Феноловым красным называют фенолсульфофталеин.

Препарат представляет собой порошок красного цвета, трудно растворимый в воде, легко растворимый в этиловом спирте и растворах щелочей с образованием малиново-красных растворов.

Эмпирическая формула: C|₉Hi₄0₅S.

Структурная формула:

/\ /\

\/'/\/

с

I 'О

/у so.

\/

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1947 г.) — 354, 37.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

1. Феноловый красный должен удовлетворять следующим физико-химическим показателям:

Наименование показателей Нормы а) Содержание фенолового красного в ИН.не менее 95,8 6) Содержание влаги в не более 2 в) Остаток после прокаливания в НИ, не более 0,7 г) Растворимость в щелочном растворе Полная д) Интервал перехода окраски от желтой к красной в pH б,8-8,4

Внесен Министерство», i £«***«" Всесоюзным | здравоохранения СССР | Комитетом ^Стандартов j Срок введения 1/V 1949 г.

II. ОТБОР ПРОБ

2.    Отбор проб производят по ГОСТ 3885-47. Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 20 г.

III. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

3.    Определение содержания фенолового красного

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 5%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,1 н раствор.

Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 1 н и 0,1 н растворы.

Метиловый красный по ОСТ НКТП 2856, 0,2%-ный спирто вый раствор.

Вода дестиллированная.

б)    Применяемая аппаратура

Прибор для отгонки аммиака (см. чертеж) состоит из круглодонной колбы А (парообразователя), закрытой пробкой с проходящей через нее трубкой, отводящей пар, и предохранительной трубкой. При помощи резиновых трубок и тройника колба А соединена с колбой Кьельдаля В и воронкой Б, спуск с которой по резиновому соединению перекрыт металлическим зажимом. Колба В закрыта пробкой с проходящей через нее трубкой, подводящей пар ко дну колбы В, и трубкой брызго-уловителя Г (насадки Кьельдаля). Трубка, отводящая пары из брызгоуловителя, соединена с водяным холодильником Л, конец которого опущен почти до дна приемника Е.

в) Описание определения

1 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20 мл раствора аммиака, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем водой до метки и фильтруют.

20 мл фильтрата вливают в колбу В прибора для отгонки аммиака (см. чертеж) и ведут процесс в следующей последовательности.

Нагревают воду в парообразователе Л и, когда вода закипит, начинают нагревать содержимое колбы В.

Отгонку ведут в течение 15—20 мин., собирая погон в стакан. Чтобы убедиться в полноте отгонки свободного аммиака, 10 капель погона принимают в пробирку, в которую предварительно налито 10 мл воды, 0,1 мл раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора метилового красного.

Если от 10 капель погона жидкость в пробирке сохраняет красную окраску, считают что аммиак отогнан.

В противном случае перегонку продолжают до полноты отгонки аммиака, убеждаясь в этом, как указано выше.

После отгонки свободного аммиака в приемник Е наливают 25 мл раствора соляной кислоты и ставят его под холодильник Д так, чтобы конец холодильника был опущен в жидкость. Через воронку Б в колбу В вливают 10 мл 1 н раствора едкого натра и отгонку ведут в течение 30 мин. После чего конец холодильника, находящийся в приемнике, выводят из жидкости, обмывают его сверху водой, дают стечь еще 8—10 каплям погона (для промывания трубки с внутренней стороны) и отгонку прекращают.

Избыток кислоты в приемнике Е оттитровывают 0,1 и раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного.

Содержание фенолового красного в процентах (X) вычисляют по формуле:

_v (v-v_x) • 0,03544 • 100 - 100    17,72 (v-v,)

^Л    20    •    G    G

где:

v — объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, взятый в приемник, в мл\

—    объем точно 0,1 н раствора едкого натра, пошедший на титрование избытка кислоты, в мл\

—    навеска фенолового красного в г;

—    количество фенолового красного, сосгветствующее I мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты, в г.

4.    Определение содержания влаги. 1 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г в тарированном бюксе и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянного веса.

Содержание влаги в процентах (Л',) вычисляют по формуле:

_Y _ (Gj —G_t) • 100 ^Xl    G

где:

G — навеска фенолового красного в г\

— вес бюкса с навеской до сушки в г;

G₂—вес бюкса с навеской после сушки в г.

5.    Определение остатка после прокаливания. 1 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г в тарированном тигле, смачивают 0,5 мл серной кислоты, уд. в. 1,84 (но ГОСТ 4204-48), и нагревают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, после чего прокаливают на пламени горелки до постоянного веса.

Содержание остатка после прокаливания в процентах (X*) вычисляют по формуле:

_(G_l-G_t) ■ 100 ^Л,“ G

где:

G — навеска фенолового красного в г;

G| —-вес тигля с остатком в г;

G₂ — вес тигля в г.

6.    Определение растворимости в щелочном растворе. 0,1 г фенолового красного, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при перемешивании в 2,8 мл 0,1 н раствора едкого натра (по ГОСТ 4328-48), переводят раствор в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Полученный раствор должен быть прозрачным, темнокрасного цвета и нс содержать нерастворимого осадка.

7.    Определение интервала перехода окраски

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908-41.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-48. «х. ч.»

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-48,«х. ч.»

Кислота борная по ГОСТ 2629-44.

Вода дестиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-48.

0,1 м раствор лимонной кислоты. 21,01 г лимонной кислоты (не выветрившейся) помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют при перемешивании в воде, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

0,2 м раствор Na₂HP0₄.2Н₂0. Около 80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия помещают в фарфоровую чашку, нагревают на водяной бане при помешивании до тех пор, пока расплавившаяся масса не высохнет. Соль досушивают в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянного веса. 35,6 г полученной соли помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют при перемешивании в воде, {доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

0,2 м раствор борной кислоты. 12,368 г борной кислоты, перекристаллизованиой из воды и высушенной при комнатной температуре до постоянного веса, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют при перемешивании в воде, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

0,05 м раствор буры. 19,0717 а буры, перекристаллизован-ной из воды и высушенной в эксикаторе над расплывающимся бромистым натрием до постоянного веса, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют при перемешивании в воде, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Все приготовленные растворы предохраняют от углекислоты воздуха при помощи трубок с натронной известью.

Буферные растворы готовят смешением полученных растворов в следующих количествах:

0,1 м раствора лимонной кислоты МЛ 0.2 м раствора NatHP04. 2НаО МП 0,05 м раствора Оуры мл 0,2 м раствора борной кислоты мл Водородный показатель буферного раствора pH 3,08 6,92 6,4 2,72 7,28 — 6,6 _ — 0,3 9,7 6,77 _ — 0,6 9,4 7,09 _ _ 1,0 9,0 7,36 _ _ 3,0 7.0 8,08 _ _ 3,5 6,5 8,20 _ — 4,5 5,5 8,41 — — 5,5 4,5 8,60

Применение. Буферные растворы рекомендуется проверять электрометрически.