ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

САХАР

Метод определения крахмала

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «РНИИСП» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 397 «Продукция сахарной промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2011 г. № 790-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Окончание таблицы А. 1

Массовая доля сухих веществ, % к массе раствора: Целые доли процента Десятые доли процента ,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 58 73,937 74,098 74,260 74,421 74,583 74,744 74,906 75,068 75,230 75,395 59 75,555 75,718 75,880 76,043 76,207 76,369 76,533 76,696 76,860 77,024 60 77,188 77,351 77,515 77,680 77,844 78,009 78,173 78,333 78,503 78,668 61 78,833 78,999 79,165 79,330 79,496 79,662 79,828 79,995 80,161 80,328 62 80,494 80,661 80,828 80,995 81,163 81,329 81,497 81,665 81,833 82,001 63 82,169 82,337 82,506 82,674 82,843 83,012 83,180 83,350 83,590 83,688 64 83,858 84,028 84,198 84,367 84,538 84,708 84,879 85,049 85,220 85,391 65 85,561 85,733 85,904 86,076 86,248 86,419 86,591 86,763 86,935 87,107

Пример — При массовой доле сухих веществ раствора сахара 42,3 % в колонке таблицы «целые доли процента» находится цифра 42, по горизонтали при пересечении с колонкой «десятые доли процента ,3» находится произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара СВ, %, на его истинную плотность р, г/см³ — 50,267 г/см³. ¹

УДК 633.63:006.354    ОКС    67.180.10    С24    ОКП    91    1100

Ключевые слова: белый сахар, сахар-песок, тростниковый сахар-сырец, содержание крахмала, оптическая плотность, градуировочная зависимость

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 04.09.2012. Подписано в печать 28.09.2012. Формат бОхвД^в. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40.

Уч.-изд. л. 1,00. Тираж 216 экз. Зак. 858.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

САХАР

Метод определения крахмала

Sugar. Method for determination of starch

Дата введения — 2013—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сахар (белый сахар, жидкий сахар, сахар-песок и тростниковый сахар-сырец) и устанавливает метод определения массовой доли (содержания) крахмала в диапазоне измерений от 20,0 до 500,0 млн^-1 (мг/кг).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52305-2005 Сахар-сырец. Технические условия ГОСТ Р 53035-2008 Сахар жидкий. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54640-2011 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия Спирт этиловый технический. Технические условия

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и

Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на определении оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом в уксуснокислой среде в исследуемом растворе.

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более ± 0,1 мг.

Фотометр (спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор) любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в видимой области при длине волны 570 нм с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности коэффициента пропускания не более + 3 %.

Кюветы фотометрические с толщиной поглощающего слоя 1 и 10 см.

Рефрактометр с пределом измерения сухих веществ (по сахарозе) от 0 % до 95 %, пределом допускаемой погрешности + 0,1 %.

Секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин; погрешность измерения — не более ± 5 с. Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры до (105+ 1) °С.

Эксикатор 1/2/-140/190.250/ по ГОСТ 25336, содержащий осушающее вещество, например, силикагель по ГОСТ 3956.

Баня водяная.

Чашка нейзильберовая вместимостью 150 см³.

Плитка электрическая с закрытой спиралью, мощностью не менее 800 Вт.

Колба мерная 2-100(1000)-2 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости + 0,1 см³.

Стакан В/Н-1/2/-50 ТС, В/Н-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Пипетка 2 (4,6)-2-1(10, 25) по ГОСТ 29227.

Пробирки П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202, х. ч.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже приведенных.

5    Методы отбора проб

5.1    Общие требования к персоналу, условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара и сахара-песка — по ГОСТ Р 54640.

5.2    Отбор проб тростникового сахара-сырца — по ГОСТ Р 52305.

5.3    Отбор проб жидкого сахара — по ГОСТ Р 53035.

6    Условия проведения измерений

Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:

температура окружающего воздуха...........(25 + 5) °С;

атмосферное давление.................(97 + 10) кПа; ²

ГОСТ Р 54641-2011

относительная влажность................(65 ±15) %;

частота переменного тока................(50 ± 5) Гц;

напряжение в сети....................(220 ± 10) В.

7    Подготовка к проведению измерений

7.1    Подготовка реактивов

7.1.1    Приготовление раствора йодистого калия (KI) массовой концентрацией 10 г/100 см³

10,00 г KI переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.1.2    Приготовление раствора йодноватокислого калия (КЮ₃) массовой концентрацией 0,0357 г/100 см³

0,357 г КЮ₃ переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.1.3    Приготовление раствора уксусной кислоты (СН₃СООН) молярной концентрацией 2 моль/дм³

120 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводят объем водой до метки.

7.1.4    Приготовление раствора крахмала массовой концентрацией 0,1 мг/см³

0,1 г растворимого крахмала помещают в химический стакан, растворяют в 70—80 см³ дистиллированной воды. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой, и выдерживают в кипящем состоянии 2—3 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки. Полученный раствор используется для построения графика градуировочной зависимости.

7.1.5    Приготовление раствора крахмала массовой концентрацией 1 мг/см³

0,1 г растворимого крахмала помещают в химический стакан, растворяют в 70—80 см³ дистиллированной воды. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой, и выдерживают в кипящем состоянии 2—3 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят дистиллированной водой объем до метки. Полученный раствор используется для построения графика градуировочной зависимости.

7.2 Подготовка к измерениям

7.2.1    Подготовка оптических кювет

Наружные и внутренние поверхности кювет тщательно очищают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

Качество очистки оптических кювет контролируют следующим образом: две кюветы заполняют дистиллированной водой и измеряют значение оптической плотности или коэффициента пропускания одной кюветы относительно другой. Значение относительной оптической плотности должно составлять (0,000 + 0,002) мг/см³, коэффициента пропускания — (100,0 + 0,5) %. При неудовлетворительных результатах контроля очистку кювет повторяют или заменяют кюветы.

7.2.2    Подготовка прибора

Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. При измерении используют кюветы, подготовленные по 7.2.1.

8    Проведение испытания для белого сахара, жидкого сахара и сахара-песка

8.1 Построение графика градуировочной зависимости для белого сахара, жидкого сахара и сахара-песка

Для построения графика градуировочной зависимости используют стандартные рабочие растворы, приготовленные из раствора крахмала с концентрацией 0,1 мг/см³ (см. 7.1.4). Для этого в семь пробирок вносят от 1 до 7 см³ приготовленного раствора крахмала и добавляют от 9 до 3 см³ дистиллированной воды так, чтобы общий объем раствора составил 10 см³.

В семь стаканчиков вместимостью 50 см³ вносят по 10 см³ каждого стандартного рабочего раствора крахмала, 12,0 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 2,5 см³ раствора калия йодистого (см. 7.1.1) и 25,0 см³ раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2), тщательно перемешивают горизонтальными встряхиваниями и выдерживают 5—10 мин.

Раствор сравнения готовят, смешивая 10 см³ дистиллированной воды, 12,0 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 2,5 см³ раствора калия йодистого (см. 7.1.1) и 25,0 см³ раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2).

Оптическую плотность окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом по отношению к раствору сравнения измеряют на фотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 см при длине волны 570 нм.

Г рафик градуировочной зависимости строят, откладывая по оси абсцисс количество крахмала, находящегося в каждом стандартном рабочем растворе (от 0,01 до 0,07) мг; по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом.

Перед измерением фотометр настраивают на нулевое значение по воде при длине волны 570 нм.

8.2    Подготовка пробы

10,00 г исследуемого белого сахара или сахара-песка помещают в стаканчик вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ дистиллированной воды и растворяют при перемешивании. Раствор количественно переносят в сухую пробирку с делениями вместимостью 20 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до 20 см³ и перемешивают.

В растворе жидкого сахара с помощью рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ.

8.3    Проведение измерений содержания крахмала

При измерении оптической плотности выполняют следующие процедуры: 10 см³ приготовленного по 8.2 раствора сахара или 10 см³ жидкого сахара помещают в стаканчик вместимостью 50 см³, прибавляют 12,0 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3); 2,5 см³ раствора калия йодистого (см. 7.1.1);

25,0 см³ раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, и выдерживают 5—10 мин. На фотометре измеряют оптическую плотность раствора (Д,) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 см при длине волны 570 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.

Контрольный раствор готовят, смешивая в стаканчике вместимостью 50 см³ 10 см³ дистиллированной воды, 12,0 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 2,5 см³ раствора калия йодистого (см. 7.1.1) и 25,0 см³ раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, и выдерживают 5—10 мин.

Готовят «нулевой» раствор, для чего в стаканчик помещают 10 см³ раствора белого сахара, сахара-песка или жидкого сахара (см. 8.2), 12,0 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3) и 27,5 см³ дистиллированной воды, перемешивают и определяют оптическую плотность (Д₀), используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

9 Проведение испытания для тростникового сахара-сырца

9.1 Построение графика градуировочной зависимости для тростникового сахара-сырца

Для построения графика градуировочной зависимости используют стандартные рабочие растворы, приготовленные из раствора крахмала концентрацией 1,0 мг/см³(см. 7.1.5). Для этого в семь пробирок вносят от 1 до 7 см³ приготовленного раствора крахмала и добавляют от 3 до 9 см³ дистиллированной воды, так чтобы общий объем раствора составил 10 см³.

В семь пробирок вносят по 1 см³ каждого стандартного раствора крахмала, 1,2 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см³ раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см³ раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2), тщательно перемешивают горизонтальными встряхиваниями и выдерживают 5—10 мин.

Для приготовления раствора сравнения смешивают 1 см³ дистиллированной воды, 1,2 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см³ 10 %-ного раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см³ раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2). ⁴

ГОСТ P 54641—2011

Оптическую плотность окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом по отношению к раствору сравнения измеряют на фотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 570 нм.

Г рафик градуировочной зависимости строят, откладывая по оси абсцисс количество крахмала, находящегося в каждом стандартном рабочем растворе (от 0,1 до 0,7) мг; по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом.

9.2    Подготовка пробы

В нейзильберовой чашке взвешивают 50,00 г сахара-сырца, растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см³. Содержимое охлаждают до (20,0 + 0,1) °С, доводят объем водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

В профильтрованном растворе с помощью рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ.

9.3    Проведение измерения содержания крахмала

В пробирку помещают 1 см³ полученного раствора сахара-сырца по 9.2, добавляют 1,2 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см³ раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см³ раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2), перемешивают горизонтальными движениями и оставляют при комнатной температуре на 5—10 мин. На фотометре измеряют оптическую плотность исследуемого раствора (Д^ в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 570 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.

Контрольный раствор готовят, смешивая в стакане 1 см³ дистиллированной воды, 1,2 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см³ раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см³ раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2).

Готовят «нулевой» раствор, для чего в стаканчик помещают 1 см³ раствора тростникового сахара-сырца, 1,2 см³ раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3) и 2,75 см³ дистиллированной воды, перемешивают и определяют оптическую плотность «нулевого» раствора (Д₀), используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

10 Обработка результатов

Оптическую плотность йодкрахмального комплекса в сахаросодержащем растворе Д, мг/см³, вычисляют по формуле

Д = Д,-4)>    О)

где Д₁ — оптическая плотность исследуемого раствора;

До — оптическая плотность «нулевого» раствора.

По графику градуировочной зависимости по оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала Д, определяют количество продуктов деструкции крахмала.

Массовую долю (содержание) продуктов деструкции крахмала в белом сахаре и сахаре-песке Х_ь млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

С-1000-20 С -1000-20 _    _

у\л--—--zUU    •    С/,

т V    10-10

где С — количество продуктов деструкции крахмала, определенное по графику градуировочной зависимости, мг;

1000 — коэффициент пересчета на 1 кг;

20 — общий объем исследуемого раствора, см³; v— объем раствора, взятый для анализа, см³; т — масса навески сахара, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Массовую долю (содержание) продуктов деструкции крахмала в жидком сахаре (в пересчете на сухое вещество) Х₂, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле ⁵

где С — количество продуктов деструкции крахмала, определенное по графику градуировочной зависимости, мг; v— объем раствора, взятый для анализа, см³;

СВ — массовая доля сухих веществ в жидком сахаре, определенная по 8.2, %; р — плотность жидкого сахара, г/см³.

По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ фильтрата, определяемой по 8.2, находят произведение массовой доли сухих веществ раствора на значение его плотности.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Массовую долю (содержание) продуктов деструкции крахмала в тростниковом сахаре-сырце (в пересчете на сухое вещество) Х₃, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

где С — количество продуктов деструкции крахмала по графику градуировочной зависимости, мг; v—объем раствора, взятый для анализа, см³;

СВ — массовая доля сухих веществ в фильтрате, определенная по 9.2, %; р — плотность фильтрата, г/см³.

По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ фильтрата, определяемой по 9.2, находят произведение массовой доли сухих веществ раствора на значение его плотности.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, если выполняется условие приемлемости

\Х' -Х”\<г,    (5)

где X' и X" — результаты единичных измерений, полученные в условиях повторяемости; г— предел повторяемости при Р = 0,95, приведен таблице 1.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости при Р = 0,95 приведен в таблице 1.

Границы абсолютной погрешности + Д, % при Р= 0,95 метода определения крахмала в сахаре приведены в таблице 1.

ГОСТ P 54641—2011

11 Оформление результатов

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± А, при Р = 0,95,

гдеХ — среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости и признанных приемлемыми, млн^-1 (мг/кг);

А — границы абсолютной погрешности измерений, млн^-1 (мг/кг) (таблица 1). ⁶

Приложение А (обязательное)

Произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара на его плотность

А.1 Произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара на его истинную плотность приведено в таблице А.1.

1

Издание официальное

2

3

4

5

6