ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6599-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.7 : 547.653.6 : 006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical dinitronaphthalcne Specifications

ОКП 24 7421 0200

Срок действия с 01.01.77

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на технический динитронафталин, представляющий собой смесь двух изомеров: 1,5— и 1,8-динитронафталина (основные компоненты), получаемый нитрованием нафталина и применяемый в производстве красителей и в качестве компонента взрывчатых смесей.

Эмпирическая формула: С_[0НбО₄М₂.

Структурные формулы:

	NO:	N02 N0
Ч"-	чЧ
Ч/	и Чч	00
N0,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —218,17.

Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 4).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С 10 ГОСТ 6599-76

Вводят микрошприцем в испаритель хроматографа б мм³ приготовленной смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4.3.3. Массовую долю 1_}5-д«шитроиафталина и З-нитронафта-лина определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В начестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.

Порядок выхода дибутилфталата и компонентов, содержащихся в динитронафталипе, из колонки хроматографа представлен на хорматограмме (черт. 2). Относительное время удерживания компонентов в минутах:

1-нитронафталин — 0,53; дибутилфталат— 1,00;

1.5- динитронафталин— 1,79;

1.6- динитронафталин — 2,76;

1.7- динитронафталин — 3,50;

1.8- динитронафталин — 5,97.

Продолжительность хроматографирования 22 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 1,5-динигронафталина и 1-нитрснафталина (.Y,) в процентах вычисляют по формуле

_х _Srnu_I1K_L_ __]00

Оэт'ГП

где Si и 5эт — площадь пика определяемого компонента и ди-

бутилфталата соответственно, вычисленная как произведение высоты пика на его ширину, и меренную на половине высоты, мм²; m и /п_эт— масса навески динитронафталина и дибутилфта-лата соответственно, г;

/Ci— градуировочный коэффициент определяемого компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож-дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1% Д^ля 1,5-динитронафталина и 0,5% для 1-нитронафта-лина.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ч=2% для 1,5-динитронафталина и ±6% для 1-нитро-нафталина при доверительной вероятности 0,95.

Полученные результаты округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.5. Определение массовой доли волы в ди-нитрон а ф т а л и н е м а р к и А

ГОСТ 6599-76 С 11

3.5.1.    Аппаратура и посуда:

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2)°С;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диапазоном измерений от 0 до 100°С или от 0 до 150°С;

стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336-82;

ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;

эксикатор 2—140(190) по ГОСТ 25336-82.

3.5.2.    Проведение анализа

Около 10,0000 г растертого в ступке динитронафталина взвешивают в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при температуре (100±2)°С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5)°С и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю воды (А') в процентах вычисляют по формуле

где m— масса навески динитронафталина, г;

тп_х — масса навески динитронафталина после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.5.    3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.6.    О п р е д е л е н и е массовой доли воды в динитрон а ф т а л и н е марки Б проводят по ГОСТ 14870—77 отгонкой с органическим растворителем (ксилолом или толуолом)

Масса навески динитронафталина— 10,00—15,00 г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.7.    Определение массовой доли нерастворимых в ацетоне веществ

3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;

баня водяная;

С. 12 ГОСТ 6599-76

термом^тро типа 1Л2 с цсно i де 1сния шкалы 10С и диапазоном из\ рении от 0 до 100 С и in от 0 до 3 50 С,

шкаф сушмьнын, обеспечивающий темпера~\р\ (100zh2) С,

воронка Б₍ хнера 3(4) г о 1 ОСТ 9147—ЬО,

колба 1—1000 по ГОСТ 25336-82,

колба Кн 1—500—29/32 по ГОСТ 25336-82,

холодильник ХСД 15 ХС по ГОСТ 25336-82,

эксикатор 1 — 190(250) по ГОСТ 25336-82,

ацетон по ГОСТ 2603-79,

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС г j ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленныи «белая лента» (Измененная редакция, Изм. № 4).

3 7 2 Проведение анализа

3 7.2 1 Около 10,00 г динитронафта тина растворяют в 300 см² ацетона, нагревая на водяной бане в колбе с обратным холо дильником

3 72 2 Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, п[ едварительно промытый 50 см ацетона, высушенный в течение 1 ч при температуре (100±2)°С и взвешенный Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками 3723 Ф1 тьтр с осадком промывают небольшими порциями ацетона, нагретою до температуры (50±1)°С Сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100d=l)°C, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Результат взвени за ния в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками 3 7 3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в ацетоне веществ (Х\) в процентах вычисляют по формуле

Х_х =    -100,

m    ¹

где /п₂ — масса фильтра с осадком, г, гп\— масса фильтра, г, m— масса навески диннтронафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95

Полученный результат око\гляют до второю десятичного знака

3 7 2 1—3 7 3 (Измененная редакция, Изм. № 4).

38 Определение массовой доли золы 3 8 1 Приборы и посуда

весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде-

ГОСТ 6599-76 С. 13

лсм взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850°С;

тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;

эксикатор 2—140(190, 250) по ГОСТ 25336-82.

3.8.2.    Проведение анализа

Нерастворимый осадок с фильтром (см. п. 3.7.2.3) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют сначала на асбестированной сетке, затем прокаливают до постоянной массы па голом пламени горелки или в муфельной печи при температуре не выше 850°С.

Тигель, с золой охлаждают в эксикаторе до (20±5)°С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где пг2 — масса тигля с осадком после прокаливания, г;

гп\ — масса пустого тигля, г;

m— масса-навеска динитронафталина, г (см. п. 3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее армфметичесное результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.9. Определение массовой доли кремнезема Определение производят при массовой доле золы в динитронафталине более 0,05%.

3.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (125±5)°С; чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147-80; эксикатор 2—140(190, 250) по ГОСТ 25336-82; термометр типа ТТ П с ценой деления шкалы 2,0°С и диапазоном измерений от 0 до 160°С;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80; колба 1 —1000 по ГОСТ 25336-82;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850°С; тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС

С 14 ГОСТ 6599-76

по ГОСТ 12026-76 или фильтр обезволенный «белая лента»;

калий углекислый по ГОСТ 4221-76;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,17—1,19 г/см³;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.9.2. Проведение анализа

3.9.2.1.    В тигель с полученной золой (см. п. 3.8.2) добавляют 6—10-кратное количество углекислою калия и углекислого натрия, смешанных 1:1, и сплавляют.

Сплав растворяют в воде, переносят в фарфоровую чашку, осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают.

Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 120—130°С, смачивают концентрированной соляной кислотой и дают постоять 20—30 мин.

Разбавляют горячей водой и филыруют чеоез бумажный фильтр, фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до полного удаления хлор-иона (проба с азотнокислым серебром).

3.9.2.2.    Промытый фильтр с кремнеземом сжигают в прокаленном до постоянной массы тигле, прокаливают на пламени горелки или в муфельной печи, при температуре не выше 850°С, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5)°С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю кремнезема (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где ш₂ — масса тигля с осадком, г;

Ш\ — масса пустого тигля, г;

щ— масса-навеска динитронафталина, г (см. п. 3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.

3.9.2.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

ЗЛО. Определение массовой доли веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1 %

ГОСТ 6599-76 С 15

3 10.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

баня водяная;

холодильник ХСД 15 ХС по ГОСТ 25336-82; колба КГУ-3—1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82; шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 80 до 85°С; тигель ТФ-40-ПОР 10 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82;

стаканчики СВ-19/9(24/10, 34/12) или СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;

термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диапазоном измерений от 0 до 100°С или от 0 до 130°С,

цилиндры 1 (2, 3, 4) — 100 по ГОСТ 1770-74, натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 1%,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10, 3.10 1 (Измененная редакция, Изм. № 4).

3 10.2. Проведение анализа

Около 10,0000 г предварительно высушенного в течение 4 ч при температуре 80—85°С и взвешенного в стаканчике для взвешивания динитронафталина помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником Наливают 100 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагревают на водяной бане до 65—70°С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч

Содержимое колбы охлаждают до 25°С, отфильтровывают через предварительно высушенный при 100°С в течение 40 мин и взвешенный фильтрующий тигель. Оставшийся на фильтре осадок отмывают от щелочи дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 80—85°С до постоянной массы.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3 10 3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

.100,

m

где пг — масса навески динитронафталина, г, mi — масса фильтра с динитронафталином, г, Ш[ — масса nycTOio тшля г

С. 16 ГОСТ 6599-76

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%

Допускаемая относительная суммарная почетность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95

Полученный результат округляют до второго десятичного зна

ка

3 102, 3 103 (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

311. Определение кислотности в пересчете на серную кислоту

3 11 1 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ^ 1,5000 мг; колба Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;

термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диапазоном измерений от 0 до Ю0°С или от 0 до 150°С,

цилиндр 1(2, 3, 4) — 100 по ГОСТ 1770-74; воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80, колба 1 — 1000 по ГОСТ 25336-82, бюретка 1(2, 3) —2—50—0 1 по ГОСТ 20292-74, бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ пли ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный «бе^ая лента», натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм" (0,1 н),

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3 112 Проведение анализа

Около 10,00 г тонкопзмсльчепього в ступке динитронафталина взвешивают, помещают в коничесмю колбу и кипятят со 100 см³ воды в течение 15 мин По охлаждении до температуры (20±5)°С отфильтровывают и фильтр с осадком промывают 50 см³ воды Фильтрат и промывные воды титруют раствором гидроокиси натрия, применяя фенолфталеин в качестве индикатора 3 113 Обработка результатов

Кислотность динитрснафтал! на в пересчете иг серную кислоту (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

I 0 0049 m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³, 0,0049— количество серной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно

0,1 моль/дм", г,

ГОСТ 6599-76 С. 17

т— vacca навески динитронафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.

3.11.2, 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Технический динитронафталин должен быть упакован в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ и ПМ по ГОСТ 2226—88, вложенные в мешки из упаковочной ткани № 2 или 3 по ГОСТ 5530-81. При отправлении динитронафталина марки А на расстояние свыше 2000 км он должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки, вложенные в пяти-, шестис-лоиные бумажные мешки марки БМ или ПМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны. Динитронафталин, предназначенный для хранения более одного года, должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки марки М по ГОСТ 10354-82 с номинальной толщиной 0,080 или 0,100 мм, вложенные в пяти, шестислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны.

Масса динитронафталина в мешке должна быть не более:

для чешуированного— (37±0,2) кг;

для гранулированного— (32±0,2) кг.

Масса динитронафталина в поддоне должна быть не более 600 кг.

Способ упаковывания бумажного и тканевого мешков:

бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в «чуб», который должен быть не менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;

или бумажный мешок послойно (3—4 слоя) заворачивают конвертом, а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине хлопчатобумажными нитками по ГОСТ 6309-87 или хлопчатобумажной пряжей по ГОСТ 6904-83.

При упаковывании динитронафталина с применением полиэтиленового мешка-вкладыша горловину мешка завязывают шпагатом в «чуб» или герметизируют при помощи полиэтиленовой ленты с липким слоем шириной 60—100 мм по ГОСТ 20477-86.

При упаковывании продукта в поддоны бумажные мешки послойно заворачивают конвертом, а два наружных слоя завязывают в «чуб» и полмбируют.

4.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77.

На каждый мешок наклеивают этикетку, а на поддон наносят

С 18 ГОСТ 6599-76

краской по трафарету надписи и знаки, содержащие следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; обозначение настоящего стандарта; номер партии;

номер места (на поддон — номер поддона); массу нетто;

массу брутто (на поддон); дату изготовления;

знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 1, подкласс 1.5, группа совместимости D, черт. 1 в);

знак разрядности груза в соответствии с правилами перевоз-

(после введения правил не

ревозки опасных грузов 1-го класса) условный номер груза в

равностороннем треугольнике

Этикетка должна быть изготовлена типографским или литографским способом на бумаге размером 105X148 мм по ГОСТ 2228-81.

Клей должен обеспечить прочное приклеивание этикеток и не портить их внешнего вида.

4.3. Технический динитронафталин транспортируют железнодорожным, автомобильным и морским транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. По железной дороге продукт транспортируют повагонно.

По согласованию с потребителем технический дпнитронафталин транспортируют в специализированных контейнерах в соответствии с требованиями ГОСТ 19747-74.

Меры безопасности при возникновении аварий на транспортном средстве и меры ликвидации их последствий должны приниматься в соответствии с аварийными карточками, составленными на основании правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.

4 I—4.3 (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4 4 Технический динитронафталин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях изготовителя (потребителя) в соответствии с правилами хранения взрывчатых веществ.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319-84 (группа упаковки И).

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 4).

Раздел. 5. (Исключен, Изм. № 3).

ГОСТ 6599-76 С. 19

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического динитронафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6.2.    Гарантийный срок хранения динитронафталина — 20 лет со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    (Исключен, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Технический динитронафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

1.1.    В зависимости от назначения динитронафталин должен выпускаться следующих марок: А и Б. Марку А применяют в качестве компонента взрывчатых смесей: марку Б — в производстве красителей.

1.2.    По физико-химическим показателям динитронафталин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Показатель Норма д,т А ОКП 24 7421 0230 я марок Б ОКП 24 742! 0240 Метод испытания 1. Внешний вид Чешуйки темно- Гранулы желтого По п. 3.2 коричневого цвета. цвета, не содержа- не содержащие ви- щие видимых на димых на глаз по- глаз посторонних сторонних включе- включений ний 2. Температура затверде- По п. 3.3 вания, °С, не менее 153,5 — 3. Массовая доля 1,5ди- По п. 3.4 нитронафталина, %, не ме- нее — 29,5 4. Массовая доля 1—нит- По п. 3.4 ронафталина, %, не более — 3,0 5. Массовая доля воды, По пп. 3.5 %, не более 0,5 6,0 и 3.6 6. Массовая доля нераст- По п. 3.7 воримых в ацетоне веществ, %, не более 0,2 — 7. Массовая доля золы. По п. 3.8 %, не более 0,1 — 8. Массовая доля кремне- По п. 3.9 зема, %, не более 0,05 — 9. Массовая доля веществ, По п. 3.10 растворимых в растворе ги- дроокиси натрия с массовой долей 1% — 6,0 10. Кислотность в пересче- По п. 3.11 те на серную кислоту, %, не более 0,08

Пр имечание. Массовую долю 1,8-динитронафталича не определяют. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

С. 20 ГОСТ 6599-76

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. М. Москаленко, К. М. Карпычева, М. А. Чекалин, В. И. Шанина, В. П. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.76 № 1001

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6599-53

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н'ГД. на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88	2а.2
ГОСТ 12.4.011-87	2а.З
ГОСТ 12.4.103-83	2а.З
ГОСТ 83-79	3.9.1
ГОСТ 427-75	3.4.1
ГОСТ 1277-75	3.9.1
ГОСТ 1760-86	3.1.3
ГОСТ 1770-74	3.4.1, 3.10.1, 3.11.1
ГОСТ 2226-88	4.1
ГОСТ 2228-81	3.1.3
ГОСТ 2603-79	3.4.1, 3.7.1
ГОСТ 3022-80	3.4.1
ГОСТ 4221-76	3.9.1
ГОСТ 4328-77	3.10.1, 3.11.1
ГОСТ 5530-81	4.1
ГОСТ 6309-87	4.1
ГОСТ 6709-72	3.9.1, 3.10.1, 3.11.1
ГОСТ 6824-76	3.3.1
ГОСТ 6904-83	4.1
ГОСТ 8728-88	3.4.1
ГОСТ 9147-80	3.3.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1,
	3.9.1, 3.11.1
ГОСТ 9293-74	3.4.1
ГОСТ 10354-8-;'	4.1
ГОСТ 10455-80	3.4.1
ГОСТ 12026—7U	3.7.1, 3.9.1, 3.11.1
ГОСТ 14192-77	4.2
ГОСТ 14870-77	3.6
ГОСТ 19433-88	2а.2, 4.2
ГОСТ 19747-74	4.3
ГОСТ 20292-74	3.4.1, 3.11.1
ГОСТ 20477-86	4.1
ГОСТ 20799-88	3.3.1
ГОСТ 25336-82	3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1,
	3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 6599-74 С 3

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический динитронафталин — горючее вещество. Температура самовоспламенения аэровзвеси 396°С. Нижний концентрационный предел распространения пламени — 55 г/м³, минимальное взрывоопасное содержание кислорода — 11% (об.).

Средство пожаротушения — распыленная вода со смачивателем.

2а.2. По степени воздействия на организм динитронафталин — высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005— 88). Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Длительное воздействие паров может привести н нарушению функций центральной нервной системы. Пыль его может вызвать отравление. Действует на кровь и печень.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны— 1 мг/м³.

Технический динитронафталин в соответствии с ГОСТ 19433-88 относится к классу 1, подклассу 1.5, группе совместимости Д. Среднесмертельная доза при введении в желудок (ЛД₅₀) — 5800 мг/кг. Серийный номер ООН — 0482.

Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.

Ежесменно необходимо проводить влажную уборку помещения.

Все работы, связанные с изготовлением, испытанием и использованием технического динитронафталина, должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производства, согласованными и утвержденными в установленном порядке, и с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2а.З. При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз и в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011-87 и ГОСТ 12.4.103-83, соблюдать правила личной гигиены. При попадании на кожу и слизистые его необходимо смыть водой.

2а.1—2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2а.4. При анализе технического динитронафталина применяют ацетон, обладающий наркотическим, токсическим и пожаро-взрывоопасным действием. Все работы, связанные с применением ацетона, проводят в вытяжном шкафу.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ацетона в воздухе рабочей зоны —200 мг/м³. Вентиляция и оборудование произ-

С. 4 ГОСТ 6599-76

Бедственных помещений должны исключать возможность превышения установленной предельно допустимой концентрации и образования взрывоопасных концентраций.

Запрещается работать с ацетоном вблизи открытых источников огня и отопительных систем.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2а.5. Для обеспечения электростатической безопасности при упаковывании динитронафталина в полиэтиленовые мешки, вложенные в бумажные, необходимо:

в помещении упаковывания поддерживать оптимальную влажность не менее 65%;

в помещении упаковывания применять электропроводные покрытия пола (полностью или частично); рабочих обеспечить электропроводной обувью;

заземлять бумажный мешок-рубашку (при расположении меш-на на электропроводном полу или платформе весов специального заземления не требуется).

Динитронафталин обезвреживают сжиганием на специально оборудованных площадках в соответствии с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденных Госгортехнадзором СССР. Сточные воды нейтрализуют кальцинированной содой и направляют на заводские биологические очистные сооружения.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Динитронафталин предъявляют к приемке партиями. Партия должна состоять из динитронафталина одной марки. Масса партии динитронафталина любой марки должна быть не более 50 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта, марку;

номер партии;

количество мест в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

2.2.    Дпнитропафталин изготовитель предъявляет к приемке на стадии упаковывания в незашитых мешках.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 6599-76 С. 5

2.3а. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки — 2% упаковочных единиц, но не менее пяти.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному показателю повторную проверку проводят на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. ^ощие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже приведенных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы отбирают при помощи щупа по всей высоте .мешка. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,05 кг.

3.1.2.    Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу. Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 0,6 кг.

3 1.3. Среднюю пробу делят на две равные части, помещают в пакеты из подпергамента по ГОСТ 1760-86 или в пакеты из мешочной бумаги по ГОСТ 2228-81, пломбируют, наклеивают зтитетки с указанием: наименования продукта, номера партии, даты отбора проб и фамилии лица, отбиравшего пробу. Допускается ука анные данные наносить на пакет.

Одну часть пробы передают для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий о качестве динитронафталина.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Внешний вид определяют визуально

3.3.    Определение температуры затвердевания

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

прибор для определения температуры затвердевания по черт. 1;

термометр для измерения температуры воздуха типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,ГС и диапазоном измерений от 0 до 55^СС;

баня масляная — стеклянный или металлический стакан;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и i огрешностью ±1,5000 мг;

шпшерпн дистиллированный по ГОСТ 6824-76 или масло ензсл шовое по ТОО 20790—88;

С 6 ГОСТ 6599-76

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диапазонами измерений от 0 до 250°С или от 0 до 360°С и от 0 до 100°С или от 0 до 150°С;

термометры типа СП-94 с ценой деления шкалы 0,1°С и диапазоном измерений от 125 до 160°С;

стаканчик СВ-24/10 или СВ (СН)-34/12 по ГОСТ 25336-82; шкаф сушильный, обеспечивающий температуру П00±21°С^-ступка 2 (3) по ГОСТ 9147-80.

Прибор для определения температуры затвердевания

/— Гаия 2— пробирка; 3—проб’гр'' з для тмнитронафталина (Я=150±10 '^тvt, d—20±2 мм), 4- алюминиевая или медная мешалка; 5—пробка, о—термометр для определения температура затвердевания динитро нафталина типа ТЛ-28 или ТЛ 42 с eHoft деления шкалы 0,1—0,2°С, —^'рмчметр для определения темпер '^fp>i в бане типа ТЛ 2 с ценой теления шкалы 1,0°С

(Измененная редакция, Изм, № 4).

3.3.2. Проведение анализа

3.3.2.1. Около 30,00 г дннитронафталина, предварительно измельченного в ступке и высушенного в течение 4 ч при температуре (100±2)°C_f взвешивают в стаканчике для взвешивания и переносят в пробирку.

Пробирку с расплавленным продуктом при температуре (175± ±2)°С переносят в нагретый до (180±2)°С прибор, заполненный почти до пробки глицерином или вазелиновым маслом.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

ГОСТ 6599-76 С. 7

3.3.2.2.    При охлаждении прибора продукт перемешивают термометром и наблюдают за понижением температуры расплавленного динитронафталина. При перемешивании необходимо следить зл тем, чтобы резервуар термометра был полностью погружен в дьнитронафталин, не касался стенок пробирки и находился от дна пробирки на расстоянии 1—2 см.

3.3.2.3.    При остывании дннитронафталина его температура постепенно падает, затем повышается и, достигнув максимума, вновь падает.

С момента начала подъема температуры перемешивание прекращают, термометр укрепляют пр i помощи пробки и отмечают ею наивысшее показание.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.3.    Обработка результатов

3.3.3.1.    За температуру затвердевания принимают наивысшее показание термометра с учетом поправки на термометр.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5°С

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3.2.    Если точка затвердевания динитронафталина находится выше верхнего среза пробки более чем на 2°С, вносят поправку (А/), которую вычисляют по формуле

A/=-0,00016-f_o(/i—

где 0,00016— поправка, соответствующая высоте выступающего

столбика ртути, равной 1°С;

— высота, на которую выступает столбик ртути над пробкой, °С;

t\ — температура затвердевания динитронафталина, °С, i₂—температура воздуха вблизи середины столбика ртути выступающего над пробкой, °С.

Поправку прибавляют к показаниям термометра.

3.4. Определение массовой доли 1,5-д и н и т р о -нафталина и 1-нитронафталина

3 4.1. Аппаратура, посуда и реактивы;

хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм;

линейка металлическая измерительная но ГОСТ 427-75;

лупа измерительная по ГОСТ 25706-83;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

микрошприц МШ-10 или МШ-10М;

С. 8 ГОСТ 6599-76

колба Кн-1—50 с пришлифованной пробкой по ГОСТ

25336_82*

" колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74; пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292-74; водород технический марки Б по ГОСТ 3022-80; азот газообразный по ГОСТ 9293-74;

ацетон по ГОСТ 2603-79 или диоксан по ГОСТ 10455- 80: дибутилфталат по ГОСТ 8728-88, раствор, приготоглснный но п. 3.4,2 2;

хезасорб AW-HA^UDS с размером частиц 0,20—0,36 мм, пропитанный раствором силикона ХЕ-60 с массовой долей 5%; стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—S2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3 4.2 Подготовка к авали ну

3.4.2.1 Газохромаюграфическую козонку при непрерывном постукивании по ней заполняют хсзасорбом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в потоке азота при температуре (230=Ь2)°С в течение 8 ч

3.4 2 2. Около 0,5000 г дибутилфталата взвешивают в стаканчике для взвешивания, растворяют в мерной колбе в ацетоне и доводят ацетоном до метки

3.4.2.1, 3.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4),

3.4.2.3. Градуировка хроматографа Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом. 0,0050 — 0,0100 г «внутреннею эталона» и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 с\ю ацетона. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа. Градуировочный коэффициент (/(,) вычисляют по формуле

где пг_х— масса навески определяемой примеси, г;

5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм²,

/Пэг— масса навески «внутреннею эталона», г;

Si— площадь пика опреде 1яемои примеси, мм².

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений.

Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки (Введен дополнительно, Изм. № 4).

3 4.3. Проведение анализа

3.4.3.1. Выводят хорматограф на заданный режим согласно инструкции по эксплуатации

температура термостата — (220±2)Х;

ГОСТ 6599-76 С. 9

температура испарителя— (230:с2)^йС; расход азота — 50 см³/мин; расход водорода — 30 см³/мин; расход воздуха — 300 см³/мин;

скорость движения диаграммной ленты — 600 мм/ч; чувствительность шкалы — 1 -10 ⁹ мА.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Хроматограмма технического динитронафталина

1 — ацетон, 2—I-нитронафталин; 3—дибутлфталат; 4—1,5-динитронафталин, 5—1,6-динитронафталин; 6—1,7-динитронафталин; 7—1,8-динитронафталин Черт. 2

3.4.3.2. Около 0,2000 г высушенного и растертого динитронафталина взвешивают в конической колбе.

К навеске динитронафталина пипеткой приливают 10 см³ приготовленного раствора дибутилфталата и перемешивают до ее полного растворения.