ГОСТ Р 50061-92 (ИСО 6843-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ. СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ

СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ    ГОСТ

Определение средней относительной молекулярной массы

Surface active agents- Sulphated ethoxylated alcohols' and alkyl phenols. Determination of mean    тгкЛгллЛ'ат    ТиазЪ

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения относительной средней молекулярной массы анионактивного вещества, присутствующего в обычных торговых продуктах сульфатирова-ния этоксилированиых спиртов или алкилфенолов, являющихся сульфатами алкилоксиэтилена (сульфатами этоксилированиых спиртов) или сульфатами алкилфенолоксиэтилена (сульфатами этоксилированиых алкилфенолов), содержащими не более 20 окси-этиленовых групп на молекулу.

В приложении представлена общая схема анализа.

1. ссылки

«Красители органические, продукты промежуточные для красителей, вещества текстильно-вспомогательные. Методы отбора проб».

«Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности».

«Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия».

«Вещества поверхностно-активные и средства моющие. Определение содержания анионактивного вещества методом прямого двухфазного титрования вручную или механическим путем».

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2—1428

ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».

ГОСТ 22567.6¹ «Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ».

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Из раствора навески насыщенного хлоридом натрия экстрагируют алкилэтоксисульфат смесью этилацетата и бутанола-1, затем из водной фазы, содержащей полигликоль, выпаривают водный раствор сульфата полигликоля и, возможно, присутствующие следы этоксисульфатов. Затем обработкой метанолом и фильтрацией удаляют содержащиеся в остатке соли.

Выпаривают аликвотную часть фильтрата и взвешивают остаток, затем вновь растворяют в воде и определяют содержание хлорида натрия и анионактивного вещества.

Массовую долю полигликоля определяют пропусканием оставшейся части фильтрата через ионообменную смолу.

По разности массовых долей вышеопределенных соединений определяют содержание сульфата полигликоля.

Из содержания анионного поверхностно-активного вещества (алкилэтоксисульфата) и содержания анионного поверхностно-активного вещества, определенного двухфазным титрованием, определяют относительную среднюю молекулярную массу.

Примечание. Содержание анионного поверхностно-активного вещества (алкилэтоксисульфата) получают по разнице между содержанием общего активного вещества и содержанием несульфатированного вещества и сульфата полигликоля.

3. РЕАКТИВЫ И ПРОДУКТЫ

При проведении анализа используют реактивы только известного качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1.    Метанол.

3.2.    Натрий хлористый.

3.3.    Этилацетат-бутанол-1, смесь (9 + 1) по объему.

3.4.    Натрий хлористый, раствор 59 г/дм³.

3.5.    Кислота соляная, раствор 73 г/дм³.

3.6.    Натрия гидроксид, раствор 80 г/дм³.

3.7.    Серебра нитрат, титрованный раствор концентрации c(AgN0₃) =0,100 моль/дм³.

ГОСТ 50061-92 С. 3

3.8.    Смола кагионобменная в водородной форме, сульфогруп-па на полистирольной стеке, 2% поперечных связей, размер частиц 150—330 мкм.

3.9.    Смола анионобменная в хлоридной форме, группа четвертичного аммония на полистирольной сетке, 2% поперечных связей, размер частиц 150—330 мкм.

4. АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

4.1.    Воронки делительные вместимостью 250 см³.

4.2.    Воронка делительная в рубашке вместимостью 250 см³.

4.3.    Колба мерная вместимостью 100 см³.

4.4.    Баня водяная, регулируемая при 50°С.

4.5.    Холодильник обратный.

4.6.    Аппарат, выпарной роторный с колбами круглодонными вместимостью 250 см³.

4.7.    Колонка ионобменная: трубка стеклянная внутренним диаметром 25 мм и длиной 200 мм, суженная в нижней части, снабженная стеклянным краном. Ионобменная смола удерживается в нижней части трубки слоем 10—20 мм стеклянной ваты или пластинкой из пористого стекла.

5. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец поверхностно-активного вещества следует отбирать и хранить в соответствии с требованиями ГОСТ

6732.2.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1.    Навеска

Лабораторный образец при необходимости гомогенизируют добавкой некоторого количества воды известного и соответствующего качества. Берут навеску, содержащую приблизительно 25 ммоль анионного активного вещества, с погрешностью 0,1 г и помещают в химический стакан вместимостью 100 см³.

6.2.    Приготовление ионобменных смол

При необходимости ионообменные смолы можно получить в количествах менее 1 кг и пропорционально с меньшими объемами

реактивов.

6.2.1. Смола анионобменная

1 кг анионобменной смолы (п. 3.9) оставляют на 48 ч в воде для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, пропускают через нее 5 л раствора гидроксида натрия (п. 3.6), а затем 2—3 л воды. После этого пропускают 4 л раствора соляной

кислоты (п. 3.5) и снова промывают 2—3 л воды. Полученную таким образом смолу следует хранить под водой.

6.2.2. Смола катионобменная

1 кг катионобменной смолы (п. 3.8) оставляют на 48 ч в воде для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, пропускают через нее 5 л раствора соляной кислоты (п. 3.5) и промывают водой до нейтральной реакции. Полученную таким обра-зом смолу следует хранить под водой.

6.3.    Применение смол

Отбирают 25 см³ анионобменной смолы, полученной в соответствии с п. 6.2.1, и переносят в ионобменную колонку (п. 4.7). Пропускают пятикратный по сравнению с объемом смолы объем раствора гидроксида натрия (п. 3.6), промывают водой до нейтральной реакции, а затем промывают одно- или двухкратным объе-мом метанола (п. 3.1), равным объему смолы.

Отбирают нужное количество катионобменной смолы в соответствии с п. 6.2.2 и дважды промывают объемом метанола, равным объему смолы.

6.4.    Приготовление ионообменной колонки со

смешанным ионитом

В химическом стакане смешивают 25 см³ катионобменной смолы и 25 см³ анионобменной смолы (п. 6.3). Заполняют смесью колонку (п. 4.7) небольшими количествами, уплотняют смолу стеклянной палочкой, чтобы получить объем 50—60 см³ и промывают 500 см³ метанола (п. 3.1).

6.5.    Отделение сульфата полигликоля

6.5.1. Растворяют навеску (п. 6.1) в 50 см³ раствора хлористого натрия (п. 3.4) и 50 см³ смеси этилацетата и бутанола-1 (п. 3.3).

Переносят раствор в делительную воронку (п. 4.1) и ополаскивают химический стакан несколькими кубическими сантиметрами раствора хлорида натрия (п. 3.4) и смеси этилацетата и бутанола-1, затем добавляют в делительную воронку, промывая раствор.

Делительную воронку энергично встряхивают и оставляют для разделения фаз. Водную фазу сливают во вторую делительную воронку (п. 4.1), добавляют туда 50 см³ смеси этилацетата и бутанола-1 и перемешивают.

Водную фазу сливают в делительную воронку с рубашкой (п. 4.2), терморегулируемой при 60°С, добавляют 5 г хлористого натрия (п. 3.2) и перемешивают до полного растворения. Добавляют 50 см³ смеси этилацетата и бутанола-1 и перемешивают. После разделения фаз водную фазу сливают в круглодонную колбу вместимостью 250 см³ (п. 4.6) и выпаривают досуха в роторном испарителе (п. 4.6) на водяной бане (п. 4.4) при температуре 60°С под вакуумом, полученным с помощью водоструйного насоса.

ГОСТ 50061-92 С. 5

К полученному остатку добавляют 30 см³ метанола (п. 3.1), доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником и фильтруют на фильтровальной бумаге средней плотности, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см³ (п. 4.6). Повторяют эти операции трижды, сразу же одну за другой и снова выпаривают досуха с помощью роторного испарителя.

Полученный остаток снова обрабатывают 30 см³ метанола (п. 3.1), доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником и фильтруют через бумагу средней плотности, собирая фильтрат в мерной колбе (п. 4.3). Повторяют эти операции трижды, одну за другой и доводят объем до метки метанолом.

С помощью пипетки вводят 50 см³ раствора в предварительно градуированный химический стакан вместимостью 150 см³, испаряют при помощи струи азота, сушат при 105°С до постоянной массы и остаток взвешивают (mi).

6.5.2.    Оставшиеся 50 см³ из мерной колбы пропускают через колонку (п. 6.4).

Расход устанавливают 5 см³/мин и промывают 100 см³ метанола. Элюат после промывания переносят порциями в градуированную колбу вместимостью 250 см³ (п. 4.6), выпаривают с помощью роторного испарителя на водяной бане при 50°С под вакуумом, полученным, например, при использовании водоструйного насоса, сушат при Ю5°С до получения постоянной массы и остаток взвешивают (т₂).

6.5.3.    Остаток (mi) растворяют в 50 см³ воды. В 10 см³ этого раствора определяют содержание анионактивного вещества (Л₂) прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954.

6.5.4.    В других порциях по 10 см³ этого раствора определяют содержание хлоридов, обрабатывая раствором нитрата серебра (п. 3.7).

6.6. Определение относительной средней молекулярной массы

Относительную среднюю молекулярную массу вычисляют по формуле, приведенной в п. 7.1.2.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Метод вычисления

7.1.1.    Содержание сульфата полигликоля

Содержание сульфата полигликоля (PS) в массовых процентах вычисляют по формуле

PS=R~P-A,

7.1.1 Л. R — массовый процент остатка от водной фазы после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1, рассчитанный по формуле

_D (2^—0,0585 V)-100

А =-,

т₀

где т₀ — масса навески (п. 6.1), г;

1щ — масса остатка от водной фазы, полученного в п. 6.5.1, г; V— объем раствора нитрата серебра (п. 3.7), использованный в п. 6.5.4, см³.

7.1.1.2. Р—кассовый процент полигликоля в водной фазе после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1, вычисляемый по формуле

р_ 2 n_v 100

т₀

где т₀— масса навески (п. 6.1), г;

m2 — масса остатка после пропускания 50 см³ метанольного раствора (п.    6.5.1)    через ионобменную колонку

(п. 6.5.2), г.

7.1.1.3. А — массовый процент анионактивного вещества в водной фазе после экстракции смеси этилацетата и бутанола-1, вычисляемый по формуле

^    А₂{АТ+ Р—NS~ R)

/\ —    ч

А_г—А₂

где А\ — содержание анионактивного вещества, определенное в продукте прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954, ммоль/г;

Аг — содержание анионактивного вещества, определенное в водной фазе после экстракции смесью этилацетата н бутанола-1 (п. 6.5.1) прямым двухфазным титрованием (п. 6.5.3), ммоль/г;

АТ •— содержание общего активного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

Р — массовый процент полигликоля, вычисляемый согласно п. 7.1.1.2;

NS — содержание несульфатированного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

R — массовый процент остатка от водной фазы после экстракции со смесью этилацетата и бутанола-1, вычисленный согласно п. 7.1.1.1.

ГОСТ 50061-92 С. 7

7.1.2.    Средняя относительная молекулярная масса Среднюю относительную молекулярную массу вычисляют по

формуле

in HT—NS—RS)

М

где АТ — содержание общего активного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

NS — содержание несульфатированного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

PS — содержание сульфата полигликоля, вычисленное согласно п. 7.1.1, % (масс.);

А\— содержание анионактивного вещества, определенное в продукте прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954, ммоль/г.

7.2.    Точность

7.2.1.    Содержание сульфата полигликоля

Сравнительные анализы, проведенные в 15 лабораториях, дали следующие статистические данные:

среднее значение [% (пг/пг) сульфата полигликоля]—1,08; стандартное отклонение повторяемости о_х — 0,18; стандартное отклонение воспроизводимости с(r — 0,77.

7.2.2.    Средняя относительная молекулярная масса Вследствие взаимного влияния различных методов, используемых для определения и расчета средней относительной молекулярной массы, невозможно дать статистическую оценку надежности ее определения.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

а)    все данные, необходимые для полной идентификации образца;

б)    ссылку на использованный метод (ссылка на настоящий стандарт);

в)    результаты и формы их обработки;

г)    все детали работы, не предусмотренные в настоящем стандарте или стандартах, на которые сделана ссылка.

1

Следуют указаниям ГОСТ 22567.6 до применения в качестве государствен пых стандартов ИСО 6842 и ИСО 8799.