МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ЗЕРНО И ЗЕРНОПРОДУКТЫ Определение вязкости с применением амилографа (ISO 7973:1992, IDT)
Издание официальное
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 — 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Российским Зерновым Союзом (РЗС)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44-2013)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004 — 97 |
Код страны no МК (ИСО 3166) 004 — 97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан |
KZ |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия |
KG |
Кыргыэстандарт |
|
Россия |
RU |
Росстандарт |
|
Таджикистан |
TJ |
Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2014 г № 161-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 7973 — 2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 года.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 7973:1992 Cereals and milled cereal producls — Determination of the viscosity of flour- Method using an amylograph (Зерновые и размолотые зерновые продукты. Определение вязкости муки. Метод с применением амилографа).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 «Cereals and pulses» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Food products» Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (еп).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА
Степень соответствия — идентичная (IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ ISO 7973-2013
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а глекст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агенлктва по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
III
ГОСТ ISO 7973-2013
Содержание
1 Область применения.....................................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки....................................................................................................................................1
3 Термины и определения...............................................................................................................................1
4 Сущность метода...........................................................................................................................................1
5 Реактивы..........................................................................................................................................................1
6 Оборудование................................................................................................................................................2
7 Отбор проб.....................................................................................................................................................2
8 Проведение испытания.................................................................................................................................2
9 Обработка результатов испытания..............................................................................................................5
10 Прецизионность...........................................................................................................................................6
11 Протокол испытания....................................................................................................................................7
Приложение А (обязательное) Калибровка амилографа.............................................................................8
Приложение В (справочное) Результаты межлабораторных испытаний....................................................9
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов
ссылочным международным стандартам..........................................................................10
Библиография.................................................................................................................................................11
IV
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗЕРНО И ЗЕРНОПРОДУКТЫ Определение вязкости с применением амилографа
Cereals and cereal products. Determination of the viscosity using an amylograph
Дата введения — 2015—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения вязкости водно-мучной суспензии в ходе её клейстеризации при нагревании с применением амилографа с целью выявления влияния амилолитических ферментов, в первую очередь более термостойкой альфа-амилазы, и свойств крахмала зерна или муки на процесс клейстеризации.
Настоящий стандарт распространяется на зерно пшеницы и ржи. пшеничную и ржаную муку.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы Для датированных ссылок применяют топько указанное издание ссылочного документа
ISO 712:1985 Cereals and cereal products — Determination of moisture content (Routine reference method) (Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод))
ISO 3093:1982 Cereals — Determination of falling number (Зерновые культуры. Определение числа падения).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 амилографическая вязкость: Максимальная вязкость водно-мучной суспензии, в условных единицах прибора. ЕА. полученная в результате клейстеризации при нагреве в условиях, изложенных в настоящем стандарте.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в приготовлении водно-мучной суспензии, с последующей регистрацией изменения ее вязкости при непрерывном перемешивании и нагревании с постоянной скоростью повышения температуры от 30 °С до температуры, соответствующей моменту при котором вязкость начинает уменьшаться, достигнув своего максимума.
Увеличение вязкости водно-мучной суспензии обусловлено клейстеризацией крахмала и активностью амилолитических ферментов, в первую очередь более термостойкой альфа-амилазы, под воздействием температуры и механического перемешивания.
5 Реактивы
5.1 Дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты.
Издание официальное
6 Оборудование
В настоящем стандарте используют следующее лабораторное оборудование:
6.1 Амилограф со следующими характеристиками:
- скорость вращения сосуда для измерения со штифтами (75 ± 1) об/мин;
- крутящий момент на единицу амилографа, ЕА, с использованием стандартного измерительного картриджа (6,86 ± 0,14) • 10 ’ Н м/ЕА ((0,700 ± 0,015) ГС СМ/ЕА));
- скорость повышения температуры (1,50 ± 0,03) °С/мин;
- скорость движения бланка диаграммы (0,50 ± 0,01) см/мин.
6.2 Лабораторные весы с точностью взвешивания 0.1 г.
6.3 Бюретка вместимостью 450 см3 с автоматической сисгемойобнуления.
6.4 Низкий лабораторный стакан вместимостью от 600 до 1000 см или коническая колба с пробкой.
6.5 Лабораторный шпатель с резиновым или пластиковым концом.
6.6 Мельница' отвечающая требованиям ISO 3093 для размола зерна пшеницы и ржи с влажностью до 30% (по массе) и обеспечивающая возможность получения размолотого зерна крупностью, отвечающей требованиям таблицы 1.
|
Таблица 1 — Требования к размеру частиц размолотого зерна |
|
Размер ячеек сита, мкм |
Проход сита, % |
|
710 |
100 |
|
500 |
от 95 до 100 |
|
от 210 до 200 |
80 или меньше |
|
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб приведены в [1] (для зерна) и (2] (для размолотых зерновых продуктов).
Проба должна быть представительной, неповрежденной, с неизмененными свойствами при транспортировке и хранении.
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка пробы
8.1.1 Проба муки
Для испытаний используют тщательно перемешанную среднюю пробу.
8.1.2 Проба зерна
Среднюю пробу очищают от пыли и крупных примесей, а затем отбирают около 300 г зерна.
Пробу размалывают в мельнице (6.6), не допуская нагрева или перегрузки. Продолжают размол в течение 30 — 40 с после поступления в мельницу последней порции зерна. Частицы отрубей, оо-тающюлна сите в количестве до 1%, удаляют.
Размолотую пробу тщательно перемешивают.
8.2 Подготовка к испытанию
8.2.1 Определение влажности пробы
Влажность пробы (8.1) определяют в соответствии с ISO 712.
Амилограф типа Брабендер является примером подходящей и коммерчески доступной продукции Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта Допускается использование другого оборудования с аналогичными характеристиками, обеспечивающего получение таких же результатов
' Мельницы типа Kamas Siago 200А и КТ 120 для размола зерна при определении числа падения являются примерами подходящей и коммерчески доступной продукции Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта Допускается использование другого оборудования с аналогичными характеристиками. обеспечивающего получение таких же результатов
ГОСТ ISO 7973-2013
8.2.2 Настройка амилографа
Устанавливают штифты головки и штифты сосуда для измерения таким образом, чтобы они свободно проходили в направляющий шаблон, предоставленный изготовителем.
Регулируют давление самописца на бумагу. Снимают самописец, заполняют его чернилами и взвешивают. На конец рычага, на который обычно устанавливают самописец, помещают груз массой на 0.5 — 1 г меньше, чем полностью заполненный чернилами самописец. Уравновешивают противовес, затем снимают груз и устанавливают на его место самописец.
Вручную устанавливают стартовую температуру регулятора температуры на 30°С; при этом соединительная муфта должна находиться в нейтральном положении. Заполняют самописец чернилами. Помещают диск со штифтами в сосуд для измерения, соединяют диск с валом головки и опускают её. Включают двигатель и проверяют, чтобы самописец перемещался по нулевой линии диаграммной бумаги. При необходимости, регулируют положение самописца на рычаге. Останавливают двигатель, поднимают и поворачивают головку прибора; отсоединяют диск со штифтами от вала головки.
ВНИМАНИЕ — Пример калибровки амилографа приведен в приложении А. Особое внимание следует уделить регулировке контактного термометра, поскольку его положение оказывает заметное влияние на результаты испытания.
8.3 Подготовка анализируемой пробы
8.3.1 Подготовка анализируемой пробы муки
Взвешивают 80,0 г из анализируемой пробы муки с точностью 0.1 г при показателе влажности 14 % (по массе).
Эквивалентное значение массы при различных значениях влажности приведено в таблице 2.
|
Таблица 2 |
|
Влажность, % (по массе.
т/т) |
Масса анализируемой пробы |
Влажность. |
Масса анализируемой пробы |
|
муки (80 г) |
размолотого зерна (90 г) |
% (по массе. т/т) |
муки (80 г) |
размолотого зерна (90 г) |
|
9,0 |
75.6 |
85,1 |
13.6 |
79,6 |
89.6 |
|
9.1 |
75.7 |
85,1 |
13.7 |
79.7 |
89.7 |
|
9.2 |
75,8 |
85,2 |
13.8 |
79,8 |
89,8 |
|
9.3 |
75,9 |
85.3 |
13.9 |
79,9 |
89.9 |
|
9.4 |
75.9 |
85,4 |
14.0 |
80,0 |
90.0 |
|
9.5 |
76,0 |
85,5 |
14.1 |
80,1 |
90.1 |
|
9,6 |
76.1 |
85,6 |
14.2 |
80,2 |
90.2 |
|
9,7 |
76.2 |
85.7 |
14.3 |
80,3 |
90.3 |
|
9.8 |
76.3 |
85,8 |
14,4 |
80,4 |
90.4 |
|
9.9 |
76.4 |
85.9 |
14.5 |
80,5 |
90.5 |
|
10,0 |
76.4 |
86,0 |
14,6 |
80,6 |
90.6 |
|
Ю.1 |
76,5 |
86,1 |
14.7 |
80,7 |
90.7 |
|
10.2 |
76.6 |
86.2 |
14.8 |
80.8 |
90.8 |
|
10,3 |
76.7 |
86,3 |
14,9 |
80.8 |
91.0 |
|
10,4 |
76.8 |
86,4 |
15.0 |
80,9 |
91.1 |
|
10.5 |
76.9 |
86.5 |
15.1 |
81.0 |
91.2 |
|
10,6 |
77.0 |
86,6 |
15.2 |
81.1 |
91.3 |
|
Ю.7 |
77.0 |
86,7 |
15,3 |
81,2 |
91.4 |
|
10.8 |
77.1 |
86,8 |
15.4 |
81.3 |
91.5 |
|
|
3 |
|
Окончание таблицы 2 |
|
Влажность, % (по массе. т/т) |
Масса анализируемой пробы |
Влажность, % (по массе,
т/т) |
Масса а на газируемой пробы |
|
муки (80 г) |
размолотого зерна (90 Г) |
муки (80 г) |
размолотого зерна (90 г) |
|
10.9 |
77,2 |
86,9 |
15,5 |
81,4 |
91,6 |
|
11.0 |
77.3 |
87,0 |
15,6 |
81,5 |
91.7 |
|
11.1 |
77,4 |
87.1 |
15.7 |
81,6 |
91.8 |
|
11.2 |
77,5 |
87,2 |
15,8 |
81,7 |
91,9 |
|
11.3 |
77.6 |
87,3 |
15,9 |
81,8 |
92,0 |
|
11.4 |
77.7 |
87,4 |
16,0 |
81,9 |
92,1 |
|
11.5 |
77,7 |
87,5 |
16,1 |
82,0 |
92,3 |
|
11.6 |
77.8 |
87,6 |
16,2 |
82,1 |
92,4 |
|
11.7 |
77,9 |
87,7 |
16,3 |
82,2 |
92,5 |
|
11.8 |
78.0 |
87,8 |
16,4 |
82,3 |
92,6 |
|
11.9 |
78.1 |
87.9 |
16,5 |
82,4 |
92,7 |
|
12.0 |
78,2 |
88,0 |
16,6 |
82,5 |
92,8 |
|
12.1 |
78,3 |
88,1 |
16.7 |
82,6 |
92,9 |
|
12.2 |
78.4 |
88,2 |
16,8 |
82,7 |
93,0 |
|
12,3 |
78,4 |
88,3 |
16,9 |
82,8 |
93,1 |
|
12.4 |
78.5 |
88,4 |
17,0 |
82,9 |
93,3 |
|
12.5 |
78.6 |
88,5 |
17,1 |
83,0 |
93,4 |
|
12.6 |
78,7 |
88,6 |
17,2 |
83,1 |
93,5 |
|
12.7 |
78,8 |
88,7 |
17,3 |
83,3 |
93,6 |
|
12.8 |
78.9 |
88,8 |
17,4 |
83,3 |
93,7 |
|
12,9 |
79,0 |
88,9 |
17,5 |
83,4 |
93,8 |
|
13.0 |
79.1 |
89,0 |
17.6 |
83,5 |
93,9 |
|
13.1 |
79,2 |
89,1 |
17,7 |
83,6 |
94,0 |
|
13.2 |
79,3 |
89,2 |
17,8 |
83,7 |
94,2 |
|
13.3 |
79.4 |
89,3 |
17,9 |
83,8 |
94.3 |
|
13.4 |
79,4 |
89,4 |
18,0 |
83.9 |
94,4 |
|
13,5 |
79,5 |
89,5 |
|
|
|
|
|
Примечание — Значения в таблице рассчитаны по формуле |
где т — масса анализируемой пробы , г Н — влажность, % ( по массе),
т'- масса анализируемой пробы . г. при показателе влажности 14% (т'= 80 г или т’= 90 г).
ГОСТ ISO 7973-2013
8.3.2 Подготовка анализируемой пробы зерна
Взвешивают 90.0 г анализируемой пробы зерна с точностью 0.1 г при показателе влажности 14 % (по массе). Эквивалентное значение массы при различных значениях влажности приведено в таблице 2.
8.4 Приготовление водно-мучной суспензии
8 4.1 Наполняют бюретку (6.3) дистиллированной водой до нулевой отметки.
8.4 2 Помещают анализируемую пробу муки в лабораторный стакан (6.4) и добавляют 100 см3 воды из бюретки. Перемешивают с помощью шпателя (6.5) в течение 20 с. чтобы получить гомогенную суспензию.
Примечание —Для ржаной муки может потребоваться более продолжительное перемешивание
Продолжая равномерно и быстро перемешивать, добавляют воду (в четыре приема), пока в бюретке не останется около 100 см3, и проверяют, чтобы в суспензии не оставалось комков и. по возможности. было меньше пены; затем выливают суспензию в сосуд для измерения амилографа.
8.4.3 С помощью шпателя собирают частицы, налипшие на стенки и дно лабораторного стакана и вместе с остатками суспензии смывают половиной количества воды, оставшейся в бюретке, в сосуд для измерения. Оставшуюся в бюретке воду выливают в лабораторный стакан, ополаскивают и переносят в сосуд для измерения амилографа.
При этом общая масса водно-мучной суспензии должна составлять (530,0 ± 0.5) г.
8.4 4 Важно, чтобы операции по 8.4.1, 8 4 2 и 8 4.3 были выполнены в течение двух минут.
8.4.5 Для размолотого зерна общая масса водно-мучной суспензии должна составлять (540,0 ± 0.5) г (соответствует 90 г муки и 450 г воды).
8.5 Проведение испытания
8.5.1 Помещают диск со штифтами в резервуар амилографа. Подсоединяют его к валу и осторожно опускают головку устройства.
8.5.2 Запускают двигатель, включают нагреватель. Сосуд для измерения с водно-мучной суспензией начинает вращаться.
Таймер устанавливают на звонок в нужный момент времени одновременно с включением прибора. Время, необходимое для получения амилограммы, для пшеницы составляет от 40 до 45 мин и менее, а для ржи — от 30 до 40 мин и менее.
8.5.3 Когда кривая достигнет максимума и начнет опускаться, двигатель останавливают, отключают нагреватель и снимают показание температуры на термометре. Отсоединяют диск со штифтами от вала. Поднимают головку устройства, оставляя диск со штифтами в сосуде для измерения. Вынимают и промывают сосуд для измерения и диск со штифтами под проточной водой. Протирают контактный термометр теплой влажной тканью.
8.5.4 Если полученная вязкость превышает 1 000 ЕА. добавляют дополнительный противовес, предусмотренный для этой цели, так, чтобы увеличить динамический диапазон записи кривой на 500 или 1 000 ЕА.
Процедуру повторяют, начиная с 8.3, используя меньшую пробу для испытания (например, 70 г).
9 Обработка результатов испытания
9.1 Определение максимальной амилографической вязкости
Максимальная амилографическая вязкость, соответствующая наивысшему значению кривой в единицах амилографа (ЕА). определяется по оси Y в точке максимума кривой (см. рисунок 1).
5
Рисунок 1 — Пример амилограммы
Вязкость выражают с точностью до 5 ЕА.
9.2 Определение температуры максимальной вязкости
Температура ©достижения максимальной вязкости. С. определяется по формуле
0 =30,0 +(Г, —30,0)* a/b. (1)
где 11 — температура в конце испытания (около 95 °С). °С;
а —длина отрезка от линии начала испытания до линии максимальной вязкости, см; b — длина отрезка от начала испытания до его окончания, см,
Температуру в выражают с точностью 0.5 ®С.
Если устройство правильно отрегулировано, то (Л — 30.0)1Ь = (3.0 ± 0.1) °С/см и. таким образом. 6= 30.0 + За.
Примечание — Также может представлять интерес температура начала клейстеризации (от начала испытания до изменения крутизны записанной кривой), при этом можно использовать формулу, аналогичную вышеприведенной
10 Прецизионность
Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении В 10.1 Повторяемость
Абсолютная разность между результатами двух независимых отдельных испытаний в пределах диапазона от 197 ЕА до 693 ЕА. полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в течение короткого интервала времени, не должна превышать 27 ЕА.
