ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Часть 3

Определение содержания хрома

ISO 7530-3:1990

Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 3: Determination of chromium content

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт им. И.П.Бардина» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК145 «Методы контроля металлопродукции»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. № 116-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома» (ISO 7530-3:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 3: Determination of chromium content»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016

Содержание

1    Область применения ...................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Сущность метода..........................................................................................................................................1

4    Реактивы........................................................................................................................................................1

5    Аппаратура....................

6    Отбор проб....................

7    Проведение анализа....

8    Обработка результатов................................................................................................................................3

9    Протокол испытаний.....................................................................................................................................3

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных

стандартов национальным стандартам Российской Федерации

(и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)............................4

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Часть 3 Определение содержания хрома

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 3. Determination of chromium content

Дата введения — 2016—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01 % до 4 %. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение В.

Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межпабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)¹)

ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1 :General requirements and sample dissolution)²)

3    Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-аце-тиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.

4    Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.

!) Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725^1:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.

²) Действует ИСО 7530-1:2015 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца».

Издание официальное

4.1    Стронция хлорид, раствор

В стакан вместимостью 600 см³ помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCI₂-6H₂0), растворяют в 400 см³ горячей воды температурой 50 °С — 60 °С, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.

4.2    Хром, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм³

Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см³, добавляют 30 см³ соляной кислоты (р₂₀ =1,18 г/см³), разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³ и добавляют 35 см³ соляной кислоты (р₂₀ =1,18 г/см³). Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.

4.3    Хром, стандартный раствор 50 мг/дм³

Отбирают пипеткой 50 см³ стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³, добавляют 50 см³ соляной кислоты (р₂₀ = 1,18 г/см³), доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

5    Аппаратура

Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.

6    Отбор проб

Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.

7    Проведение анализа

7.1    Приготовление анализируемого раствора

Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1 — 7.1.4.

7.1.1    Первичные разбавления

7.1.1.1    Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01 % масс, до 0,10 % масс. Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³.

Добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.

7.1.1.2    Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1 % масс, до 4,0 % масс. Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см³.

Добавляют 20 см³ соляной кислоты (р₂₀ = 1,18 г/см³), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.

7.1.2    Вторичные разбавления

7.1.2.1    Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1 % масс, до 0,8 % масс.

Отбирают пипеткой 50 см³ раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью

100 см³, добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см³ соляной кислоты (р₂₀ = 1,18 г/см³), доводят до метки водой и перемешивают.

7.1.2.2    Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4 % масс, до 4 % масс.

Отбирают пипеткой 10 см³ раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см³. Добавляют 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см³ соляной кислоты (р₂₀ = 1,18 г/см³), доводят до метки водой и перемешивают.

7.2    Холостой опыт

Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

2

ГОСТ Р ИСО 7530-3—2016

7.3    Градуировочные растворы хрома

Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см³ каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см³ стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см³ раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см³ соляной кислоты (р₂₀ -1,18 г/см³). Доводят до метки водой и перемешивают.

7.4    Градуировка и определение

7.4.1    Атомно-абсорбционные измерения

Выполняют измерения на длине волны 357,9 нм, следуя описаниям в ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора динитрооксид-ацетиленовое пламя.

7.4.2    Построение градуировочных графиков Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.

7.5    Число определений

Выполняют определение не менее двух раз.

8 Обработка результатов

8.1    Вычисления

Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.

8.2    Прецизионность

8.2.1 Межлабораторные испытания

Десять лабораторий из пяти стран — участников межпабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя один образец, номинальный химический состав которого представлен в таблице 1.

Таблица 1 — Номинальный состав испытуемого образца В процентах по массе

№ образца AI Со Сг Си Fe Mn Ni Si Ti 902 0,4 0,05 5 0,04 48 0,4 Остальное 0,35 2,5

8.2.2 Статистическая обработка

8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.

Таблица 2 — Результаты статистической обработки

Стандартный образец Среднее содержание Со, % масс. Внутрилабо- раторное стандартное отклонение Межлабора торное стандартное отклонение Предел повторяемости Предел воспроизводи мости 902 5,16 0,034 0,102 0,096 0,30

8.2.2.2 Результаты одной лаборатории были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана, и результаты еще одной лаборатории отклонены по причине несоответствия критерию Диксона.

9 Протокол испытаний

Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Таблица ДА. 1

Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта ИСО 5725:1986 — ИСО 7530-1: 1990 ют ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 «Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть! Общие требования и растворение анализируемого образца» * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: ЮТ — идентичные стандарты.

УДК 669.14:620.2:006.354    ОКС    77.080.20    ОКСТУ0709

Ключевые слова: никелевые сплавы, спектрометрический метод, атомная абсорбция в пламени, хром, определение содержания

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка Е.О. Асташина

Сдано в набор 14.04.2016. Подписано в печать 28.04.2016. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 31 экз. Зак. 1203.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru