МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)
	ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ	32343—
СТАНДАРТ	2013
	(ISO 6869:2000)

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

(ISO 6869:2000, MOD)

Издание официальное

Москва

Сгандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44) За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004—97 Код страны по MK (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6869:2000 Animal feeding stuffs — Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc— Method using atomic absorption spectrometry (Корма для животных. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка. Метод с применением атомно-абсорбционной спектрометрии).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Уточняющие отдельные слова, фразы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, подразделы и приложение выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в приложении ДА.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

меди — 324,8; железа — 248,3; марганца — 279,5; цинка — 213,8.

8.7.2    Построение градуировочного графика

Подготавливают ряд градуировочных растворов путем разбавления рабочего раствора (см. 4.18) раствором соляной кислоты (см. 4.4). Выбирают такие разведения, чтобы получить соответствующие градуировочные растворы.

Измеряют абсорбцию раствора соляной кислоты. Измеряют абсорбцию градуировочных растворов и вычитают измеренную абсорбцию раствора соляной кислоты. Строят градуировочный график, откладывая вычисленные абсорбции относительно соответствующего содержания меди, железа, марганца и цинка в градуировочных растворах.

8.7.3    Измерение и вычисление абсорбции анализируемого раствора

Параллельно измерению градуировочных растворов при тех же условиях измеряют абсорбцию анализируемого раствора (см. 8.5) и холостого раствора (см. 8.6). Из измеренной абсорбции анализируемого раствора вычитают измеренную абсорбцию холостого раствора.

При необходимости разбавляют анализируемый и холостой растворы раствором соляной кислоты (см. 4.4), чтобы получить абсорбцию в линейной части градуировочного графика.

Обработка результатов — в соответствии с разделом 9.

8.8 Определение содержания кальция, магния, калия и натрия

8.8.1    Условия проведения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени ацетилен—воздух. Устанавливают следующие длины волн, нм, для определения: кальция — 422,6; калия — 766,5; магния — 285,2; натрия — 589,6.

8.8.2    Построение градуировочного графика

Подготавливают ряд градуировочных растворов путем разбавления рабочего раствора (см. 4.20) водой (см. 4.1). Выбирают такие разведения, чтобы получить соответствующие градуировочные растворы. Добавляют в каждые 100 см³ разведенного рабочего раствора по 5 см³ раствора лантана азотнокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8) и раствора соляной кислоты (см. 4.3).

Измеряют абсорбцию холостого раствора лантана и цезия (см. 4.21) и абсорбцию градуировочных растворов.

Из измеренной абсорбции калибровочных растворов вычитают измеренную абсорбцию холостого раствора лантана и цезия (см. 4.21).

Строят градуировочный график, откладывая вычисленные абсорбции относительно соответствующего содержания в градуировочных растворах кальция, магния, калия и натрия.

8.8.3    Измерение и вычисление абсорбции анализируемого раствора

Разводят анализируемый раствор (см. 8.5) и холостой раствор (см. 8.6) водой (см. 4.1). Добавляют в 100 см³ разведенных анализируемого и холостого растворов по 5 см³ раствора лантана азотнокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8) и раствора соляной кислоты (см. 4.3).

Измеряют параллельно измерению абсорбции градуировочных растворов, при одинаковых условиях, абсорбцию разбавленных анализируемого и холостого растворов. Из измеренной абсорбции разбавленного анализируемого раствора вычитают измеренную абсорбцию разбавленного холостого раствора.

При необходимости разбавляют анализируемый и холостой растворы холостым раствором лантана и цезия (см. 4.21), чтобы получить адсорбцию в линейной части градуировочного графика.

ГОСТ 32343-2013

9 Обработка результатов

Вычисляют содержание каждого элемента: кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка, используя градуировочный график (см. 8.7.2 или 8.8.2), учитывая массу анализируемой пробы и объемы, взятые для разведения.

Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 1 и выражают в миллиграммах на килограмм или граммах на килограмм.

Таблица 1 — Округление вычисленного содержания элемента

Вычисленное содержание элемента Округление От 5 мг/кг до 10 мг/кг вкпюч. 0,1 мг/кг свыше 10 мг/кг « 100 мг/кг « 1,0 мг/кг «100 мг/кг « 1 г/кг « 10,0 мг/кг « 1 г/кг « 10 г/кг « 100,0 мг/кг « 10 г/кг « 100 г/кг 1,0 г/кг

10 Прецизионность

10.1    Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка в кормах, комбикормах и премиксах приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

10.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г, мг/кг, приведенный в таблицах 2, 3, более чем в 5 % случаев.

10.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости R, мг/кг, приведенный в таблицах 2, 3, более чем в 5 % случаев.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости для премиксов В миллиграммах на 1 кг

Наименование элемента Содержание элемента Предел повторяемости Г Предел воспроизводимости R ОТ до Кальций 3000 300000 0,07 х w 0,20 х w Медь 200 20000 0,07 х vP 0,13 х w Железо 500 30000 0,06 х w 0,21 х w Калий 2500 30000 0,09 х w 0,26 х vP Магний 1000 100000 0,06 х w 0,14 х w Марганец 150 15000 0,08 х w 0,28 х vP Натрий 2000 250000 0,09 х w 0,26 х w Цинк 3500 15000 0,08 х w 0,20 х w

Примечание — w — среднеарифметическое значение двух результатов испытания, мг/кг. 7

Таблица 3 — Пределы повторяемости и воспроизводимости для кормов В миллиграммах на 1 кг

Наименование элемента Содержание элемента Предел повторяемости Г Предел воспроизводимости R ОТ до Кальций 5000 50000 0,07 х w 0,28 х w Медь 10 100 0,27 х w 0,57 х w 100 200 0,09 х w 0,16 х w Железо 50 1500 0,08 х w 0,32 х w Калий 5000 30000 0,09 х w 0,28 х w Магний 1000 10000 0,06 х w 0,16 х w Марганец 15 500 0,06 х w 0,40 х w Натрий 1000 6000 0,15 х w 0,23 х w Цинк 25 500 0,11 х w 0,19 х w

Примечание — w — среднеарифметическое значение двух результатов испытания, мг/кг.

Примечание — В таблицах 2 и 3 пределы повторяемости и воспроизводимости приведены в виде формулы для каждого элемента и для указанного диапазона. Коэффициент в этой формуле является средним для исследованных проб в указанном диапазоне. В отдельных случаях более высокие значения были получены для определения конкретного элемента в конкретных пробах. Эти пробы не были приняты во внимание. Скорее всего, причиной этих отклонений является отсутствие однородности анализируемых проб (см. приложение А).

11 Протокол испытаний

В протоколе испытаний необходимо указать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    использованный метод отбора проб, если известен;

-    используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

-    полученный результат испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

8

ГОСТ 32343-2013

Приложение А (справочное)

Результаты межпабораторных испытаний

С 1983 года прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных на комбикормах и премиксах в соответствии с ГОСТИСО 5725—1, ГОСТИСО 5725—2. Статистические результаты первой серии испытаний были опубликованы в работе [1]. Как следует из результатов этих испытаний, метод был модифицирован. Прецизионность модифицированного метода была установлена в ходе двух тестов межлабораторных испытаний.

В первом тесте (в период 1986—1987 гг.) приняли участие 26 лабораторий из 7 стран. Были исследованы пробы: премикс, два комбикорма, ячмень, подсушенный силос, сухое молоко и фекалии свиней. В связи с неудовлетворительными результатами для премиксов, было решено изменить метод для премиксов. Прецизионность измененного метода для премиксов была установлена в ходе дополнительных межлабораторных испытаний.

Во втором тесте (в период 1987—1988 гг.) участвовали 13 лабораторий. Были исследованы восемь проб премиксов (пять из которых содержали органические вещества).

Статистические результаты двух тестов межпабораторных испытаний приведены в таблицах А.1—А.8.

Таблица А. 1 — Статистические результаты определения содержания кальция

Обозначение пробы* Значение параметра** П1 п2 пз W, мг/кг sr мг/кг CVr, % г, мг/кг SR, мг/кг CVR, % R, мг/кг Р1 12 0 24 51000 1413 2,9 4000 5654 10,9 16000 Р2 12 2 22 292000 6007 2,1 17000 16254 5,7 46000 РЗ 12 2 22 136000 2120 1,6 6000 12367 9,0 35000 POI 12 0 24 156000 2120 1,3 6000 10247 6,5 29000 Р02 12 2 22 11900 389 3,2 1100 636 5,5 1800 РОЗ 12 2 22 3000 106 3,8 300 247 8,6 700 Р04 12 0 24 7900 177 2,1 500 530 6,9 1500 Р05 12 0 24 5700 141 2,4 400 318 5,9 900 В 21 8 34 592 62 10,4 175 179 30,3 507 WS 21 8 34 4860 130 2,7 369 604 12,4 1710 MFH 21 10 32 7650 195 2,6 552 753 9,8 2130 МР 21 6 36 13300 417 3,1 1180 1484 11,1 4200 PF 21 2 40 33200 565 1,7 1600 6855 20,6 19400 MFL 21 9 33 47400 1106 2,3 3130 3424 7,2 9690

Примечания * PI, Р2, РЗ — премиксы;

POI, Р02, РОЗ, Р04, Р05 — премиксы, содержащие органические вещества; В —ячмень;

WS — подсушенный силос;

MFH — комбикорм Н;

МР — сухое молоко;

PF — фекалии свиней;

MFL — комбикорм L;

** л₁ — количество лабораторий после удаления выбросов;

п₂ — количество выбросов;

п₃ — количество принятых результатов;

w — среднеарифметическое значение содержания кальция в пробе;

9

s_r— стандартное отклонение повторяемости;

CVr— коэффициент вариации повторяемости; г— предел повторяемости (г = 2,8 ■ s_r);

S_R— стандартное отклонение воспроизводимости; CVR — коэффициент вариации воспроизводимости; R — предел воспроизводимости (R = 2,8 ■ S_R).

Таблица А.2 — Статистические результаты определения содержания меди

Обозначение пробы Значение параметра П1 п2 пз W, мг/кг sr, мг/кг CVr, % г, мг/кг SR, мг/кг CVR, % R, мг/кг Р1 13 0 26 900 25 2,7 70 64 7,0 180 Р2 13 0 26 1000 28 2,8 80 67 6,8 190 РЗ 13 0 26 17400 212 1,2 600 495 2,9 1400 Р01 13 0 26 4540 78 1,7 220 152 3,3 430 Р02 13 0 26 217 6,4 2,9 18 10 4,7 29 РОЗ 13 2 24 1050 57 5,4 160 141 13,5 400 Р04 13 0 0 6660 251 3,8 710 293 4,4 830 Р05 13 0 26 39100 495 1,2 1400 1555 3,1 4400 В 22 6 38 6 0,4 8,4 1 1,4 21,3 4 WS 22 4 40 14 1,1 7,0 3 2,1 15,9 6 MFH 22 4 40 15 2,1 14,5 6 3,5 23,8 10 МР 22 4 40 2 0,4 19,4 1 1,4 61,7 4 PF 22 10 34 224 4,9 2,2 14 11 5,0 32 MFL 22 4 40 118 5,3 4,6 15 7,4 6,3 21

Таблица А.З — Статистические результаты определения содержания железа

Обозначение пробы Значение параметра П1 п2 пз W, мг/кг sp мг/кг CVr, % г, мг/кг SR, мг/кг CVR, % R, мг/кг Р1 12 2 22 7500 141 1,9 400 565 7,3 1600 Р2 12 2 22 22600 565 2,5 1600 1555 6,9 4400 РЗ 12 0 24 31000 707 2,4 2000 2473 8,5 7000 Р01 12 0 24 4000 106 3,0 300 318 8,3 900 Р02 12 0 24 500 18 3,7 50 28 6,0 80 РОЗ 12 0 24 9600 212 2,2 600 636 6,7 1800 Р04 12 4 20 18600 177 0,9 500 1166 6,2 3300 Р05 12 0 24 19000 353 2,6 1000 2120 11,1 6000 В 21 4 28 79 2,8 3,7 8 11 13,9 31 WS 21 8 34 599 10 1,7 29 70 11,6 197

Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного

стандарта

Таблица ДА. 1

Структура международного стандарта Структура межгосударственного стандарта подраздел пункт подраздел пункт Раздел 4 Раздел 4 — — 4.5 — 4.5 — 4.6 — — — 4.7 — 4.6 — 4.8 — — — 4.9 — — — 4.10 — — — 4.11 — — — 4.12 — — — 4.13 — — — 4.14 — — — 4.15 — — — 4.16 — 4.7 — 4.17 — 4.8 — 4.18 — 4.9 — 4.19 — 4.10 — 4.20 — 4.11 — 4.21 — Раздел 5 Раздел 5 — — 5.10 — — — 5.11 — — — 5.12 — — — 5.13 — — — 5.14 — — — 5.15 — — — 5.16 — Раздел 8 Раздел 8 — — 8.5 — 8.5 — 8.6 —

Структура международного стандарта		Структура межгосударственного стандарта
подраздел	пункт	подраздел	пункт
8.6	—	8.7	—
—	8.6.1	—	8.7.1
—	8.6.2	—	8.7.2
—	8.6.3	—	8.7.3
8.7	8.7.1	8.8	8.8.1
—	8.7.2	—	8.8.2
—	8.7.3	—	8.8.3
Приложение А		Приложение А (справочное) Результаты межпабора-торных испытаний
—		Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
Примечания 1    Раздел 4 межгосударственного стандарта «Реактивы и материалы» в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5—2001 дополнен подразделами 4.12—4.21 с целью учета всех реактивов, необходимых для испытания. 2    Раздел 5 «Средства измерений и оборудование» в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5-2001 дополнен подразделами 5.10—5.17 с целью перечисления всех средств измерения и оборудования, необходимых для проведения испытания. 3    Раздел 8 «Проведение испытания» настоящего стандарта дополнен подразделом 8.5 для более правильного понимания текста, т.к. процедура, описанная в подразделе 8.5, относится не только к подразделу 8.4, но и к 8.3. 4    Настоящий стандарт дополнен справочным приложением ДА в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту, модифицированному с международным стандартом ИСО.

15

ГОСТ 32343-2013

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. № 271-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32343-2013 (ISO 6869:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Библиография

[1] Ruig W.G. de J. Assoc. Off. Anal. Chem., 69, 1986, pp. 1009—1013

УДК 636.085.3:006.354    МКС    65.120    C19    MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, премиксы, метод, сухое озоление, мокрое озоление, кальций, медь, железо, магний, марганец, калий, натрий, цинк, атомно-абсорбционная спектрометрия, абсорбция, стандартные растворы, калибровочные растворы, холостые растворы

Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Е.В. Беспрозванная Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано в набор 21.08.2014. Подписано в печать 25.09.2014. Формат 60»84¹/₈. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 2,32. Уч.-изд. л. 1,85. Тираж 38 экз. Зак. 3772.

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Сущность метода....................................................................2

4    Реактивы............................................................................2

5    Лабораторные оборудование, посуда и материалы........................................4

6    Отбор проб.........................................................................5

7    Подготовка проб для испытания........................................................5

8    Проведение испытания...............................................................5

9    Обработка результатов................................................................7

10    Прецизионность.....................................................................7

11    Протокол испытаний.................................................................8

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................9

Приложение ДА (справочное ) Сравнение структуры международного стандарта со структурой

межгосударственного стандарта...........................................14

Библиография.......................................................................16

IV

Поправка к ГОСТ 32343-2013 (ISO 6869:2000) Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

В каком месте	Напечатано	Должно быть
Пункт 8.8.3, третий абзац	получить адсорбцию	получить абсорбцию
	(ИУС №4 2017 г.)

14

ГОСТ 32343-2013 (ISO 6869:2000)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Feeds, compound feeds.

Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc by atomic absorption spectrometry method

Дата введения — 2015—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикормовую продукцию, комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

Нижний предел определения элементов составляет для:

-    калия и натрия    500    мг/кг;

-    кальция и магния    50    мг/кг;

-    меди, железа, цинка и марганца    5    мг/кг.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Гэсударственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4174—77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4208—72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4523—77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия ГОСТ 4568-95 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения¹

¹ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

Издание официальное

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений²

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб³

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ⁴ ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб⁵

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в растворении анализируемой пробы в соляной кислоте, при необходимости с озолением в муфельной печи при температуре (550 ±15) °С, удалении присутствующих соединений кремния осаждением и фильтрацией и последующем проведении атомизации полученного раствора в пламени ацетилен—воздух.

Абсорбция каждого элемента в анализируемом растворе измеряется в сравнении с абсорбцией этого же элемента в градуировочном растворе.

4    Реактивы

4.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2    Кислота соляная концентрированная по ГОСТ3118 молярной концентрации с(НС1) = 12 моль/бм⁴, плотностью р₂₀ = 1,19 г/см⁴.

4.3    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НС1) = 6 моль/бм⁴

50 см⁴ концентрированной соляной кислоты осторожно смешивают в химическом стакане вместимостью 200 см⁴ с 50 см⁴ дистиллированной воды. Смесь переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

ГОСТ 32343-2013

4.4    Кислота соляная по ГОСТ3118, раствор молярной концентрации с(НС1) = 0,6 моль/бм⁶

5 см⁶ концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см⁶ (см. 5.10) и доводят дистиллированной водой объем до метки. Раствор переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.5    Лантан азотнокислый 6-водный (La(N0₃)₃-6H₂0) с массовой долей не менее 99,9 %.

4.6    Раствор лантана азотнокислого

133 г лантана азотнокислого (см. 4.5) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм⁶ в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация лантана в приготовленном растворе составляет 43 мг/см⁶.

Допускается использовать другие соли лантана, при условии, что массовая концентрация лантана в готовом растворе не изменится.

4.7Хлорид цезия (CsCI).

4.8    Раствор хлорида цезия

100 г хлорида цезия (см. 4.7) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм⁶ в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация цезия в приготовленном растворе составляет 79 мг/см⁶.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре — 1 год.

Допускается использовать другие соли цезия, при условии, что массовая концентрация цезия в готовом растворе не изменится.

4.9    Медь (II) сернокислая 5-водная (CuS0₄-5H₂0) по ГОСТ4165.

4.10    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) ((NH4)₂S0₄ FeS0₄-6H₂0) по ГОСТ 4208.

4.11    Марганец сернокислый моногидрат (MnS0₄ H₂0) с массовой долей не менее 98,0 %.

4.12    Цинк сернокислый 7-водный (ZnS0₄-7H₂0) по ГОСТ4174.

4.13    Калий хлористый (KCI) по ГОСТ 4568.

4.14    Магний сернокислый 7-водный (MgS0₄-7H₂0) по ГОСТ 4523.

4.15    Натрий хлористый (NaCI) по ГОСТ 4233.

4.16    Кальций углекислый (СаС0₃) по ГОСТ 4530.

4.17    Основной раствор меди, железа, марганца и цинка

Смешивают 100 см⁶ воды (см. 4.1) и 125 см⁶ концентрированной соляной кислоты (см. 4.2) в мерной колбе вместимостью 1 дм⁶. Добавляют 392,9 мг меди (II) сернокислой (см. 4.9), 702,2 мг соли Мора (см. 4.10), 307,7 мг марганца сернокислого (см. 4.11), 439,8 мг цинка сернокислого (см. 4.12). После их растворения доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном растворе — 100 мкг/см⁶

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре — 3 мес.

Примечание — Допускается использовать готовые растворы.

4.18    Рабочий раствор меди, железа, марганца и цинка

20 см⁶ основного раствора (см. 4.17) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см⁶ и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном рабочем растворе — 20 мкг/см⁶.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.19    Основной раствор кальция, калия, магния и натрия

1,907 г калия хлористого (см. 4.13), 2,028 г магния сернокислого (см. 4.14), 2,542 г натрия хлористого (см. 4.15) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм⁶.

Помещают в стакан (см. 5.3) 50 см⁶ раствора соляной кислоты (см. 4.3) и осторожно добавляют 2,497 г кальция углекислого (см. 4.16). Следует избегать образования углекислого газа. Кипятят 5 мин на электрической плитке (см. 5.4). Охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу, содержащую взвешенные соли калия, магния и натрия. Растворяют соли и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном растворе — по 1 мг/см⁶, магния — 200 мкг/см⁶.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре — 3 мес.

Примечание — Допускается использовать готовые растворы.

4.20    Рабочий раствор кальция, калия, магния и натрия

25 см³ основного раствора (см. 4.19) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном рабочем растворе — по 100 мкг/см³, магния — 20 мкг/см³.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.21    Холостой раствор лантана и цезия

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают по 5 см³ раствора лантана сернокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8), раствора соляной кислоты (см. 4.3) и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Примечание — Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, аналогичной указанной, или более высокой квалификации, изготовленные по другой нормативной или технической документации, в том числе импортные.

5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы

5.1    Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,0001 г.

5.2    Тигли из кварца по ГОСТ 19908 или фарфора по ГОСТ 9147, или платины, свободные от натрия и калия, с гладкой внутренней поверхностью, с верхним внутренним диаметром от 4 до 6 см, с нижним внутренним диаметром от 2 до 2,5 см, высотой около 5 см.

Перед использованием тигли кипятят в растворе соляной кислоты (см. 4.3).

5.3    Стаканы В(Н) — 1(2) — 100 ТХС по ГОСТ25336.

Перед использованием стаканы кипятят в растворе соляной кислоты (см. 4.3) и промывают водой (см. 4.1).

5.4    Электроплита по ГОСТ 14919.

5.5    Баня водяная.

5.6    Печь муфельная электрическая, поддерживающая температуру (550 ± 20) °С.

5.7    Атомно-абсорбционный спектрометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн, указанных в 8.7.1 и 8.8.1, с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.8    Лампы газоразрядные с полым катодом или безэлектродные для определения кальция, меди, железа, калия, магния, марганца, натрия, цинка.

5.9    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.10    Колбы мерные 1(2) — 50(100, 250, 1000) — 2 по ГОСТ 1770.

5.11    Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

5.13    Цилиндры 1(1, 2, 2а, 3, 4)—25(50) по ГОСТ 1770.

5.14    Емкости из полиэтилена вместимостью 250 см³ с плотно завинчивающимися крышками.

5.15    Шпатель.

5.16    Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

5.17    Газовая горелка.

Примечания

1    Перед употреблением все средства измерения объема, в том числе пипетки, используемые для приготовления градуировочных растворов, промывают раствором соляной кислоты (см. 4.4).

2    Тигли и средства измерения объема, используемые регулярно, допускается не кипятить каждый раз перед использованием в растворе соляной кислоты.

3    Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также материалов, по качеству не ниже указанных.

ГОСТ 32343-2013

6    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7    Подготовка проб для испытания

Подготовка проб для испытания — по ГОСТ 31218.

8    Проведение испытания

8.1    Определение наличия органических веществ

Шпатель (см. 5.15) с небольшим количеством анализируемой пробы нагревают в пламени горелки (см. 5.17).

Если анализируемая проба плавится и не образуется дыма, то органических веществ в пробе нет или их мало. Если анализируемая проба изменяется в цвете и не происходит плавления, то проба содержит органические вещества.

8.2    Подготовка анализируемой пробы

В тигель (см. 5.2) взвешивают на весах (см. 5.1), в зависимости от ожидаемого содержания элементов, от 1 до 5 г пробы, подготовленной по разделу 7.

Если анализируемая проба содержит органические вещества (см. 8.1), то действуют в соответствии с 8.3.

Если анализируемая проба не содержит органических веществ (см. 8.1) или их мало, то действуют в соответствии с 8.4.

8.3    Сухое озоление

Тигель с анализируемой пробой (см. 8.2) нагревают на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17), пока проба полностью не обуглится, не допуская ее воспламенения и выброса.

Переносят тигель в муфельную печь (см. 5.6), которая должна быть предварительно прогрета при температуре 550 °С в течение 15 мин. Пробу озо л я ют в течение 3 ч при этой температуре.

Тигель вынимают из печи и дают остыть, затем смачивают содержимое тигля 2 см³ воды (см. 4.1). Если наблюдается присутствие частиц углерода, выпаривают содержимое тигля на кипящей водяной бане (см. 5.5). Озоляют еще 2 ч в муфельной печи, установленной на 550 °С. Дают остыть и добавляют 2 см³ воды.

8.4    Мокрое озоление

В тигель с анализируемой пробой, при перемешивании круговыми движениями, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.3), сначала по каплям до прекращения шипения (возможно образование углекислого газа), затем быстрее. Перемешивая круговыми движениями при нагревании на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17), содержимое тигля упаривают до влажного состояния. Во время высушивания следует не допускать разбрызгивания раствора во избежание потерь.

8.5    Подготовка анализируемого раствора

Золу, полученную по 8.3 или 8.4, растворяют при нагревании в 5 см³ раствора соляной кислоты (см. 4.3) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, омывая тигель порциями воды (см. 4.1) по 5 см³. Оставляют остывать, затем доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Дают частицам осесть в течение 4 ч и, если раствор мутный, фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.9).

8.6    Подготовка холостого раствора

При подготовке каждой серии измерений готовят холостой раствор в соответствии с 8.3 или 8.4 и

8.5 без анализируемой пробы.

8.7    Определение содержания меди, железа, марганца и цинка

8.7.1 Условия проведения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени ацетилен—воздух. Устанавливают следующие длины волн, нм, для определения:

5

1

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

2

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

3

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор проб».

4

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

5

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб».

6