ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ

Определение содержания влаги (Контрольный метод)

ISO 5550:2006

Caseins and caseinates — Determination of moisture content (Reference method)

(MOD)

Издание официальное

in

СЧ

00

Москва

Стандартинформ

2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. №184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН ОАО «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. № 286-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5550:2006 «Казенны и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)» (ISO 5550:2006 «Caseins and caseinates — Determination of moisture content (Reference method)»).

При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Библиография

[1]    ИСО 707:1997    Молоко    и    молочные продукты. Руководящие указания по отбору проб

[2]    Bulletin of the International Dairy Federation, No. 285, 1993, p. 30

[3]    ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.

Общие принципы и определения

[4]    ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.

Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

УДК 637.544:006.354    ОКС    67.100    Н09

Ключевые слова: казенны, казеинаты, содержание влаги, контрольный метод, межлабораторные испытания

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 02.12.2008. Подписано в печать 12.12.2008. Формат 60 х 84у_й.    Бумага офсетная. Гарнитура Ариап.

Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 253 экз. Зак. 1357.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn    info@gostinfo.rn

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ Р 52993-2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Сущность метода.....................................................1

5    Лабораторное оборудование.............................................2

6    Отбор проб.........................................................2

7    Подготовка пробы для испытания...........................................2

8    Методика испытания..................................................2

9    Расчет и выражение результатов...........................................3

10    Прецизионность.....................................................3

11    Протокол испытания..................................................4

Приложение А (справочное) Межлабораторное испытание............................5

Приложение В (справочное) Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности.......7

Библиография........................................................8

ГОСТ Р 52993-2008 (ИСО 5550:2006)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕННЫ И КАЗЕИНАТЫ

Определение содержания влаги (Контрольный метод)

Caseins and caseinates.

Determination of moisture content (Reference method)

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание влаги: Потеря массы, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.

Примечание — Содержание влаги выражается в виде массовой доли в процентах.

4    Сущность метода

Метод основан на высушивании пробы для анализа при температуре (102 + 2) °С, взвешивании и определении потери массы.

Издание официальное

5    Лабораторное оборудование

5.1    Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при считывании показаний до 0,1 мг.

5.2    Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией, способный поддерживать температуру (102 + 2) °С во всем рабочем пространстве.

5.3    Плоскодонная чашка, изготовленная из материала, не поддающегося коррозии в условиях испытания (например, стеклянная чашка с притертой стеклянной крышкой или чашка из алюминия или нержавеющей стали), диаметром не менее 65 мм (предпочтительно 75 мм), глубиной не менее 25 мм, с плотно посаженной легкоснимающейся крышкой.

5.4    Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель), с индикатором влажности.

5.5    Измельчающее устройство для измельчения лабораторной пробы (см. 7.4) без чрезмерного нагрева и потери или поглощения влаги.

Не допускается использовать молотковую мельницу.

5.6    Лабораторное сито с приемником из проволочной сетки диаметром 200 мм и номинальным размером ячейки 500 мкм.

6    Отбор проб

Представительную пробу направляют в лабораторию. Проба не должна подвергаться изменению в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТР 26809 и [1].

Пробы хранят так, чтобы предотвратить их порчу или изменение состава.

7    Подготовка пробы для испытания

7.1    Пробу тщательно перемешивают многократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после переноса всей пробы в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости).

7.2    Приблизительно 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на лабораторное сито (см. 5.6).

7.3    Если 50 г пробы для испытания полностью или почти полностью просеивается через сито, то используют пробу, подготовленную в соответствии с 7.1.

В противном случае, измельчают 50 г пробы на измельчающем устройстве до тех пор, пока она не пройдет через сито. Сразу же переносят всю просеянную пробу в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости и тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер.

Во время выполнения этих операций принимают меры предосторожности для предотвращения любого изменения содержания влаги в продукте.

7.4    После подготовки пробы как можно скорее выполняют испытание.

8    Методика испытания

8.1    Подготовка чашки

8.1.1    Нагревают открытую чашку и отдельно крышку (см. 5.3) в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 1 ч при температуре 102 °С.

8.1.2    Закрывают чашку крышкой и переносят в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охлаждаться до комнатной температуры. Затем взвешивают ее с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2    Проба для анализа

8.2.1 Казенны

Приблизительно 5 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.4) переносят в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

2

ГОСТ Р 52993-2008

8.2.2 Казеинаты

Переносят приблизительно 2 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.5) в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с точностью до 0,1 мг.

8.3 Определение

8.3.1    Открывают чашку (см. 8.2.1 или 8.2.2), нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С.

8.3.2    Закрывают чашку крышкой и переносят ее в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охладиться до комнатной температуры. Затем взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.3.3    Открывают чашку и снова нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °С. Снова повторяют этап 8.3.2.

8.3.4    Повторяют процедуру нагревания и взвешивания (см. 8.3.1—8.3.3) до тех пор, пока масса чашки с крышкой между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 1 мг или менее или не увеличится. Для расчета принимают наименьшую зарегистрированную массу.

Примечание — Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.

9    Расчет и выражение результатов

9.1    Расчет

Содержание влаги в пробе W, %, рассчитывают по формуле

W =    10Q,    (1)

(т,-т ₀)

гдет₁ — масса чашки, крышки и пробы для анализа до высушивания (см. 8.2.1,8.2.2), а; т₂ — масса чашки, крышки и пробы для анализа после высушивания (см. 8.3.4), г; т₀ — масса чашки с крышкой (см. 8.1.2), г.

9.2    Выражение результатов

Записывают результаты с точностью до двух десятичных знаков.

10    Прецизионность

Прецизионность метода и результатов измерений рассчитывают по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

10.1    Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний по определению метода представлены в приложении А и были опубликованы для казеинатов [2]. Значения, полученные на основании этих межпаборатор-ных испытаний, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.

Значения повторяемости и воспроизводимости зависят от размера зерен казеина (см. приложение В).

10.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не более чем в 5 % случаев не должно превышать:

-    для казеинов 0,34 %;

-    для казеинатов 0,32 %.

10.3    Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не более чем в 5 % случаев не должно превышать:

-    для казеинов 0,53 %;

-    для казеинатов 0,41 %.

3

ГОСТ Р 52993-2008

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать в себя:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    используемый метод отбора проб, если известен;

-    используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все подробности, неуказанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

-    полученный(е) результат(ы) и, в случае повторяемости, конечный результат.

4

ГОСТ Р 52993-2008

Приложение A (справочное)

Межлабораторное испытание

А.1 Казенны

Международное совместное испытание в десяти лабораториях из восьми стран было проведено на восьми типах казеинов: пять типов сычужных и три типа кислотных казеинов. Испытание было организовано Агентством по безопасности и надежности пищевых продуктов Франции. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [3] и [4] и в итоге были получены данные по прецизионности, представленные в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование показателя Пробы для испытания* А В С D Е F G Н Среднее значение Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 10 9 10 10 10 10 10 10 — Среднее значение, % 9,97 6,82 8,14 8,92 8,50 8,42 7,85 6,78 — Среднеквадратическое отклонение повторяемости Sr, % 0,173 0,017 0,131 0,185 0,129 0,155 0,102 0,072 0,12 Коэффициент вариации повторяемости, % 1,737 0,247 1,613 2,073 1,512 1,847 1,297 1,055 1,42 Предел повторяемости г, % 0,490 0,018 0,372 0,523 0,364 0,440 0,288 0,202 0,34 Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости Sr , % 0,296 0,123 0,163 0,232 0,127 0,205 0,198 0,150 0,19 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 2,968 1,802 2,008 2,597 1,494 2,442 2,527 2,210 2,26 Предел воспроизводимости R, % 0,837 0,346 0,463 0,855 0,360 0,582 0,562 0,424 0,53

А.2 Казеинаты

Межлабораторное совместное испытание, организованное Научно-исследовательским институтом молочного животноводства Швейцарии, было проведено на сдвоенных с пробой для контрольного опыта пробах от каждой из шести проб казеинатов. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу и в итоге были получены данные по прецизионности, предоставленные в таблице А.2. Результаты испытаний казеинатов были опубликованы в [2].

5

Таблица А.2

Наименование показателя Пробы для испытания (относительно идентификации пробы см. таблицу А.1) А В С D Е F Среднее значение Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 12 12 12 12 13 12 — Среднее значение, % 5,54 6,38 6,38 6,98 5,39 8,39 — Среднеквадратическое отклонение повторяемости sr, % 0,16 0,09 0,09 0,15 0,09 0,10 0,11 Коэффициент вариации повторяемости, % 2,84 1,48 1,46 2,07 1,63 1,17 1,81 Предел повторяемости г, % 0,44 0,26 0,26 0,41 0,25 0,27 0,32 Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости Sr, % 0,21 0,12 0,14 0,16 0,11 0,14 0,15 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 3,75 1,89 2,14 2,29 2,11 1,63 2,31 Предел воспроизводимости R, % 0,58 0,34 0,38 0,45 0,32 0,38 0,41

6

ГОСТ Р 52993-2008

Приложение В (справочное)

Влияние размера зерен казеина на данные по прецизионности

В.1 Влияние размера зерен на данные по прецизионности

Таблица В.1

Наименование показателя Пробы* А В С D Е F G Н Исходная масса, г 100,30 100,22 100,29 100,00 100,23 100,24 93,97 100,22 Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 500 мкм, г 0,38 0,88 1,09 0,32 0,82 0,21 0,93 1,15 (в виде массовой доли исходной массы,%) (0,4) (0,9) (1.1) (0,3) (0,8) (0,2) (1.0) (1.1) Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 315 мкм, г 0,78 39,79 40,11 1,44 37,47 0,11 41,40 51,75 (в виде массовой доли исходной массы,%) (0,8) (39,7) (10,0) (1.1) (37,4) (0,1) (44,1) (51,8) Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 250 мкм, г 21,82 21,50 26,18 25,60 16,87 5,15 21,18 19,42 (в виде массовой доли исходной массы,%) (21,9) (21,5) (26,1) (25,8) (16,8) (5,1) (22,6) (19,4) Масса, удерживаемая на сите с размером ячейки 160 мкм, г 31,91 24,70 21,82 33,52 25,06 71,24 19,59 17,95 (в виде массовой доли исходной массы,%) (31,8) (24,7) (21,9) (33,6) (25,0) (71.1) (20,9) (17,9) Масса, проходящая через сито с размером ячейки 160 мкм, г 45,03 12,98 10,83 38,88 19,75 23,31 10,34 9,6 (в виде массовой доли исходной массы,%) (44,9) (13,0) (10,0) (38,9) (19,7) (23,3) (11,0) (9,6) Предел повторяемости г 0,490 0,048 0,372 0,523 0,354 0,440 0,288 0,202 Предел воспроизводимости R 0,837 0,348 0,453 0,555 0,350 0,582 0,562 0,424

7