ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания золы

ISO 6884:2008 Animal and vegetable fats and oils — Determination of ash (IDT)

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2011

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») и Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ ВНИИЖ Россельхоз-академии) на основе собственного аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 685-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6884:2008 «Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы» (ISO 6884:2008 «Animal and vegetable fats and oils — Determination of ash»).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДА.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 6884-2010

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................1

4    Сущность метода..............................................1

5    Реактивы..................................................1

6    Оборудование и материалы........................................1

7    Отбор проб.................................................2

8    Подготовка пробы для определения...................................2

9    Проведение определения.........................................2

10    Обработка результатов..........................................3

Приложение ДА (обязательное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим

в этом качестве межгосударственным стандартам)...................4

Библиография.................................................5

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ Определение содержания золы

Animal and vegetable fats and oils. Determination of ash content

Дата введения — 2012—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все животные и растительные жиры и масла, включая кислые масла, и устанавливает метод определения массовой доли золы.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные — Подготовка пробы для испытания.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяется следующий термин и его определение:

3.1    зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который образуется после их озоления в условиях, установленных в настоящем стандарте. Рассчитывается как массовая доля, в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

4    Сущность метода

Пробу сжигают в условиях умеренного нагрева и остаток прокаливают при температуре 550 °С— 600 °С до полного удаления частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

5    Реактивы

Предупреждение — Следует соблюдать все национальные правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

Во время проведения анализа, если не оговорено иное, используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты.

5.1    Перекись водорода, раствор 10 % по объему.

5.2    Аммония карбонат.

6    Оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1    Тигель низкий вместимостью 50 см³, предпочтительно из кварца или платины.

6.2    Плитка нагревательная или горелка газовая.

Издание официальное

6.3    Печь, обеспечивающая нагрев в диапазоне температур от 500 °Сдо600 °С.

6.4    Бумага фильтровальная, беззольная.

6.5    Баня водяная.

6.6    Эксикатор.

6.7    Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.

7    Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте.

Метод отбора проб масел — по [1].

8    Подготовка пробы для определения

Подготовка пробы для определения — по ИСО 661.

9    Проведение определения

9.1    Сырые и рафинированные жиры и масла

9.1.1    Тигель (6.1) нагревают в печи (6.3) при температуре от 550 °Сдо600 °С, затем охлаждают в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле, с точностью до 10 мг, приблизительно 10 г анализируемой пробы (пункт 8). Осторожно нагревают на плитке или горелке (6.2) в вытяжном шкафу до озоления пробы.

При низком содержании золы можно использовать большие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.

Первоначальный нагрев можно проводить в загрузочном отверстии печи, если печь установлена в вытяжном шкафу.

9.1.2    По завершении сжигания тигель переносят в печь (6.3), поддерживающую температуру от 550 °С до 600 °С. Тигель выдерживают при данной температуре в течение 4 ч или более короткого интервала времени в случае, если не содержащий частиц углерода остаток образуется быстрее. Не содержащий частиц углерода остаток распознают по появлению золы, которая становится красно-коричневой (по причине присутствия железа) или белой, при этом в остатке не присутствуют никакие черные частицы.

9.1.3    Если остаток после 4 ч сжигания содержит частицы углерода, к нему добавляют несколько капель перекиси водорода (5.1), высушивают на кипящей водяной бане (6.5) и повторно нагревают в печи (6.3) с целью удаления частиц углерода.

Может возникнуть необходимость повторения данной обработки.

9.1.4    Если остаток не содержит углерода, ему дают охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.2 Кислые масла

9.2.1    Действуют в соответствии с процедурой, описанной в 9.1.1, но на первой стадии тигель нагревают в печи, установленной на температуру от 500 °С до 550 °С.

9.2.2    По окончании сжигания дают тиглю охладиться и добавляют к остатку дистиллированную или деминерализованную воду. Фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (6.4) и оставляют фильтрат в химическом стакане.

9.2.3    Помещают фильтровальную бумагу с остатком в тигель, тигель помещают в сушильный шкаф при температуре (103 ± 2) °С до тех пор, пока бумага не высохнет. Переносят тигель на плитку или в пламя горелки и осторожно нагревают, как это описано в 9.1.1, до озоления. Затем нагревают в печи (6.3) при температуре от 500 °С до 550 °С до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не будет никаких изменений внешнего вида остатка. В случае, если остаток содержит углерод, действуют в соответствии с 9.1.3. Дают тиглю охладиться.

2

ГОСТ Р ИСО 6884-2010

9.2.4 Количественно переносят фильтрат, полученный по 9.2.2, в тигель (9.2.3). Выпаривают до сухого состояния на кипящей водяной бане (6.5).

Добавляют от 0,5 до 2 г карбоната аммония (5.2) с целью рекарбонизации золы, затем нагревают остаток в печи (6.3) при температуре от 500 °С до 550 °С. Дают тиглю охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.

10 Обработка результатов

Массовую долю золы (X), в процентах, вычисляют по формуле

Х=

т₀

где т₂ — масса тигля и золы, г; т₁ — масса пустого тигля, г; т₀ — масса пробы, г.

3

Приложение ДА (обязательное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

4

УДК 636.087.07:006.354    ОКС    67.200.10    Н59    ОКСТУ    9141

Ключевые слова: жиры, масла животные и растительные, зола, озоление, неочищенные масла, рафинированные масла, кислые масла, массовая доля золы

6

Редактор М.Е. Никулина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 01.09.2011. Подписано в печать 13.09.2011. Формат бОхвД¹/^ Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40.

Уч.-изд. л. 0,95. Тираж 161 экз. Зак. 844.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 117418 Москва, Нахимовский проспект, 31, к. 2.