СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 5737-53
Управление	Масла смазочные
по стандартизации при Госплане Союза ССР	МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОТОРНОЙ ИСПАРЯЕМОСТИ, РАБОЧЕЙ ФРАКЦИИ И СКЛОННОСТИ К ОБРАЗОВАНИЮ ЛАКА	Взамен ГОСТ 5737-51 и ГОСТ 6049-51
		Группа Б29

Настоящий стандарт распространяется на метод Папок, Данилина и Зусевой определения моторной испаряемости, рабочей фракции и склонности смазочных масел к образованию лака при высокой температуре.

Метод заключается в том, что масло, находящееся на металлической поверхности в виде тонкого слоя, подвергается нагреванию, в результате которого оно теряет в весе за счет испарения легколетучих веществ (как содержащихся в масле, так и образующихся при его разложении), и последующему разделению, путем экстрагирования, остатка на рабочую фракцию и лак.

Метод служит для условной оценки поведения масла на нагретых деталях двигателя с точки зрения его испаряемости, наличия на деталях двигателя фракций масла, выполняющих функцию смазочного вещества, и склонности масла к образованию лака.

Применение метода устанавливается в стандартах и ведомственных технических условиях на смазочные масла.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения моторной испаряемости, рабочей фракции и склонности к образованию лака применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а) Термостат-лакообразователь, применяемый при определении термоокислительной стабильности масел (черт. 1), состоящий из открытого сверху металлического корпуса 1 с боковой подвижной стеклянной дверцей 2, нагревательной пластины 3, электроподогревающего элемента 4, обеспечивающего равномерное нагревание диска с испарителями до 350° С, штока 5 с рукояткой 6\ шток прижимает с помощью пружины 7 стальной диск 8 к нагревательной пластине 3; в нижней части корпуса термостата по окружности сделаны отверстия 9 для обеспечения свободного доступа воздуха внутрь термостата.

Утвержден Управлением Срок введения I/11 1954 г. по стандартизации 16/Х 1953 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

б) Диск стальной с набором испарителей; диаметр диска 70 мм, толщина 10+⁰-² мм. С одной стороны диска сделано углубление для

термометра, центр которого находится на расстоянии 27 ±0,2 мм от центра диска; диаметр углубления 10 мм, глубина 6,4 ± 0,1 мм.

Диск должен быть пришлифован к нагревательной пластине так, чтобы нагрев диска осуществлялся равномерно по всей поверхности. Другая сторона диска должна быть обработана до чистоты поверхности не ниже V§ по ГОСТ 2789-59.

Испаритель (черт. 2) представляет собой стальную тарелочку, обработанную до чистоты поверхности не ниже V8 по ГОСТ 2789-59; наружный диаметр испарителя 22 м, высота бортика 1,0 мм, толщина стенки бортика 0,3 мм, толщина дна испарителя 1 ± 0,1 мм. На наружной стороне испарителя нанесен номер.

Обработку испарителей производят шлифо-<D2i.ii__ вальной шкуркой вручную на на

стольном стекле или с помощью электромоторчика следующим образом: на шкив моторчика надевают резиновую пробку диаметром, равным внутреннему диаметру испарителя. На пробку наклеивают вырезанную шлифовки внутренней поверхности внутренней сто-

10 i’O 30 40    50    60

Время, мим

Черт. 7. Изменение моторной испаряемости, склонности к образованию лака и рабочей фракциц авиационного масла .ЧК-22 при постоянной температуре 250° С

Температура,°С

Черт. 8. Изменение моторной испаряемости. склонности к образованию лака и рабочей фракции авиационного масла МК-22 в течение одного и того же времени 10 мин

В этом случае расхождение между двумя определениями больше допустимой величины 3,8%, и поэтому испытание должно быть повторено.

Пример 3.

Результат первого определения Л#о —15%

Результат второго определения Л250 — 17%

Расхождение между результатами параллельных определений 2%, т. е. равно допустимой величине (2% от величины навески).

VI. проверка показаний прибора

23.    Показания прибора проверяют на контрольном масле, поставляемом изготовителем приборов.

Для контрольного масла должны быть указаны значения моторной испаряемости, рабочей фракции и склонности к образованию лака при 250° С в течение 30 мин.

24.    Проверку прибора на контрольном масле производят периодически, не реже чем через 100 определений.

25.    Через каждые 25 определений очищают гнездо термометра на диске и ртутный шарик термометра от образовавшейся окалины.

Замена

ГОСТ    400—64    введен взамен ГОСТ    400—41.

ГОСТ 9147-59 введен взамен ГОСТ 628-41.

ГОСТ 2263-59 введен взамен ГОСТ 2263-43.

ГОСТ 7246-54 введен взамен ОСТ НКЛес 6717/58.

ГОСТ 2789-59 введен взамен ГОСТ 2789-51.

ГОСТ 9777-61 введен взамен ОСТ 10075—39.

ГОСТ 6371-64 введен взамен ГОСТ 6371-52.

ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54 кроме п. 14, подпункта 4.

Наружную поверхность испарителя шлифуют путем слабого прижатия испарителя к пробке шлифовальной шкуркой; при этом испаритель вращается вместе с пробкой и шлифуется с наружной стороны.

в)    Пипетки стеклянные специальной формы (черт. 3) с оттянутым концом для взятия объема масла, соответствующего точной на-

---о

Черт. 3

веске. Отверстие пипетки подбирают таким образом, чтобы 3—i капли испытуемого масла, взятые при температуре 20—30° С, весили 0,05 г.

г)    Подставки для пипеток (черт. 4) металлические.

д)    Съемник (черт. 5) для снятия испарителей с диска.

Черт. 4

е) Терморегулятор, лабораторный автотрансформатор «ЛАТР» или реостат для регулирования температуры нагревательной пластины термостата.

Черт. 5

ж)    Секундомер.

з)    Ванночка для промывки испарителей.

и)    Термометр ртутный стеклянный по черт. 2 ГОСТ 400-64 с ртутным шариком длиной 7 ± 0,5 мм.

к)    Настольное стекло для очистки и шлифовки диска и испарителей.

л)    Керамиковая плитка.

м)    Экстракционные аппараты по ГОСТ 9777-61 (типа Сокслета) с колбой номинальной емкостью 200 мл.

н)    Подставки стеклянные (черт. 6) длиной, соответствующей высоте цилиндра экстрактора экстракционного аппарата.

о)    Электроплитка с закрытой спиралью.

п)    Эксикатор по ГОСТ 6371-64.

''    р)    Шкаф сушильный на 100—105° С.

с)    Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-59 № 2 или 3.

т)    Бензин легкий прямой гонки для промывки испарителей.

у)    Натрий едкий технический по ГОСТ 2263-59, 10%-ный водный раствор, для химической очистки испарителей от лаковых отложений.

ф)    Кислота соляная техническая, х) Петролейный эфир, ц) Вода дистиллированная, ч) Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66. ш) Шкурка шлифовальная с зернистостью шлифпо-

рошка № 180 или 220 для шлифовки диска и испарителей.

щ) Сплав металлический с температурой плавления не выше 230° С.

II. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2. Испарители перед испытанием должны быть чистыми и сухими. Если испарители находились в работе и на них имеются лаковые отложения, то их кипятят в щелочном растворе в течение 15—20 мин.

После щелочного раствора испарители тщательно промывают водой. Оставшиеся лаковые отложения снимают осторожным соскабливанием ножом.

Затем испарители опускают в соляную кислоту на 1—2 мин, сливают кислоту, испарители быстро опускают в воду и тщательно промывают их струей проточной воды при перемешивании, после чего испарители протирают насухо и доочищают шлифовальной шкуркой.

После очистки испарители опускают в фарфоровую чашку с нейтральной дистиллированной водой и кипятят в течение 5 мин. Затем воду проверяют на нейтральность, а испарители насухо протирают и высушивают при температуре 100 ± 1° С до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

3. Диск должен быть чистым и пришлифованным к нагревательной пластине так, чтобы нагрев его осуществлялся равномерно во всех точках. Если диск случайно окажется загрязненным лаковыми

отложениями, то лак снимают ножом или лезвием безопасной бритвы, а диск отшлифовывают шлифовальной шкуркой.

4.    При калибровании пипетки масло выпускают из пипетки порциями, по 10 капель в каждой порции, взвешивают с точностью до 0,0004 г и вычисляют, какое количество капель необходимо брать, чтобы навеска масла равнялась приблизительно 0,05 г.

При работе с калиброванной пипеткой перед анализом каждого нового образца масла взвешивают не менее трех раз ранее установленное количество капель и находят средний вес, который в дальнейшем учитывают при расчете. Отклонение среднего веса от 0,05 а допускается не более ±0,002 г.

5.    Перед испытанием проверяют горизонтальность установки нагревательной пластины термостата (по уровню).

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.    Диск ставят на нагревательную пластину термостата и закрепляют штоком (см. черт. 1). На диске устанавливают симметрично по окружности на расстоянии 3—4 мм от края 4 испарителя, предварительно взвешенные с точностью до 0,0002 а.

Включают нагрев термостата и после расплавления металла в гнезде диска опускают в него термометр.

7.    По достижении температуры опыта, которая указывается в стандарте на испытуемое масло, диск выдерживают при этой температуре 3—5 мин, убеждаясь в ее устойчивости, а затем открывают дверцу термостата, наливают по каплям в каждый испаритель по 0,05 г масла, пускают секундомер и снова закрывают дверцу.

Нагрев диска с испарителями продолжают в течение точно заданного времени, выдерживая температуру с точностью ± 1° С.

8.    По окончании опыта все испарители снимают с диска съемником на керамиковую плитку, которую помещают в эксикатор для охлаждения на 10—15 мин.

После охлаждения до комнатной температуры испарители взвешивают с точностью до 0,0002 г. По результатам взвешивания вычисляют моторную испаряемость испытуемого масла.

9.    После определения моторной испаряемости на испарителях остается масло и лак, которые разделяют экстрагированием.

10.    Все 4 испарителя с имеющимися на них остатками помещают попарно, донышками друг к другу, в одно гнездо стеклянной подставки (см. черт. 6). На одну подставку можно помещать 4, 8 и 12 испарителей.

Если остаток по виду не содержит жидкой пленки и крошится, то каждый испаритель завертывают в конвертик из фильтровальной бумаги.

11.    Экстрактор экстракционного аппарата присоединяют к колбе, установленной на холодной электроплитке, и наливают в него петро-

лейный эфир до тех пор, пока последний не начнет стекать через отводную трубку в колбу, после чего добавляют еще половинное количество растворителя и сливают его в колбу.

12.    Подставку с испарителями ставят в экстрактор, присоединяют к нему холодильник, пускают воду, проверяют плотность соединения отдельных частей аппарата и прочность их крепления к штативу и включают нагрев.

Нагрев колбы ведут с такой интенсивностью, чтобы конденсат стекал со сливной части холодильника со скоростью 3—5 капель в секунду.

Экстрагирование продолжают до получения совершенно прозрачного раствора. Нагрев колбы прекращают в тот момент, когда растворитель стечет из экстрактора в колбу, после чего колбу охлаждают, отсоединяют холодильник и осторожно извлекают из экстрактора подставку с испарителями.

13.    Испарители помещают на фильтровальной бумаге в сушильный шкаф, в котором выдерживают при температуре 100 ± 1° С 1 ч.

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака.

Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фракцию, а все, что осталось на испарителе после извлечения рабочей фракции, принимают за лак.

IV. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

14.    Моторную испаряемость масла при температуре Т в течение времени t для каждого испарителя в процентах (И¹Т) вычисляют по формуле:

И‘_т = бр— • 100,    (I)

где:

Gi — количество испытуемого масла, налитого в испаритель, в г; G₂ — вес чистого испарителя до опыта в г;

0₃ — вес испарителя с остатком масла после его испарения в термостате в г.

Пример.

Количество масла, налитого в испаритель . . . 0,0496 г

Вес чистого испарителя до опыта ...... 2,8492 г

Температура опыта.............. 250° С

Время опыта ................30 мин

Вес испарителя с остатком масла после его испарения ................... 2,8720 г

Подставив соответствующие значения в формулу (I), получим:

_мзо 0,0496—(2,8720 — 2.8492) ,„_{п    0/}

И-250 =- ₀,₀49б--^¹⁰⁰ = ^54/0 •

15. Рабочую фракцию масла при температуре Т в течение времени t для каждого испарителя в процентах (РФ\) вычисляют по формуле:

РФ‘т = -^Сз~°⁴ -100,    (II)

где:

Gi — количество испытуемого масла, налитого в испаритель, в г; G_s — вес испарителя с остатком масла после его испарения в термостате в г;

G_t — вес испарителя с остатком (лаком) после экстрагирования

Подставив соответствующие значения в формулу (II), получим: РФ\so = ^2,872р~_э²6⁸⁵²⁷ • ЮО = 39%.

16. Склонность масла к образованию лака при температуре Т в течение времени t для каждого испарителя в процентах (Л\) вычисляют по формулам:

Л'т = ^Gi~^Gl -100,    (III)

Oi

где:

Gj — количество испытуемого масла, налитого в испаритель, в г; G_a — вес чистого испарителя до опыта в г;

G₄ — вес испарителя с остатком (лаком) после экстрагирования масла в экстракторе в г.

Л'т = 100 — (И'т + РФт),    (IV)

101

18.    За результат однократного определения моторной испаряемости, рабочей фракции и склонности масла к образованию лака при данной температуре и данном времени принимают среднее арифметическое результатов, полученных не менее чем в трех испарителях, при условии, что расхождение каждого определения моторной испаряемости и рабочей фракции от среднего арифметического сравниваемых результатов не превышает ±5%.

Пример.

Результат первого определения РФт = 39 %

Результат второго определения РФдо =38%

Результат третьего определения ЯФмо — 40%

Результат четвертого определения РФмо — 35%

Среднее арифметическое четырех результатов:

39 + 38 + 40 + 35 _

4

Расхождения между первыми тремя результатами и средним арифметическим не превышает ±5%, а расхождение между четвертым результатом и средним арифметическим превышает 5%.

За результат однократного определения рабочей фракции масла принимают среднее арифметическое трех первых определений:

pcpf_x = 39 + 38 + 40 _{= 39%}

19.    Для каждой температуры и времени проводят не менее двух повторных параллельных определений и за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух однократных испытаний.

20.    Результат определения моторной испаряемости, рабочей фракции и склонности испытуемого масла к образованию лака при разных температурах и разном времени испытания сводят в таблицу по следующей форме:

Время испытания в мин

Температура испытаний в °С 10 30 60 Моторная испаряемость % | Рабочая фракция I % PI if 2 и * si® Моторная испаряемость % Рабочая фракция % l^i* JlO.i н ость к образованию лака % Моторная испаряемость % Рабочая 1 фракция % Склонность к образованию лака %

21.    На основании полученных данных строят график зависимости моторной испаряемости, склонности к образованию лака и рабочей фракции масла от времени при постоянной температуре или график зависимости этих характеристик от температуры при постоянном времени.

На каждом графике по оси ординат откладывают величину моторной испаряемости (снизу вверх) и величину склонности к образованию лака (сверху вниз), а по оси абсцисс — время в минутах или температуру в °С.

Величина рабочей фракции на каждом графике характеризуется расстоянием по оси ординат между кривой моторной испаряемости и кривой склонности к образованию лака.

Примеры графиков приведены на черт. 7 и 8.

V. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

22.    Расхождения между двумя параллельными определениями моторной испаряемости и рабочей фракции не должны превышать 6% от величины меньшего результата. Расхождения между двумя параллельными определениями склонности к образованию лака не должны превышать 2% от навески.

Примеры проверки точности определения рабочей фракции и склонности масла к образованию лака.

Пример 1.

Результат первого определения РФ^о — 68%

Ретультат второго определения РФ™о =72%

Расхождение между результатами параллельных определений 4 %.

6% от величины 68% или величина допустимого расхождения:

— = 4%

100 ^/0

В этом случае два определения имеют удовлетворительную сходимость так как расхождение между ними равно допустимой величине 4%.

Пример 2.

Результат первого определения РФ*» = 63%

Результат второго определения РФ|ю=70%

Расхождение между результатами параллельных определений 7%.

6% от величины 63% или величина допустимого расхождения:

Ш = ³>^8%