ГОСТ Р 8.593-2002
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
АНАЛИЗАТОРЫ СОСТАВА ЗЕРНА И КОРМОВ ИНФРАКРАСНЫЕ
Методика поверки
Издание официальное
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом (УН И И VI). Всероссийским нейтральным научно-исследовательским институтом агрохимической службы (ЦИНАО)
ВНЕСЕН Управлением метрологии Госстандарта России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 24 мая 2002 г. № 204-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
< И ПК И здатсльство стандартов. 2002
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II
ККГ I» 8.593-2002
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... I
3 Операции поверки......................................................... I
4 Средства поверки.........................................................2
5 Требования безопасности...................................................2
6 Условия поверки и подготовка к ней...........................................3
7 Проведение поверки.......................................................3
8 Оформление результатов поверки.............................................5
Приложение А Методика подготовки, приготоазсиия и аттестации проб зерна и кормов для
поверки И «-анализаторов (контроля погрешности МВИ)................6
Приложение В Форма свидетельства о метрологической аттестации пробы зерна (кормов) ... 8
Приложение В Форма протоката поверки И К-а нал и затора........................... 10
Приложение Г Библиография................................................. М
III
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государе!венная система обеспечения единства итмерении АНАЛИЗАТОРЫ СОСТАВА ЗЕРНА И КОРМОВ ИНФРАКРАСНЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Infrared analysers of grain and forage.
Verification procedure
Дата введения 2003—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на инфракрасные анализаторы (далее — ИК-ан&лнза-торы), работающие п ближней инфракрасной области в спектральном диапазоне от 1300 до 2400 нм на принципе диффузного отражения, предназначенные для измерений содержания веществ, характеризующих качество зерна и кормов (далее — показатели качества), и устанавливает методику их первичной и периодической поверок с учетом положений ИСО 7700-1 |1| и МР 59 МОЗМ |2|.
Рекомендуемый мсжповсрочный интервал — I год.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия
ГОСТ 23706-93 (МЭК 51-6-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости
ГОСТ Р 8.563—% Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
3 Операции поверки
3.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице I.
Таблица I — Операции поверки |
|
Номер пу нкта |
Обя стельность про веления операции при |
MdllMUIOBdlllK OlKpullMIV |
IUII umiiaiu
с га 1 марта |
первичной
поверке |
периодической
поверке |
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
Определение электрического сопротивлении изоляции |
7.2 |
Да |
Да |
Опробование |
7.3 |
Да |
Да |
Определение метрологических характеристик ИК-аналиштора |
7.4 |
|
|
|
II мание официальное |
Окончание таблицы I |
Наименование операции |
Номер пункта настоящего стандарта |
Обя затслыюсть проведения операпии при |
первичной
поверке |
периодической
поверке |
Определение основной абсолютной погрешности установки длин волн |
7.4.1 |
Да |
Да |
Определение срелнсквалратичсского отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности результатов 1имсрсння спектральных коэффициентов ли<|и|>у того отражения |
7.4.2 |
Да |
Да |
Определение среднеквалратического отклонения (СКО) случайной составляюшсй погрешности результатов измерений показателей качества зерна и кормов |
7.4.3 |
Нет |
Да» |
Определение погрешности результатов измерений показателей качества зерна и кормов |
7.4.4 |
Нет |
Да» |
|
» Проводят при наличии стандарта. В случае отсугсгвня стандарта проводят и соответствии с методикой выполнения измерений. аттестованной по ГОСТ Р 8.563. |
3.2 Если при проведении тон или иной операции получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.
4 Средства поверки
4.1 При проведении поверки применяют средства поверки, указанные в таблице 2.
Таблица 2 — Средства поверки |
Номер разаела, пункта настоящего стандарта |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки, обошачение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
Раздел 6 |
Психрометр аспирационный с диапазоном измерений от 27 % до 85 % по |3|. Термометр с диапазоном измерений от 0 'С ло 50 'С по ГОСТ 112 |
7.2 |
Мегомметр ло 500 В типа Ml 102/1 по ГОСТ 23706 |
7.4 |
Тон костру ктурный абсорбционным светофильтр отражения типа ОДВ1 с погрешностью аттестации максимумов полос в спектральном диапазоне от 1300 до 2500 НМ ±0.5 НМ.
Комплект мер диффузного отражения ОДО-2, имеющих спектральный диапазон от 250 ло 2500 нм. диапазон значений спектральных коэффициентов диффузного отражения (СКДО) от 10.0 % до 99.0 абсолютную погрешность 1.0 %.
Комплект проб зерна и кормов для контроля погрешности результатов измерений. аттестованных по показателям качества (приложение Л) |
При м е ч а и и с — Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих точность не хуже указанной. |
|
5 Требования безопасности |
При поверке И К-анализаторов общие требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.3.019.
6 Условия поверки и подготовка к ней
20±5; 65± 15; 220±22; 50±1.
При ировсасмии поверки соблюла ют следующие условия:
температура окружающего воздуха. *С относительная влажность воздуха. %..
напряжение питания. И........................
частота питающей сети. Гн..................
Помещение, где устанавливают ИК-анализатор. нс должно подвергаться механическим воздействиям (тряска, вибрация и ир.).
Система электрического питания прибора должна быть защищена от пиков сетевого напряжения. искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи И К-анализатора.
Перед проведением поверки ИК-анализатор выдерживают в лабораторных условиях нс менее 8 ч.
7 Проведение поверки
7.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают:
соответствие комплектности требованиям эксплуатационной документации на ИК-анализатор;
отсутствие на ИК-аналнзаторс механических повреждении и дефектов, влияющих на его работу;
наличие маркировки и необходимой надписи на наружных панелях И К-анализатора, четкость надписи и обозначений.
7.2 Определение электрического сопротивления изоляции
Подключают мегомметр к соединенным между собой штырям вилки сетевого питания и корпусу ИК-анализатора. Проводят отсчет показаний по истечении I мин с момента приложения напряжения к испытуемой цепи. Сопротивление изоляции должно быть не менее 20 МОм.
7.3 Опробование
Перед проведением поверки ИК-анализатор подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплуатационных документов на анализатор конкретного типа и проверяют его работоспособность. Для нормально работающего анализатора после 2 ч прогрев;! значения спектральных характеристик, определяемых по «контрольному образцу», входящему в комплект поставки анализатора. не должны превышать требуемых значений.
7.4 Определение метрологических характеристик ИК-анализатора
7.4.1 Определение основной абсолютной погрешности установки длин волн
В кювстнос отделение ИК-анализатора помешают тонкоструктурный абсорбционный светофильтр отражения типа ОДВ1 и проводят регистрацию спектра диффузного отражения.
Определяют положение максимумов полос в спектральном диапазоне от 1300 до 2400 нм и сравнивают с длинами волн, указанными в паспорте на светофильтр. Измерения проводят нс менее 4 раз в течение дня. Абсолютную погрешность установки длин волн д определяют по формуле
(I)
где \ i) — /-й результат регистрации положения у-го максимума спектра отражения, нм;
\лт — аттестованное значение длины волныу'-го максимума спектра отражения, нм.
Полученные значения Д^ должны быть в пределах, указанных в нормативных документах на ИК-анализатор.
7.4.2 Определение срслнеквадратнчсского отклонения случайной составляющей погрешности измерения спектральных коэффициентов диффузного отражения
В кювстнос отделение И К-анализатора помешают /-ю меру из комплекта мер ОДО-2 и проводят измерения коэффициентов диффузного отражения р, в трех точках спектрального диапазона измерений ИК-анализатора: в начале, середине и конце диапазона.
Измерение проводят нс менее пяти раз и определяют среднеарифметическое результатов измерений коэффициентов диффузного отражения р, по формуле
3
I PV
Й- . • (2)
где р(/ — результат у-го измерения для /'- и меры: п — число измерений.
Срсднсквадратичсскос отклонение случайной составляющей погрешности измерения спектральных коэффициентов диффузного отражения Sp, определяют по формуле
(3)
Срсднсквадратичсскос отклонение нс должно превышать значений, указанных в эксплуатационной документации на ИК-анализатор.
7.4.3 Определение срсднеквалратичсского отклонения результатов измерений показателей качеств;! зерна и кормов
Срсднсквадратичсскос отклонение результатов измерений показателей качества зерна и кормов определяют по результатам 5 измерений для проб зерна или кормов, приготовленных и аттестованных в соответствии с приложением А.
Срсднсквадратичсскос отклонение результатов измерений каждого показателя для каждой пробы S/fj определяют по формуле
где R„ — J-й результат измерения /-го показателя качества. %:
— — v Ц
R, — среднеарифметическое значение показателя качества. %:/?,= -—
п
п — число измерений.
Срсднсквадратичсскос отклонение результатов измерений для каждого показателя качества не должно превышать значений, указанных в методике выполнения измерений (МВИ). прилагаемой к ИК-анализатору. В случае нормирования случайной погрешности в виде допускаемого расхождения между результатами параллельных измерений норматив допускаемого срсднсквадратичсского отклонения случайной погрешносги результатов измерений К0 рассчитывают по формуле
К „ = d/Q(P.n).
где </— допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений, указанное в стандарте или аттестованной МВИ:
(ЦР. //) = 2.77. при Р = 0.95 п = 2:
(ЦР. п) = 3.31. при Я =0.95//= 3.
ИК-анализатор считают пригодным к эксплуатации, если выполняется условие: 5$ К0.
7.4.4 Определение погрешности результатов измерений показателей качества зерна и кормов Погрешность результатов измерений показателей качества зерна (кормов) определяют с применением образцов зерна (кормов), отобранных, приготовленных и аттестованных в соответствии с приложением В.
Для каждого показателя качества, указанного в МВИ. выбирают образны, аттестованные значения показателей качества которых не выходят за пределы диапазона измерений, и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации ИК-анализатора. Измерения повторяют нс менее 5 раз и вычисляют среднеарифметическое значение показателя качества.
Результат измерения каждого показателя качества должен удовлетворять условию:
(Ri-Rami) S К,
глс R) — среднее значение /-го показателя качества, измеренное на поверяемом анализаторе. %;
Ram, — аттестованное значение показателя качества зерна или кормов, указанное в свидетельстве (приложение В). %:
К — норматив оперативного контроля погрешности, указанный в МВИ.
8 Оформление результатов поверки
8.1 Результаты поверки ИК-аназизатора должны быть оформлены протоколом по форме, приведенной в приложении В.
8.2 На И К-анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, выдают свидетельство о поверке установленной формы по |4|.
8.3 На ИК-анализатор. нс прошедший поверку, выдают извещение о непригодности к применению или делают соответствующую запись в эксплуатационной документации.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)
Методика подготовки, приготовления и аттестации проб терна и кормов для поверки ИК-аиалигаторов (контроля погрешности МВИ)
Настоящая методика устанавливает процедуру подготовки, приготовления и аттестации проб терна и кормов для поверки ИК-анолм торов.
АЛ Подготовка проб
А. 1.1 Отбор проб зерна (кормов) проводят в соответствии с действующими стандартами на соответствующий материал. Масса проб должна быть достаточной для проведения измерений на И К-анали таторс и для измерений показателей качества стандартизованными методами.
А. 1.2 Пробы должны представлять вес разнообразие видов, сортов и районов произрастания терна и кормов, подлежащих последующему анали ту на И К-анали шторе. Пробы должны охватывать рабочий лиана юн измерений всех показателей качества мри максимально равномерном распределении по диапазону и змеряеммх показателей.
А. 1.3 Отобранные пробы помешают в герметичную тару, татишеммую от внешнего загрязнения, и сопровождают паспортом, включающим наименование хозяйства, района, лату взятии проб, наименование материала проб, исходную масс)' проб.
А. 1.4 В процессе подготовки при необходимости исходный материал проб размалывают па мелыпше. входящей в комплект поставки И К-анали затора, или ра змалывающем устройстве другого типа, обеспечивающем соответствующую крупность помола. Грубые корма (например, сено) подвергают предварительному измельчению па размалывающем устройстве типа ИПР-2 или другого типа.
А. 1.5 Проводят усреднение исходного материала проб путем тщательного его перемешивания для достижения однородности.
А. 1.6 Подготовленный материал проб помешают в тару с плотно закрывающейся крышкой и нумеруют.
А. 1.7 Мри необходимости проведения поверки И К-анали заторов по влажности допускается прнготоалс-нис искусственно увлажненных проб.
А.1.7.1 Мри подготовке искусственно увлажненных проб увлажнение проводят добавлением дистиллированной волы таким образом, чтобы достичь требуемого уровня влажности.
Необходимое количество волы для увлажнения Л/, г. определяют по формуле
3/||ДЧ 1 й ipcfl - Й/||ДЧ|
100- (К, рев
тле Д/ium — начальная масса образца, г; H'lpcG — требуемая влажность, %\ И'нач — начальная влажность. %.
Л. 1.7.2 Упражнение проб проиоляг и герметичной таре, при лом сухой материал должен снимать не более половины се объема, чтобы учесть увеличение объема материала при увлажнении.
А.1.7.3 Герметично закрытые сосуды (пакеты) с пробами выдерживают в холодильнике в течение % ч. периодически перемешивая.
А. 1.8 Если материал проб хранят в холодильнике, перед проведением аттестации его необходимо выдержать в лаборатории, где будут проводить измерения, не менее двух часов.
А.2 Проведение метрологическом аттестации
А.2.1 Метрологическими характеристиками проб зерна (кормов) являются аттестованные значения показателей качества и характеристики погрешностей аттестованных значений.
А.2.2 Метрологические характеристики устанавливают для тех показателей качества зерна и кормов, для измерения которых предназначен ИК-аналиштор.
А.2.3 Установление аттестованных значений пока зателей качества проб и их погрешностей осуществляют метолом межлабораторного эксперимента. Для расчета метрологических характеристик проб проводят измерения показателей качества по соответствующим нормативным документам в аккредитованных лабораториях. Число независимых результатов измерений, полученных в процессе эксперимента, должно быть нс менее 8.
При расчете погрешности аттестованного значения контролируемого показателя учитывают характеристику однородности материала образна (пробы).
А.2.4 Срок годности проб зерна и кормов устанавливают 6 месяцев лля но пушно-сухих проб и ука зывают в свидетельстве на пробы.
А.З Оформление результатов поверки
А.3.1 Результаты измерений показателей качества проб зерна и кормов лля контроля погрешности измерений при поверке конкретного типа И К-анали затора должны быть занесены в протокол органи зацией, проводившей измерения. Протокол содержит краткое описание процедуры приготовления проб и экспериментальные данные по установлению значений их метрологических характеристик.
А.3.2 Посте проведения органом Госстандарта или аккредитованной метрологической службой экспертизы полученных результатов УНИИМ или органы государственной метрологической оужбы (ГМС) выдают свидетельство, в котором указаны наименование и ботанические характеристики продукта, назначение пробы, наименование эталонов (образцовых средств измерений) или МВИ. используемых для аттестации, метрологические характеристики и срок действия аттестованных проб зерна и кормов.
Свидетельство о метрологической аттестации проб зерна и кормов представляют в виде формы, приеденной в приложение В.
6
ГОСТ I» 8.593-2002
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)
Форма свидетельства о метрологической аттестации нроом верна (кормов)
СВИДЕТЕЛЬСТВО № о метрологической аттестации пробы зерна (кормов)
Наименование продукта и его ботанические характеристики
Дата аттестации «_*______ 200 г.
Назначение пробы
Наименование эталона или МВИ. применяемых при аттестации, нормативные документы:
Результаты аттестации приведены в приложении к свидетельству.
Но результатам метрологической аттестации (протокол Ns_от «_*____г.) аттестованная проба .Ч> допускается к применению дли поверки И К-а и ал и затора (наименование)_со сроком действия_дней
Подпись руководителя организации (подразделения), проводившего аттестацию
Подпись руководителя организации (подразделения), проводившего экспертизу
7