Группа Р63
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИСТ СКУМПИИ ГОСТ
Технические условия 4564—79
Leaf of smoke tree Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1979 г. № 754 срок введения установлен
с 01.07.80
Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.89 № 1945 срок действия продлен
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на высушенные листья дикорастущего и культивируемого кустарника скумпии кожевенной — Cotinus coggygria Scop. (Rhus cotinus L), семейства сумахо-вых — Anacardiaceae, используемые в качестве лекарственного сырья.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Листья скумпии должны быть собраны в летний период (июнь — август) и соответствовать требованиям и нормам, указан*
|
ным в таблице. |
|
Наименование показателя |
Характеристика и норма |
|
Внешний вид |
Изломанные или реже цельные хрупкие листья с длинными черешками и перисто-нервным жилкованием. Длина цельных листьев от 3 до 12 см, ширина от 2 до 6 см Листе вые пластинки округлые или овальные, реже обратнояйцевидные, у вершины тупые или слегка выемчатые, у основания округлые, |
Продолжение
реже клиаовидные. Край листьев цельный, иногда с несколькими неглубокими волнистыми выемками, поверхность сверху голая, снизу (под лупой) слабо опушенная. На нижней стороне листа жилки сильно выдаются Боковые жилки второго порядка в количестве 7—14 отходят от главной жилки под углом 50—90°. Жилки третьего порядка тонкие отходят почти под прямым углом.
Пластинки листьев сверху зеленые, снизу — сизовато-зеленые, иногда с красновато-фиолетовым или желтоватым оттенком, черешки и главные жилки светло-зеленые или чаще е буроватофиолетовым оттенком Ароматный Вяжущий 12
7
15
1
2
Запах
Вкус
Влажность, %, не более Массовая доля общей золы, %, не более
Массовая доля танина, %, не менее Массовая доля суммы флавонолов ■%, не менее Массовая доля почерневших листьев, %, не более Массовая доля других частей скумпии (ветвей, стеблей, цветков, плодов), %, не более Массе вая доля частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, по ТУ 23.2.2С 58 *-89, %, не более
Массовая доля посторонних примесей, %, не более:
органической (части других неядовитых растений)
минеральной (земля, песок, камешки) Наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании
1.2. Анатомическое строение листа скумпии (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.
При рассмотрении листа с поверхности под микроскопом видно, что клетки верхнего и нижнего эпидермиса с почти прямыми стенками, имеющими четковидные утолщения, клетки нижнего эпидер-
55
В
ж
р*
о .. ч
а> о =го X о л
£8
ЛИСТ СКУМПИИ Препарат листа с поверхности (большое увеличение)
3 g
в я
as
w в tt I
4) 1
S'* « X .. H
Я 9 8
1“
я C
ж 5
а 3
я «ч
5 5 *
* g ж
(О CU
ж о се
ЧО н
ВОС»
МО 4 54 >» « о. о
ctt. Ж-
со в
и
в 2 * О. 5
4» о
4 Я
* «. я «
<г> 3 I Я
1 в о н о
I?2 °
£* ®
8*
° «
С) и В О
х си
&?
Я I
о*5
в
2 ж си о
*=с g
в 5
ГОСТ 4564-7#
миса более мелкие. Устьица только с нижней стороны листа с 4—6 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). На нижней стороне листа встречаются простые и железистые волоски. Простые волоски одно- и многоклеточные, прямые или изогнутые с утолщенными стенками, грубобородавчатые. Железистые волоски булавовидной формы на одноклеточной ножке с тремя выделительными тонкостенными клетками с желтоватым содержанием. В мезофилле листа по всей пластинке и вдоль жилок много друз оксалата кальция.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0-80 со следующими дополнениями:
определение массовой доли танина, суммы флавонолов, общей золы проводит потребитель:
в документе о качестве указывается месяц и год заготовки скумпии.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб листьев скумпии и методы определения их качества — по ГОСТ 24027.0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующими дополнениями.
3.2. Определение массовой доли танина
3.2.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения анализа применяют: весы аналитические;
центрифугу лабораторную на 5— б тыс. об/мин, вместимостью пробирок 25—50 см3; кофемолку;
сито по ТУ 23.2.2068—89; холодильник водяной по ГОСТ 25336-82; колбы плоскодонные вместимостью 150, 250, 500 см3 по ГОСТ 25336—82;
микробюретки и пипетки по ГОСТ 20292-74; палочки стеклянные;
колбы мерные вместимостью 200 см3 по ГОСТ 1770-74; фильтры стеклянные ПОР 160 по ГОСТ 25336-82; цинка окись по ГОСТ 10262-73, х. ч. или ч. д. а.; цинк металлический по ГОСТ 3640-79; спирт этиловый по ГОСТ 5964-82, 30 %-ный раствор; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79 концентрированный и 0,25 %-ный растворы;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16 %-ный раствор;
57
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., 30 %-ный раствор;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х. ч. или ч. д. а; натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, х.ч. или ч.д.а., 5 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 0,01 М раствор; ксиленоловый оранжевый по нормативно-технической документации ч.д.а., 0,1 %-ный раствор
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Проверка дистиллированной воды
К 100 см3 воды прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого; окраска раствора должна быть желтая. Если вода данную пробу не выдерживает, ее перегоняют в стеклянном аппарате или пропускают через ко-лонку с катионитом КУ-2 со скоростью 1 капля в секунду.
3.2.2.2. Приготовление ацетатного буферного раствора pH 5,5 60 г ацетата натрия растворяют в 250 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 10 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.3. Приготовление 5 %-ного раствора гидрокарбоната натрия 50 г гидрокарбоната натрия растворяют в дистиллированной
воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 при слабом нагревании и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.4. Приготовление реактива осаждения
1 г окиси цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 10 см3 25 %-ного водного аммиака с 2,5 хлористого аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.5. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б
3,9 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Титр полученного раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка.
3.2.2.6. Приготовление 0,01М раствора цинка
Около 0,3 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 5 см3 16 %-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см3 и после полного растворения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.7. Установка титра 0,01 М раствора трилона Б
5 см3 0,01 М раствора цинка отмеривают микробюреткой в колбу вместимостью 150—250 см3, содержащую 100 см3 дистиллиро-
58
ГОСТ 4564—79
ванной воды, прибавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют по каплям 5 %-ным раствором гидрокарбоната натрия до появления красно-фиолетового окрашивания. Затем прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора и титруют из микробюретки вместимостью 50 см3 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
' O,O00j538-^O0-v
где т — масса навески цинка, г;
V — объем 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.
3.2.3. Проведение анализа
Около 1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с размером отверстий 1 мм взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150—250 см3, прибавляют 100 см3 30 %-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10—15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см3. Извлечение повторяют еще раз указанным выше способом, предварительно смыв частицы сырья с фильтра 30 %-ным этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30 %-ным этиловым спиртом до метки.
Отбирают из мерной колбы 10 см3 извлечения, помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 25—50 см3, прибавляют 10 см3 реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной палочкой, палочку промывают 5 см3 дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5—10 мин с частотой вращения 5—6 тыс. об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в 20 см3 0,25 %-ного раствора аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 см3 аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3 с помощью 80—100 см3 дистиллированной воды, жидкость нейтрализуют 25 см3 5 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
1 см3 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина.
59
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю танина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
У V-K-0,00130-200*100.100 Л” /п-10-(100—V)
где V — расход трилона Б, см3;
К — поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; тп — масса навески сырья, г;
W — влажность, %.
3.3. Определение массовой доли суммы флаво-нолов
3.3 1. Аппаратура и реактивы
Для проведения анализа применяют: спектрофотометр;
колбы мерные вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770-74; алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75, х.ч. или ч.д.а., 2 %-нын раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., 3 %-ный раствор.
3.3.2. Проведение анализа
2 мл извлечения (см. п. 3.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 2 см3 2 %-ного водного раствора хлорида алюминия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки; через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, состоящий из 2 см3 извлечения (см. п. 3.2.3), 1 см3 3 %-ного раствора уксусной кислоты и до 25 см3 30 %-ного спирта.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю суммы флавонолов (Х\) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по фомуле
v Д-250003 1 380*m.(100-tt7) >
где Д — оптическая плотность испытуемого раствора;
380 — удельный показатель поглощения Е\0^ продукта взаимодействия микрицетина—3—рамнозида с хлоридом алюминия в дистиллированной воде при длине волны 415 нм; m — масса навески сырья, г;
W — влажность, %.
«
ГОСТ 4564-7$
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4 1. Листья скумпии упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: листья упаковывают в мешки по ГОСТ 18225-72 или ГОСТ 19317-73 массой нетто не более 25 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81 или ГОСТ 19298-73 массой нетто не более 50 кг.
4 2 Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192-77. Маркировка листьев скумпии — по ГОСТ 6077-80.
4.3. Транспортирование и хранение — по ГОСТ 6077-80
5 ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5 1. Поставщик гарантирует соответствие качества листьев скумпии требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5 2. Гарантийный срок хранения сырья — 2 года с момента заготовки.
