
ООП 1 |
2*10 * |
20 |
|
|
ООЕ 2 |
1 • 10 ' |
10 |
— |
|
ООЕ 3 |
5 -10 5 |
5 |
— |
|
ООЕ 4 |
3 * 10 2 |
3 |
— |
|
ООЕ 5 |
I-I0-* |
— |
10 |
|
|
Таблица 11 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей неодима, самария, гадолиния в ООЕ, % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см' |
|
ИА |
11Б |
|
ООЕ 6 |
2-10 ' |
20 |
|
|
ООЕ 7 |
1 • 10 * |
10 |
— |
|
ООЕ 8 |
5-10 1 |
5 |
— |
|
ООЕ 9 |
3-10 } |
3 |
— |
|
ООЕ 10 |
2-10 2 |
— |
20 |
|
ООЕ 11 |
1 • 10 J |
— |
10 |
|
|
30 |
ГОСТ 23862.2-79 С. 10
Табл и ца 12
|
|
Массовая доля окисей |
Количество добавляемых рабочих растворов, см' |
|
Обозначение образца |
диспрозия, гольмия. |
|
|
|
|
|
|
|
эрбия, тулия, иттербия. |
|
|
|
|
лютеция, иттрия |
12Л |
12Б |
|
|
в ООЕ. % |
|
|
|
ООЕ 12 |
1 • 10 ■ |
10 |
_ |
|
ООЕ 13 |
5-10 •’ |
5 |
— |
|
ООЕ 14 |
3 -10 - |
3 |
— |
|
ООЕ 15 |
1 • 10 2 |
— |
10 |
|
ООЕ 16 |
5-НИ |
— |
5 |
|
|
Образцы на окиси |
гадолинии (ООГД) |
Таблица 13 |
|
|
Массовая доля окисей |
Количество добавляемых рабочих растворов, см' |
|
Обозначение образца |
лантана, церия, нраэеоли- |
|
|
|
|
|
|
ма. неодима, европия в ООГД. % |
1 ЗА |
13Б |
|
ООГД 1 |
1-10 1 |
10 |
_ |
|
ООГД 2 |
5 10 1 |
5 |
— |
|
ООГД 3 |
3 - 10 2 |
3 |
— |
|
ООГД 4 |
1 • 10 J |
— |
10 |
|
ООГД 5 |
5 -10 5 |
— |
5 |
|
Таблица 14 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей самария, тербия, иттрия в ООГД. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
I4A |
14 Б |
|
ООГД 6 |
1 • 10 ' |
10 |
— |
|
ООГД 7 |
5 -10 2 |
5 |
— |
|
ООГД 8 |
3 -10 2 |
3 |
— |
|
ООГД 9 |
2* 10 J |
— |
20 |
|
ООГД 10 |
1 • 10 : |
— |
10 |
|
|
Таблиц а 15 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей самария, тербия, диспро-зия. нпрня в ООГД, % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
15А |
15Б |
|
ООГД 11 |
3-10 J |
— |
3 |
|
ООГД 12 |
5 * 10 3 |
— |
5 |
|
ООГД 13 |
1 * 10 2 |
1 |
— |
|
ООГД 14 |
3-10 •’ |
3 |
— |
|
ООГД 15 |
5 • 10 1 |
5 |
— |
|
|
Таблиц а 16 |
|
Обозначение образца |
Массовая доля окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в ООГД. % |
Количество добавляемых рабочих растворов, см’ |
|
16А |
16Б |
|
ООГД 16 |
1 • ю-' |
10 |
— |
|
ООГД 17 |
5-10 |
5 |
— |
|
ООГД 18 |
3 ■ 10 •’ |
3 |
— |
|
ООГД 19 |
1 -10 2 |
1 |
— |
|
ООГД 20 |
5 - 10 * |
— |
5 |
|
ООГД 21 |
3-10 J |
— |
3 |
|
ООГД 22 |
1-10 5 |
— |
1 |
|
