ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ ИЗВЕСТНЯКА КН-3
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством геологии СССР ВНЕСЕН Министерством геологии СССР
Зам. министра В. Ф. Рогом
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-венного комитета СССР по стандартам от 18 ноября 1986 г. № 3458
УДК S3.089.68 : 006.354 Группа А40
ГОСТ
27098-86
tCT СЭВ 5362—85)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ ИЗВЕСТНЯКА КН-3
Standard sample of limestone KH-3
OKU 075000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 ноября 1986 г. № 3458 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт распространяется на стандартный образец известняка КН-3, применяемый для аттестационных, арбитражных и контрольных анализов, для градуировки анализаторов состава, а также для метрологической оценки методов анализа, и устанавливает его аттестованный химический состав.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5362—85.
2. Материал для изготовления стандартного образца отобран в каменоломне г. Хоппенштеда (округ Магдебург, ГДР) и представлен в виде светло-серого известняка без заметной слоистости.
Сведения о технологии изготовления стандартного образца приведены в обязательном приложении 1.
3. На основе микроскопических, рентгенодифракционных и химических методов исследований определен приблизительный минеральный состав пробы, %:
кальцит — 85;
кварц — 4;
полевые шпаты (плагиоклаз и калиевый полевой) шпат—1;
монтмориллонит — 7;
мусковит, иллит—1;
другие минералы (амфибол, пирит, хлорит)—2.
4. Гранулометрический состав порошка стандартного образца приведен в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1987
|
Таблица 1 |
|
Размер частиц, мм |
Содержание, % |
|
Св. 0,063 ДО 0,100 |
4,3 |
|
, 0,063 |
95,7 |
5. Аттестованное содержание компонентов (элементов и их соединений), рассчитанное на высушенное при 110°С вещество, соответствует указанному в табл. 2. Потери при прокаливании (ППП) определены прокаливанием навески веществ при температуре 1100°С до постоянной массы.
|
Химический символ или формула компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям и методам, п |
Аттестованное содержание. х* |
Оценка среднего квадратического отклонении, s |
Доверительный интервал (при Р~= 0L95)
- Д.г** |
|
|
|
% |
|
|
Si02 |
28 |
8,59 |
0,17 |
0,07 |
|
ТЮ2 |
25 |
0,130 |
0,015 |
0,006 |
|
Л120з |
29 |
2,40 |
0,13 |
0,05 |
|
Рвобщее В пересчете на Ре20з |
33 |
0,87 |
0,038 |
0,01 |
|
FeO |
21 |
0,32 |
0,048 |
0,02 |
|
MnO |
28 |
0,080 |
0,010 |
0,004 |
|
CaO |
30 |
47,6 |
0,28 |
0,1 |
|
MgO |
28 |
0,65 |
0,080 |
0,03 |
|
Xa20 |
22 |
0,10 |
0,032 |
0,01 |
|
k2o |
21 |
0,43 |
0,023 |
0,01 |
|
P205 |
20 |
0,117 |
0,0076 |
0,004 |
|
ППП |
20 |
38,6 |
0,39 |
0,2 |
|
co2 |
18 |
37,6*** |
— |
0,1 |
|
Зобщая |
12 |
0,09 |
0,017 |
0,01 |
|
|
* х — средний результат всех средних результатов определений (х<) па лабораториям и методам.
** Доверительный интервал (А*) вычисляют по формуле |
где / — критерий Стьюдента (фактор, закономерно зависящий от п и Р); Р—заданная вероятность.
*** Медиана.
Таблица 2
6. Сведения о методах анализа, использованных при установлении химического .состава стандартного образца, приведены в обязательном приложении 2. Данные о содержании неаттестован-ных компонентов приведены в справочном приложении 3.
ГОСТ 27098-86 Стр. 3
Минимальная представительная навеска стандартного образца составляет 0,1 г.
Для аналитических методов исследования, в которых используется навеска стандартного образца менее 0,1 г (например, для эмиссионного спектрального анализа), необходимо отобрать не менее 0,1 г порошка и дополнительно растереть его в агатовой ступке.
Отобранную, но неиспользованную часть стандартного образца во избежание загрязнения не следует помещать обратно во флакон.
7. Стандартный образец расфасовывают по 100 г в полиэтиленовые флаконы с плотно завинчивающейся крышкой. Каждый флакон упаковывают в отдельную картонную коробку.
8. На каждый флакон и картонную коробку наклеивают этикетку, на которой должны быть указаны:
наименование страны и предприятия-изготовителя; наименование стандартного образца; масса нетто;
дата изготовления стандартного образца; срок годности стандартного образца; обозначение настоящего стандарта.
9. Коробки с флаконами должны быть упакованы в дощатые, фанерные или пластмассовые ящики, размеры которых должны соответствовать указанным в ГОСТ 21140-75.
В качестве уплотняющего материала и амортизатора необходимо применять картон, бумагу, техническую вату и пористые эластичные полимерные материалы.
10. В каждый ящик должны быть упакованы стандартные образцы одного состава. В случае транспортирования стандартных образцов общей массой менее 1 кг допускается упаковывать в ящик стандартные образцы разного состава, при этом должны быть приняты меры предохранения их от взаимного загрязнения.
11. Маркировку транспортной тары производят по ГОСТ 14192—79 с нанесением манипуляционных знаков «Осторожно, хрупкое», «Верх, не кантовать», «Боится сырости».
12. Стандартные образцы транспортируются всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
13. Каждая партия и каждый флакон стандартных образцов должны сопровождаться сертификатом, в котором должны быть указаны:
обозначение настоящего стандарта; наименование стандартного образца; наименование страны и предприятия-изготовителя; аттестованное содержание компонентов; неаттестованное содержание компонентов; минеральный состав;
гранулометрический состав;
назначение;
условия хранения;
масса минимальной представительной навески; масса стандартного образца, упакованного во флаконы; срок годности стандартного образца; дата изготовления стандартного образца.
14. Стандартный образец должен храниться в полиэтиленовых флаконах в сухом помещении при температуре от 15 до 30°С в условиях, исключающих вибрацию, воздействие кислот, щелочей и других агрессивных веществ.
15. Срок годности стандартного образца — 30 лет.
16. Дата изготовления стандартного образца—1981 г.
ГОСТ 27098-86 Стр. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ИЗВЕСТНЯКА КН-3
Около 1 т крупноколотого щебня после отбора отдельных разрушенных или выделяющихся по внешнему виду кусков промывали и просушивали на воздухе, после чего в щековой дробилке измельчали до размера частиц 20 мм и затем в шаровой мельнице с фаянсовым вкладышем доводят до размера частиц 2 мм. Из полученного измельченного материала отбирали около 100 кг для изготовления образца.
В шаровой мельнице порциями измельчали порошок до тех пор, пока, по крайней мере, 95% массы пробы не состояло из частиц размером менее 0,0063 мм. Промежуточное отделение измельченных кусочков осуществлялось сортировкой.
Однородность порошка проверяли следующим образом. Отбирали 30 проб по 50 г каждая. Пробы исследовали с помощью рентгенофлуоресцентного анализа на содержание Fe, Мп и Sr. При этом из каждой пробы отбирали по 3 навески материала, т. е. всего 90 навесок. Измеряли характеристическое рентгеновское излучение указанных элементов в импульсах. Обработка данных измерения с помощью дисперсного анализа с принятой доверительной вероятностью 95% показала, что в составе 30 проб значимая неоднородность отсутствует.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
МЕТОДЫ, ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ПРИ УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ИЗВЕСТНЯКА КН-3
При установлении химического состава стандартного образца использовались методы, приведенные в таблице.
|
|
Число средних результатов определений по методам |
|
Химический символ или формула компонента |
весовому |
весовому и колориметрическому |
колориметри
ческому |
тнтриметри-
ческому |
атомно-аб
сорбционно
му |
пламенно-
фотометри
ческому |
1-
X
0/
1?
Ss*
=
c.-9-i |
другим методам |
|
SiO> |
1$ |
6 |
5 |
_ |
_ |
- _ |
1 |
1 |
|
тю2 |
— |
— |
21 |
— |
1 |
— |
2 |
1 |
|
А120з |
3 |
— |
4 |
13 |
8 |
— |
— |
1 |
|
FCo6 щес
в пересчете на Fe2Cb |
|
|
20 |
4 |
6 |
|
1 |
2 |
|
FeO |
— |
— |
4 |
16 |
— |
_ |
— |
1 |
|
МпО |
— |
— |
10 |
— |
15 |
— |
2 |
1 |
|
СаО |
1 |
— |
— |
25 |
2 |
— |
1 |
11 |
|
MgO |
— |
— |
1 |
8 |
18 |
— |
_ |
1 |
|
Na О |
— |
— |
_ |
— |
5 |
16 |
_ |
1 |
|
к2о |
— |
— |
_ |
— |
5 |
14 |
1 |
1 |
|
Р.05 |
1 |
— |
15 |
2 |
_ |
_ |
1 |
1 |
|
ППП |
20 |
— |
— |
— |
__ |
|
|
|
С02 |
4 |
— |
— |
6 |
— |
— |
— |
8* |
|
SoGmaя |
8 |
|
|
3 |
|
|
■— |
1 |
|
|
* В том числе: 5 — по объемному; 2 — по кондуктометрическому. |
ГОСТ 27098—86 Стр. 7
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
СОДЕРЖАНИЕ НЕАТТЕСТОВАННЫХ КОМПОНЕНТОВ
Содержание нсаттестованных компонентов приведено в табл. 1 и 2.
|
Таблица I |
|
Химическая
формула
компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям н |
Среднее со; держание, х |
Оценка среднего квадратического отклонения, s |
Доверительный интервал (при Я-0.95),
±s |
|
|
|
|
% |
|
|
Н20+
so3 |
7
7 |
О —
"to Л. |
оо
=в |
0.2
0,1 |
|
|
Таблица 2 |
|
Химический символ или формула компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям и методам, п |
Среднее со-
2
держание, х |
Минимальное содержание, s |
Максимальное
содержание.
±&х |
|
гут |
|
F |
5 |
0,061 |
0,04 |
0,082 |
|
С органнче* |
|
|
|
|
|
ский |
5 |
0,14 |
0,10 |
0,22 |
|
Li20 |
3 |
0,0021 |
0,0020 |
0,0022 |
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное
ОРГАНИЗАЦИИ, УЧАСТВОВАВШИЕ В УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ИЗВЕСТНЯКА КН-3
Лаборатории организаций стран — членов СЭВ:
Геоложко предприятие за лаборатории изследвання, София, НРБ Българска Академия на науките, Геоложки институт, София, НРБ Magyar AHami Foldtani Intezet, Budapest, MNK Zen (rales Geologisches [nstitut, Berlin, DDR VEB Geologische Forschung und Erkundung Halle, DDR VEB Geologische Forschung und Erkundung Halle, Betriebsteil Stendal, DDR VEB Geologische Forschung und Erkundung Halle, Betriebsteil Schwerin, DDR VEB Geologische Forschung und Erkundung Freiberg, Zentrallabor Freital, DDR
SDAG Wismut, Geologischer Betrieb, Gruna, DDR
Institut fur Zement, Dessau, DDR
VEB Zementanlagenbau, Institut Weimar, DDR
VEB Spezialglaswerk ,,Einheit“, Wei wasser, DDR
VEB Kombinat Kali, Sonderhausen, DDR
Bergakademie Freiberg, Sektion Geowissenschaften, Freiberg, DDR
Kombinat VEB Keramische Werke, Hermsdorf, DDR
VEB Silikatrohstoff-Kombinat Kemmlitz, DDR
VEB Wissenschafthch-Technischer Betrieb Wirtschaftsglas, Bad Muskau, DDR AdW der DDR, Zentralinstitut fur Anorganische Chemie, Bereich Analytik, Berlin, DDR
Centro de Investigaciones, La Habana, Republica de Cuba Centro de Investigaciones para la Industrie Minero-Metalurgica La Habana, Republica de Cuba
Instytut Geologiczny, Warszawa, PRL
Институт геохимии Сибирского отделения АН СССР, Иркутск, СССР Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья, Москва, СССР
Всесоюзный научно-исследовательский геологический институт, Ленинград, СССР
Центральная лаборатория ПГО «Севказгеология», Кустанай, СССР Опытно-методическая экспедиция ПГО «Севзапгеология», Ленинград, СССР Центральная лаборатория ПГО «Центргеология», Москва, СССР Ustav nerostnych surovin, Kutna Нога, CSSR Ustredni ustav gcologicky, Praha, CSSR
