Изменение № 2 ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1203
Дата введения 01.01.91
Вводная часть. Интервал определяемых массовых долей примесей в окиси лантана изложить в новой редакции:
«в окиси лантана: церия от МО-2 до МО-1 % празеодима от 5-Ю-3 до МО-1 % неодима от МО-3 до 5*10-2 % самарии от МО-3 до 5-10 —2 % европия от 5-Ю-3 до 3-10—2 % гадолиния от 3*10-3 до М0-‘ % тербия от 5-Ю-3 до МО-1 % диспрозия от 5-Ю-4 до 5-10“2 % гольмия от МО-3 до МО-1 %
эрбия от 5-10“4 до 5-Ю”2 %
тулия от МО-3 до МО-1 %
иттербия от МО-3 до МО-1 %
лютеция от 3* 10—3 до МО-1 %
иттрия от МО-3 до МО-' %».
Раздел 2. Тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм, следующих типов: электроды с кратером глубиной 1,5 мм, диаметром 2,4 мм, толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм (II);
электроды типа «рюмка» с толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой «ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм, диаметром кратера 4 мм:
глубиной кратера 2 мм (III); глубиной кратера 3 мм (IV);
Электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм. толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 0,7—0,8 мм (VII); глубиной 4 мм, диаметром 1,5 мм, * толщиной стенок 0.7— С,8 мм (VIII) глубиной 4 мм, диаметром 2 мм (IX).
Электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1 ьгл (X)»;
после слов «Цезий хлористый» дополнить абзацами: «Натрий хлористый ОСЧ-6-4 по ГОСТ 4233-77.
Буферная смесь 1 — графит порошковый, содержащий 6 % хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г графита порошкового* в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу* при температуре 100—105 °С в течение 4 ч»;
таблицу 1 дополнить номером раствора 22В (после 22Б) и соответствующей массовой долей:
|
|
Состав |
рабочего раствора |
|
Номера рабочих растворов |
Наименование |
Массовая концентрация калчЛ ь го элемента в расчете на его окись, мг/см* |
|
22В |
Диспрозий, эрбий, иттрий |
0,01 |
(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.2-79)
Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ ШЗОО—в7, ГОСТ 802-70 на ГОСТ 982-89.
Раздел 3. Таблицу 2 дополнить обозначениями образцов и соответствующими нормами:
|
|
|
Количество добавляемых рабочих рас- |
|
|
Массовая доля окисей |
творов, сма |
|
Обозначение |
церия, празеодима, нео- |
|
|
|
образца |
дима, самария, европия |
|
|
|
|
в ООЛ, % |
1А |
Ш |
|
ООЛ 6 |
2-10—3 |
|
2 |
|
ООЛ 7 |
ыо-3 |
— |
1 |
Таблицу 3 изложить в новой редакции:
|
Таблица 3 |
|
Обозначение
образца |
Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЛ, % |
Количество добавляемых рабочих растворов, c.wJ |
|
2А |
2Б |
5А |
55 |
22В |
|
ООЛ 8 |
мо-1 |
10 |
|
10 |
|
|
|
ООЛ9 |
5-10-2 |
5 |
— |
5 |
_ |
_ |
|
ООЛ 10 |
3-10-2 |
3 |
— |
3 |
_ |
_ |
|
ООЛ11 |
МО-2 |
— |
10 |
— |
10 |
_ |
|
ООЛ 12 |
5-10-3 |
— |
5 |
_ |
5 |
_ |
|
ООЛ13 |
з-ю-3 |
— |
3 |
_ |
3 |
_ |
|
ООЛ14 |
ыо-3 |
— |
1 |
_ |
1 |
_ |
|
ООЛ 15 |
5-10-4 |
— |
— |
— |
— |
5 |
|
Пункт 4.2.1. Первый абзац после слова «электродов» дополнить цифрой: VI;
второй абзац исключить.
Пункт 4.2.2. Заменить слова: ООЛ б—ООЛ 1<2 на ООЛ 8—ООЛ 14.
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2.3: «4.2.3. Определение содержания окисей церия, празеодима, неодима, самария, диспрозия, эрбия.
Навеску пробы или каждого образца ООЛ1 — ООЛ 15 (табл. 2 и 3) массой 300 мг смешивают со 150 мг графита порошкового и помешают в кратеры трех нижних электродов IV — анод (см. п. 4.1). В кратеры трех верхних электродов IX — катод (см. п. 4.1) помещают буферную смесь 1 (см. п. 4.1). Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 16 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с, расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (п. 4.1).
Ширина щели спектрографа — 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки СП-2».
Пункт 4.3.1. Первый абзац после слова «электродов» дополнить цифрой: V;
второй абзац. Исключить слова: «Размеры электродов: высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 2 мм, глубина 2 мм, внешний диаметр заточенной части 4 мм».
Пункт 4.7.1. Первый абзац после слова «электродов» дополнить словами: cVII— анодов»;
(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.2—79)
второй абзац изложить в новой редакции: «Верхний электрод X — катод. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Фотографируют cneKip с экспозицией около 60 с (до полного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм».
Пункт 4.8.1. Второй абзац. Заменить слова: «Размеры электродов: высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 2 мм, глубина 3 мм, внешний диаметр заточенной части 3,6 мм» на «Размеры электродов по п. 4.7.1».
Пункт 4.10.4 после слова «рюмка» дополнить цифрой: III; исключить слова: «Размеры электродов: диаметр кратера 4 мм, глубина 2 мм, высота «ножки» 2 мм, толщина «ножки» 2 мм».
Пункт 4.10.5. Первый абзац после слова «электродов» дополнить цифрой: VIII;
второй абзац. Исключить слова: «Размеры электродов; высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 1,5 мм, глубина 4 мм, внешний диаметр заточенной части 3 мм».
Пункт 5.1. Таблицу 34 для основы «Окись лантана» изложить в новой редакции:
|
Основа |
Определяемый
элемент |
<3 •
S S а ■;
Hi «=** = |
Длины волн линий сравнения (линии элемента.основы), нм |
Интервал определяемых массовых долей окисей РЗЭ, % |
Условия применения лнний |
|
|
Церий |
401,239 |
400,33 |
МО-2—М0-> |
Может приме- |
|
|
|
422,260 |
421,93 |
1-10-2-1.10-' |
няться любая из |
|
|
|
|
|
|
указанных лнний |
|
|
|
|
|
|
церия |
|
|
Празеодим |
422,298 |
421,93 |
5-10~3—5* 10—2 |
Накладывается |
|
|
|
|
|
|
слабая линия лай* |
|
|
|
|
|
|
тана |
|
|
|
400.871 |
400,33 |
3-10-2— М0-‘ |
_. |
|
|
Неодим |
401.225 |
400.33 |
5-10-3—3-10-2 |
Может приме- |
|
|
|
430,357 |
430,54 |
5-10-3—3-10—2 |
няться любая из |
|
|
|
424,737 |
430,54 |
3-10-2—1.10-1 |
указанных линий |
|
|
|
424,737 |
фон |
МО-3—NO-2 |
неодима |
|
н
<rs |
Самарий |
422,065 |
фон |
МО-3—1-10-2 |
Может приме- |
|
«=; |
|
431,895 |
430,54 |
1-10-2— М0-* |
няться любая |
|
о |
|
432,902 |
431,79 |
1-10-2— МО-1 |
из указанных ли- |
|
5 |
|
|
|
|
нин самария |
|
О |
Европий |
397.199 |
402,00 |
5.10-3—3.10-2 |
_ |
|
|
Гадолиний |
335,048 |
336,16 |
З.Ю-з—МО-2 |
Может приме- |
|
|
|
336,225 |
336,16 |
з-ю-3—но-2 |
няться любая из |
|
|
|
335,861 |
336.16 |
5* 10—3—3* 10—2 |
указанных линий |
|
|
|
310,050 |
314,91 |
1-10-2— МО-1 |
гадолиния |
|
|
Тербий |
332,440 |
336,16 |
5.10-5-5- 10-2 |
|
|
|
|
321,995 |
319,36 |
1-10-2—1-10-' |
|
|
(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.2-79)
Продолжение |
|
Основа |
Определяемый
элемент |
Длины волн аналитических линий, им |
ДлиньГволн линий сравнения (ЛИНИН элемента-основы), нм |
Интервал определяемых массовых долей окисей РЗЭ, % |
Условия Примени' ння линий |
|
|
Диспрозий |
340,779
330,888
330,879
400,045 |
336.16
336.16
336.16 400,26 или фон |
З-Ю-3—З-Ю-2 мо-2—МО-1 з-ю-3—МО-1 5-10-4—5-ю-3 |
— |
|
|
Гольмий |
345,600
341,646
328,197 |
336.16
336.16 326,29 |
1 • 10-3—1 • 10-2 5-10-3—З-Ю-2 3-10-*—мо-1 |
— |
|
|
Эрбий |
326,479
400,797 |
326,29 401,37 или фон |
з-ю-3—мо-2
5-Ю-4—5-10-3 |
Накладывается слабая линия лантана |
|
Окись лантана |
Тулий |
322,073
313,126
317,281
325,804 |
326.29
314.91
314.91
326.29 |
з-ю-2—мо-1 мо-3—мо-2 5.10-»—З-ю-2 мо-2—мо-1 |
— |
|
|
Иттербий |
328,937
346,437
303.11 |
327,69
346,02
314,91 |
МО-3—5-ю-3 мо-3—мо-2 мо-2— мо-1 |
— |
|
|
Лютеций |
331,212
328,175
319.813 |
336,16
327,69
314,91 |
з-ю-3—мо-2
5-Ю-3—5-Ю-2
з-ю-2—МО-' |
— |
|
|
Иттрий |
324,228
319,562
320,027 |
319.36
319.36
319.36 |
мо-3—мо-2 мо-2— мо-1 1-ю-2—мо-1 |
Может применяться любая из указанных линий иттрия |
|
|
Таблица 34. Основа. Окись гадолиния. Определяемый элемент — Европий. Заменить значение: 390,93 на 290,93.
Пункт 5 3. Таблицу 35 для основы «Окись лантана» изложить з ноге': редакции: |
|
Основа |
Определяемые пр;:ме:;: |
Массовая доля. % |
Допускаемые расхождения |
|
|
Двуокись церия |
но-1 |
2.8 |
|
|
но-- |
2.1 |
|
|
|
но-1 |
•2.0 |
|
|
Окись празеодима |
5-!0~3 |
2.4 |
|
|
|
3-ю—2 |
2,4 |
|
|
|
510-г |
1,9 |
|
|
|
но-1 |
1.9 |
|
h |
Окись неодима |
но-3 |
2,5 |
|
та |
|
5-10-3 |
2,5 |
|
|
|
2-10-= |
:,8 |
|
о |
|
но-1 |
1.8 |
|
* |
Окись самария |
но-2 |
3,1 |
|
о |
|
3-10-2 |
2,5 |
|
|
|
но-1 |
2,4 |
|
|
Окись европия |
5-10-3 |
3,0 |
|
|
|
I-Ю-2 |
2,1 |
|
|
|
5-10-1 |
2,1 |
|
|
Окись гадолиния |
3-I0-3 |
2,5 |
|
|
|
2-10-2 |
2.2 |
|
|
|
но-1 |
О 1 |
|
|
Окись тербия |
5-10-3 |
2,7 |
|
|
|
3-10-2 |
2,2 |
|
|
|
но-1 |
2,2 |
|
|
Окись диспрозия |
5-10-" |
3,0 |
|
|
з-ю-3 |
2,5 |
|
|
|
2-10-2 |
2,2 |
|
|
|
но-1 |
2,2 |
|
|
Окись гольмия |
но-3 |
2.7 |
|
|
1-10-* |
2,1 |
|
|
|
но-1 |
2,1 |
|
та |
Окись эрбия |
5-10—4 |
2,5 |
|
з-ю-3 |
2,5 |
|
та |
|
2-10-2 |
2,2 |
|
X |
|
но-1 |
2,1 |
|
е; |
Окись тулия |
но-3 |
2,8 |
|
л |
1-10-2 |
2,2 |
|
X |
|
1-10—1 |
2.2 |
|
о |
Окись иттербия |
но-3 |
3,0 |
|
|
1-10-2 |
2,5 |
|
|
|
но-1 |
2,4 |
|
|
Окись лютеция |
з-ю-3 |
2,8 |
|
|
|
2-10-2 |
2,4 |
|
|
|
но-1 |
2Д |
|
|
Окись иттрия |
но-3
ИО-2 |
2,7
2,2 |
|
|
|
I-10—1 |
Z2 |
|
|
(ИУС № 8 1990 г.) |
