ГОСТ 30351-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ, ПЛЕНКИ ПОЛИАМИДНЫЕ

Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной и газожидкостной хроматографии

Издание официальное

о\

о\

го

ю

межгосударственный совет

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 301 «Синтетические волокна и нити»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	М олдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Гл авгос служб а «Туркм енстандартл ары »
Республика Узбекистан	Узгосстандарт

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 февраля 2002 г. №59-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30351-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2003 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Вычисляют площади пиков по формуле (1) и по градуировочным графикам определяют концентрацию капролактама в водном экстракте в миллиграммах на кубический дециметр.

5.5 Обработка результатов

Массовую долю капролактама в полиамидной пленке Y_t, %, вычисляют по формуле

Y_t = а/100 т.

где а — концентрация капролактама, найденная по градуировочному графику, мг/дм³; т — масса пленки, г.

Результаты вычисляют до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,010 %.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания составляют + 10 % в диапазоне измерения 3—12 мг/дм³ (в растворе) или 0,030—0,120 % (в полимере при массе навески 1 г).

5.6 Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

-    наименование и марку материала;

-    нормативный документ на материал;

-    используемый метод определения;

-    результаты испытания;

-    дату испытания;

-    подпись ответственного за проведение испытания;

-    обозначение настоящего стандарта.

ГОСТ 30351-2001

				о	о
			-КЛ	—
					СУ)
				О	о
				СО	-si
				О	о
				ISO	00
				О	о
				nO
			-пЗ-
			п4		со
			к----	о	о
	-пЪ-		\ J U
	/ТУ- j		и	Л г~
				\/
	1			_У—

а    6

КЛ — капролактам, п2 — димер, пЗ — тример, п4 — тетрамер, п5 — пентамер

Рисунок 2 — Хроматограммы градуировочной смеси (а) и мигрирующих из полиамидной нити в воду

капролактама и низкомолекулярных соединений (б)

10

УДК 543.544:678.675:677.494:006.354    МКС    59.060.99    Л29

Ключевые слова: метод, жидкостная хроматография, газожидкостная хроматография, полиамид, полиамидные волокна, массовая доля, остаточный капролактам, олигомеры, низкомолекулярные соединения, концентрация, миграция

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор Н Л Рыбалко Компьютерная верстка С В Рябовой

Изд лиц № 02354 от 14 07 2000 Сдано в набор 11 03 2002 Подписано в печать 11 04 2002 Уел печ л 1,86 Уч -изд л 1,30

Тираж 239 экз С 5150 Зак 318

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер , 14 http //www standards ш    e-mail    mfo©standards ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер , 6

Плр № 080102

ГОСТ 30351-2001

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений ... 2

4    Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных соединений в воду 4

5    Определение массовой доли капролактама....................................... 6

Приложение А Протокол испытания............................................. 8

Приложение Б Хроматограммы градуировки и испытаний............................. 9

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ, ПЛЕНКИ ПОЛИАМИДНЫЕ

Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений

и их концентрации миграции в воду.

Методы жидкостной и газожидкостной хроматографии

Polyamides, polyamide fibres, fabrics, films.

Determination of mass fraction of residual caprolactam and low-molecular compounds and their concentration of migration in water. Methods of liquid and gas-liquid chromatography

Дата введения 2003—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли остаточных капролактама (КЛ) и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду (методы жидкостной и газожидкостной хроматографии).

Метод жидкостной хроматографии применяют для испытаний поли-Е-капроамида (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок и изделий из них.

Метод газожидкостной хроматографии применяют для испытаний полиамидных пленок.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7850-86 Капролактам. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия ГОСТ 10213.0-73 (ИСО 1130—75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20566-75 Ткани и штучные изделия текстильные. Правила приемки и метод отбора проб ГОСТ 23785.0-2001 Ткань кордная. Правила приемки и метод отбора проб ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 29104.0-91 Ткани технические. Правила приемки и метод отбора проб ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

3 Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных

соединений

Метод основан на селективном определении массовой доли остаточных капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера, гексамера и их суммы в растворах (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок, изделий из них в соляной кислоте методом жидкостной хроматографии.

3.1    Отбор проб

Отбор проб (полиамида 6) и пленок полиамидных — по нормативным документам (НД) на материал.

Отбор проб полиамидных волокон, тканей, изделий из них—по ГОСТ 6611.0, ГОСТ 10213.0, ГОСТ 20566, ГОСТ 29104.0 и ГОСТ 23785.0.

3.2    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

-    хроматограф жидкостный «Милихром» или аналогичный, снабженный спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ; хроматографической микроколонкой металлической (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С₁₈с размером частиц 5 мкм;

-    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г;

-    лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

-    линейку измерительную по ГОСТ 427;

-    колбу Кн-1-100 по ГОСТ 25336;

-    колбу Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336;

-    колбу Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25336;

-    цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

-    насос водоструйный по ГОСТ 25336;

-    универсальную мельницу «Амита-02» или любое другое измельчающее устройство;

-    магнитную мешалку;

-    электроплитку закрытого типа по ГОСТ 14919;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118;

-    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    ацетонитрил по НД;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    капролактам по ГОСТ 7850;

-    циклический димер по НД.

3.3    Подготовка к испытанию

3.3.1    Подготовка проб

Для испытания гранулы полиамида измельчают на измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору; полиамидные волокна, ткани, изделия из них и пленку режут.

3.3.2    Подготовка прибора

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.

3.3.3    Подготовка подвижной фазы

Подвижную фазу готовят смешением этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:10:75 по объему и обезвоздушивают при перемешивании в течение 10 мин под вакуумом 20—50 мм рт. ст.

3.3.4    Построение градуировочных графиков

Массовую долю остаточных капролактама (КЛ) и олигомеров определяют по методу абсолютной калибровки.

Для построения градуировочных графиков готовят 5 градуировочных растворов из смеси КЛ и димера с массовой долей каждого компонента 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 %. Для этого навески по 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0120 г капролактама и димера помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ соляной кислоты, взвешивают и рассчитывают массовую долю капролактама и димера в растворе.

2

ГОСТ 30351-2001

Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площади пика каждого компонента. Площадь пика S, мм², вычисляют по формуле

5 = hb,    (1)

где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.

За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 3 параллельных определений каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс массовую долю капролактама или димера, по оси ординат — площадь их пиков. Градуировочные графики должны иметь вид прямой линии. Поскольку коэффициенты экстинкции гомологического ряда олигомеров примерно одинаковы, для расчета содержания циклических димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера используют градуировочный график димера.

Градуировочные графики необходимо проверять при смене колонки и не реже одного раза в месяц по свежеприготовленным градуировочным смесям.

Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго постоянным и одинаковым.

3.4 Проведение испытания

При проведении испытаний в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

-    атмосферное давление 97,3 — 103 кПа (730—770 мм рт. ет.);

-    температура окружающего воздуха 10—35 °С;

-    относительная влажность воздуха в пределах 30—80 %;

-    отсутствие веществ, вызывающих коррозию хроматографа.

Навеску измельченного полиамида 6 или нарезанных полиамидных волокон, ткани, пленки массой 0,05 г помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в 5 см³ соляной кислоты при слабом нагревании на электроплитке, не доводя до кипения; охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Полученный раствор хроматографируют 2—3 раза при следующих условиях:

скорость потока подвижной    фазы, мкл/мин....................... 50

скорость движения диаграммной ленты, см/мин.................... 0,15

длина волны, нм............................................ 210

чувствительность детектора.................................... 0,4—0,8

постоянная времени измерения................................. 1,2

объем пробы, мкл........................................... 2

Вычисляют площади пиков по формуле (1) и по градуировочным графикам определяют массовую долю компонентов в анализируемом растворе.

3.5 Обработка результатов

Массовую долю остаточных капролактама и олигомеров Х_г %, вычисляют по формуле

X, = С, М/т,    (2)

где т — масса пробы, г;

М — масса раствора пробы в соляной кислоте, г;

С, — массовая доля КЛ, димера, тримера и других олигомеров в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, %.

Массовую долю остаточных низкомолекулярных соединений (НМС) в процентах вычисляют как сумму остаточных капролактама и олигомеров.

Результаты вычисляют до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое 2—3 параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5,7 % для КЛ и 8,4 % для олигомеров при доверительной вероятности Р = 0,95.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания составляют + 11 % для КЛ в диапазоне определяемых концентраций 0,5—2,0 % и + 14 % для олигомеров в диапазоне определяемых концентраций 0,5—2,0 %.

3

3.6    Контроль погрешности измерений

Для контроля погрешности измерений снимают в условиях испытания 4—5 хроматограмм одного из градуировочных растворов, приготовленного по 3.3.4. На каждой хроматограмме определяют площадь пика КЛ и димера. По градуировочному графику находят массовую долю каждого компонента в растворе в процентах и вычисляют среднеарифметическое результатов измерений. Сравнивают полученные значения с известным значением концентрации КЛ и димера в градуировочном растворе. Расхождение не должно превышать значение предельной относительной суммарной погрешности результата испытаний.

3.7    Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.

В приложении Б для информации приведены хроматограммы градуировки и испытаний гранул полиамида 6.

4 Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных соединений в воду

Метод основан на миграции капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера в водную среду и определении их концентрации миграции в воду методом жидкостной хроматографии.

Диапазон определяемых концентраций миграции капролактама составляет 100—1000 мг/дм³. Минимально определяемая концентрация капролактама без концентрирования — 0,5 мг/дм³.

4.1    Отбор проб Отбор проб — по 3.1.

4.2    Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения испытаний применяют:

-    хроматограф жидкостный «Милихром» или аналогичный, снабженный: спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ, классом точности 0,5; хроматографической металлической микроколонкой (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С₁₈ с размером частиц 5 мкм;

-    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

-    лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

-    линейку измерительную по ГОСТ 427;

-    пипетку 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;

-    пипетку 1-2-2-5 по ГОСТ 29227;

-    колбы 2-100-2; 2-10-2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-2-50(100)-18 по ГОСТ 25336;

-    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    ацетонитрил по НД;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    капролактам по ГОСТ 7850;

-    циклический димер по НД;

-    фильтр бумажный по ГОСТ 12026.

4.3    Подготовка к испытанию

4.3.1    Подготовка проб

Для испытания берут гранулы полиамида 6 длиной 1,0—4,0 мм, отрезки волокон длиной 1 см или кусочки тканей и пленок размером 1 х 1 см.

4.3.2    Подготовка прибора Подготовка прибора — по 3.3.2.

4.3.3    Подготовка подвижной фазы Подготовка подвижной фазы —по 3.3.3.

4.3.4    Приготовление стандартных растворов

4.3.4.1 Стандартный раствор капролактама

Навеску капролактама массой 10 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 100 мг капролактама в 1 см³.

ГОСТ 30351-2001

4.3.4.2 Стандартный раствор димера

Навеску димера массой 1,0000 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мг димера в 1 см³.

4.3.5 Построение градуировочных графиков

Определение концентрации миграции капролактама и олигомеров проводят по методу абсолютной калибровки.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов капролактама и димера (см³). Доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. Получают серию градуировочных растворов с концентрацией капролактама 100, 200, 400, 800, 1000 мг/дм³ и димера 50, 100, 150, 200, 250 мг/дм³ соответственно.

Таблица 1

Стандартный Градуировочный раствор раствор 1 2 3 4 5 Капролактам 0,1 0,2 0,4 0,8 1,0 Димер 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площадь пика (S) каждого компонента.

Площадь пика S„ мм², вычисляют по формуле (1).

За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 3 параллельных определений каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию капролактама или димера в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат — площадь их пиков в квадратных миллиметрах.

Поскольку коэффициенты экстинкции гомологического ряда олигомеров примерно одинаковы, для расчета концентрации миграции циклических димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера используют градуировочный график димера.

Градуировочные графики необходимо проверять не реже одного раза в месяц и после замены колонки по свежеприготовленным градуировочным смесям.

Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго постоянным и одинаковым.

4.4    Проведение испытания

Пробу полиамида 6 или полиамидных волокон, тканей, пленок погружают в колбу с дистиллированной водой в соотношении по массе, г:

масса образца 1_

масса воды    10 '

Образцы выдерживают в течение 3 сут при комнатной температуре и фильтруют, используя бумажный фильтр.

Полученный раствор хроматографируют 2—3 раза при условиях по 3.4 и вычисляют площади пиков каждого компонента.

4.5    Обработка результатов

Концентрацию миграции капролактама и олигомеров в воду М в миллиграммах на кубический дециметр определяют по градуировочным графикам.

Концентрацию миграции НМС в воду в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют как сумму концентраций миграции КЛ и олигомеров.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое 2—3 параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать ± 10,8 % для КЛ и +11,3% для олигомеров при доверительной вероятности Р = 0,95.

5

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата испытания составляют ± 15 % для КЛ в диапазоне определяемых концентраций 100—1000 мг/дм³ и ± 13 % для олигомеров в диапазоне определяемых концентраций 50—250 мг/дм³.

4.6    Контроль погрешности измерений

Для контроля погрешности измерений снимают в условиях испытания 4—5 хроматограмм одного из градуировочных растворов, приготовленного по 4.3.5. На каждой хроматограмме определяют площадь пика КЛ и димера, по градуировочному графику находят массовую концентрацию каждого компонента в растворе в миллиграммах на кубический дециметр и вычисляют среднеарифметическое результатов измерений. Сравнивают полученные значения с известным значением концентрации Ю1 и димера в градуировочном растворе. Расхождение не должно превышать значение предельной относительной суммарной погрешности результата испытаний.

4.7    Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии с приложением А.

5 Определение массовой доли капролактама

Метод основан на определении массовой концентрации капролактама в водном экстракте полиамидной пленки методом газожидкостной хроматографии.

Диапазон измерения 3—12 мг/дм³ (в растворе) или 0,030—0,120 % (в полимере при массе навески 1 г).

5.1    Отбор проб

Отбор проб — по 3.1.

5.2    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытаний применяют:

-    газовый хроматограф Цвет-102 с детектором ионизации в пламени или аналогичный хроматограф;

-    хроматон N-AW-HMDS 0,20—0,25 мм или другую стационарную фазу для хроматографии;

-    хроматографический шприц фирмы HAMILTON 7001 NWG 25 UL или аналогичный шприц;

-    хроматографическую колонку длиной 0,5 м (2 шт.);

-    линейку измерительную по ГОСТ 427;

-    лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

-    весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа;

-    плитку электрическую по ГОСТ 14919;

-    холодильник шариковый по ГОСТ 25336;

-    колбы конические Кн-2-250-18 по ГОСТ 25336;

-    воронку стеклянную по ГОСТ 25336;

-    колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770;

-    пипетки 1-2-2-5; 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;

-    полиэтиленгликольадипинат для хроматографии, ч.д.а;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    спирт этиловый по ГОСТ 18300;

-    ацетон по ГОСТ 2768;

-    метилен хлористый технический по ГОСТ 9968;

-    капролактам по ГОСТ 7850;

-    газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293;

-    водород технический по ГОСТ 3022;

-    воздух сжатый;

-    фильтр бумажный по ГОСТ 12026;

-    насос водоструйный по ГОСТ 23336.

5.3    Подготовка к испытанию

5.3.1    Подготовка проб

Подготовка проб — по 4.3.1.

5.3.2    Подготовка прибора

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.

5.3.3    Подготовка колонки

Хроматографическую металлическую или стеклянную колонку тщательно моют водой, ополаскивают поочередно дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, сушат струей азота.

6

ГОСТ 30351-2001

5.3.4    Подготовка сорбента

Взвешивают твердый носитель в количестве 5,00 г, необходимом для заполнения колонок. Навеску полиэтиленгликольадипината в количестве 20 % массы твердого носителя помещают в колбу и растворяют в хлористом метилене или другом подходящем растворителе. Объем растворителя 50 см³. Затем в колбу с полученным раствором помещают твердый носитель. Растворитель упаривают с помощью водоструйного насоса, периодически перемешивая путем встряхивания колбы. Остатки растворителя из полученного сорбента удаляют нагреванием колбы на водяной бане до получения сыпучего состояния сорбента.

5.3.5    Заполнение колонки сорбентом и кондиционирование

Один конец колонки закрывают тампоном из стеклоткани и подсоединяют к водоструйному насосу. В другой конец колонки с помощью конической воронки вносят порциями приготовленный сорбент, распределяют его равномерно по всей длине колонки с помощью легкого постукивания по ее стенкам. После заполнения другой конец колонки также уплотняют стеклотканью. Таким образом готовят две одинаковые колонки. Заполненные колонки устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя их выходы к детекторам, кондиционируют при температуре 190 °С в течение 20—24 ч в потоке газа-носителя с расходом 75 см³/мин. Затем колонки соединяют с детектором.

5.3.6    Приготовление стандартного раствора

Навеску капролактама массой 0,0250 г количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.3.7    Построение градуировочного графика

Массовую долю капролактама определяют методом абсолютной калибровки.

Для построения градуировочных графиков готовят пять градуировочных растворов с концентрацией капролактама 3, 5, 7, 8, 12 мг/дм³ соответственно путем разбавления стандартного раствора.

Для этого в пять мерных колб вместимостью 100 см³ помещают соответственно 0,6; 1,0; 1,4; 1,6; 2,4 см³ стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Ввод градуировочных растворов в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану.

Каждый градуировочный раствор хроматографируют 2—3 раза и вычисляют площади пиков. Площадь пика (5) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле (1). За площадь пика принимают среднеарифметическое результатов 2—3 параллельных определений каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию капролактама в миллиграммах на кубический дециметр, а по оси ординат площади их пиков в квадратных миллиметрах.

Градуировочные графики необходимо проверять не реже одного раза в 2 недели по свежеприготовленным смесям и после замены колонки.

Режим работы при проведении градуировки прибора и испытаний должен быть строго постоянным и одинаковым.

5.4 Проведение испытания

Навеску пленки массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды и проводят экстракцию с обратным холодильником на электроплитке. Время экстракции 30 мин с момента закипания воды. Горячий экстракт фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см³. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Полученный раствор хроматографируют 2—3 раза при следующих условиях:

колонка металлическая, см.................................... 50 х 0,3

количество жидкой фазы, %................................... 20

температура, °С:

колонки............................................. 140

испарителя........................................... 220

расход, см³/мин:

азота................................................ 75

водорода............................................. 50

воздуха.............................................. 500

объем анализируемой пробы, мкл............................... 15

скорость диаграммной ленты, мм/ч.............................. 60

масштаб шкалы, А........................................... 50-10"¹²

7