ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ ГРЕЙЗЕНА GnA
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫМ КОМИТЕТ СССР ПО СТА!‘ДАРТАМ
М о с кл в
РАЗРАБОТАН Министерством геологии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
В. С. Остроумов; Е. Г5. Осико, Т. Я. Белова ВНЕСЕН Министерством геологии СССР
Зам. министра В. Ф. Рогов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлениел* Государст венного комитета СССР по стандартам от 18 ноября ‘ 86 г № 3456
ГОСТ 27096-86 Стр. 9
ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное
ОРГАНИЗАЦИИ, УЧАСТВОВАВШИЕ В УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ГРЕЙЗЕНА GnA
Лаборатории организаций стран — членов СЭВ:
Държавно стопанско обединение «Геоложки проучвання»
Геоложки клон за лаборатории изследвания, София, НРБ Magyar Allami Foldtani Intezet, Budapest, MNK VEB Geologische Forschung und Erkundung, Halle, DDR Zentrales Geologisches Inslitut, Berlin, DDR
VEB Geologische Forschung und Erkundung, Halle, Betriebsteil Schwerin,. DDR
VEB Geologische Forschung und Erkundung Halle, Betriebsteil Stendal, DDR AdW der DDR, Zentralinstitut fur Anorganische Chemie, Bereich Analytik, Berlin, DDR
AdW der DDR, Zentralinstitut fur Kernforschung, Dresden, DDR AdW der DDR, Zentralinstitut fur Festkorperphysik und Werkstofforschung, Dresden, DDR
AdW der DDR, Institut fur Pflanzenernahrung, Jena, DDR AdW der DDR, Forschunginstitut fur Aufbereitung, Freiberg, DDR Bergakademie Freiberg, Sektion Geowissenschaften, Freiberg, DDR Ernst—Moritz—Arndt—Universitat, Sektion Geologische Wissenschaftcn,
Greifswald, DDR
SDAG Wismut, Geologischer Betrieb, Gruna, DDR VEB Spezialglaswerk ,,Einheit“, Weibwasser, DDR Forschungsinstitut fur NE—Metalle, Freiberg, DDR Empresa de Geologia у Geofisica, la Habana, Republica de Cuba Instytut Geologiczny, Warszawa, PRL
Центральная лаборатория Северо-западного территориального управления, Ленинград, СССР
Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии, Москва, СССР
Всесоюзный научно-исследовательский геологический институт, Ленинград, СССР
Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья, Москва, СССР
Ustredni ustav geologicky, Praha, CSSR Ustav nerostnych surovin, Kutna Нога, CSSR Geologicky pruzkum Ostrava, zavod Brno, CSSR
Лаборатории организаций других стран:
Geologiska Institutionen, Stockholm, Swenska
The Macauly Institute for Soil Research, Aberdeen, Great Britain 'Vologicaf Survey of Canada, Ottawa, Canada
Редактор А. А. Зимовнова Технический редактор М. И. Максимова
Корректор Т. И. Кононенко
Сдано в наб. 07.12.86 Подп. в печ. 22 013" 0'75 \сл. п. л. 0,75 уел. кр.-отт 0,50 уч. Тир. ’(>000 Цена
Ордена «Знак Почета» Издательство сг (ндартов. 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский г.ечагник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 3079
УДК 53.089.68 : 006.354 Группа А50
ГОСТ
27096-86
(СТ СЭВ 322—85)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ ГРЕЙЗЕНА GnA
Standard sample of greisen GnA
ОКП 572600
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 ноября 1986 г. № 3456 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий /стандарт распространяется на стандартный образец грейзена GnA, применяемый для аттестационных, арбитражных и контрольных анализов, для градуировки анализаторов состава, а также метрологической оценки методов анализа, н устанавливает его аттестованный химический состав.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 322—7(1
2. Материал для изготовления стандартного образца отобран из месторождения Альтепберг, разрабатываемого горноплавильным комбинатом им. Альберта Функа (ГДР).
Горная порода представлена тсмно-|серым грейзеном, который образовался из мелкозернистого гранита.
Сведения о технологии изготовления стандартного образца приведены в обязательном приложении 1.
3. На основе микроскопических исследовании и рентгенографического фазового анализа определен приблизительный минеральный состав пробы, %:
кварц — 50;
литиевая слюда — 38;
топаз — 5;
каолинит — 5;
флюорит — 1.
Кроме того, установлено наличие небольших количеств касситерита, молибденита, циркона, турмалина, арсенопирпта, диккита и гематита.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1987
4. Гранулометрический состав порошка стандартного образца приведен в табл. 1.
Таблица 1 |
Размер частиц, мм |
Содержание, % |
Св. 0,063 до 0,090 |
4,3 |
» 0,020 » 0,063 |
30,8 |
» 0,0063 » 0,020 |
29,0 |
> 0,0063 |
35,9 |
|
5. Аттестованное содержание компонентов (элементов и их соединений), рассчитанное на высушенное при 110°С вещество, соответствует указанному в табл. 2 и 3.
Таблица 2 |
Химический символ или формула компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям и |
Аттестованное содержание, х* |
Оценка среднего квадратического отклонения, S |
Доверительный интервал (при Я—0,95), ±&х** |
|
методам, п |
|
% |
|
Si02 |
24 |
71,47 |
0,21 |
0,09 |
ТЮ2 |
15 |
0,022 |
0,0034 |
0,002 |
AI2O3 |
22 |
14,7 |
0,23 |
0,1 |
ГСобщее в пересчете на Fe2Ch |
25 |
5,92 |
0,15 |
0,06 |
FeO |
16 |
3,81 |
0,14 |
0,08 |
MnO |
24 |
0,168 |
0,011- |
0,006 |
MgO |
16 |
0,031 |
0,012 |
0,007 |
CaO |
23 |
0,62 |
0,070 |
0,03 |
Na20 |
22 |
0,08 |
0, 026 |
0,01 |
K20 |
23 |
2,63 |
0,11 |
0,05 |
Li2o |
14 |
0,49 |
0,042 |
0,02 |
F |
18 |
3,32 |
0,18 |
0,09 |
Sn |
24 |
0,19 |
0,036 |
0,02 |
Kb |
14 |
0,202 |
0,0097 |
0,006 |
|
* х — средний результат всех средних результатов определений (xt) по лабораториям и методам. __
** Доверительный интервал Ах вычисляют по формуле
= s*t
V п
где t — критерий Стьюдента (фактор, закономерно зависящий от п и Р); Р — заданная вероятность.
ГОСТ 27G96—&6 Стр. 3
Таблица 3 |
Химический
символ
компонент |
Число независимых средних результатов оьрстелений по лабораториям и методам, п |
Аттестованное содержание, X* |
Оценка среднего квадратического отклонения, S |
Доверительный интервал (при Я = 0,95), |
|
г/т |
|
Ва |
8 |
51 |
6,7 |
6 |
В* |
10 |
220 |
19 |
10 |
Cs |
16 |
45 |
7,6 |
4 |
Си |
16 |
18 |
4,9 |
3 |
Мо |
20 |
100 |
21 |
10 |
Nb |
10 |
94 |
11 |
8 |
Та |
7 |
29 |
4,2 |
4 |
и |
10 |
22 |
3,5 |
2 |
Zn |
13 |
78 |
7,2 |
4 |
Zr |
14 |
70 |
19 |
10 |
|
G. Сведения о методах анализа, использованных при установлении химического состава стандартного образца, приведены в обязательном приложении 2. Данные о содержании неаттестован-ных компонентов приведены в справочном приложении 3.
Минимальная представительная навеска стандартного образца составляет 0,1 г.
Для аналитических методов исследования, в которых используется навеска стандартного образца менее 0,1 г (например, для эмиссионного спектрального анализа), необходимо отобрать не менее 0,1 г порошка и дополнительно растереть его в агатовой ступке.
Отобранную, но неиспользованную часть стандартного образца во избежание загрязнения не следует помещать обратно во флакон.
7. Стандартный образец расфасовывают по 100 г в полиэтиле-новые флаконы с плотно завинчивающейся крышкой. Каждый флакон упаковывают в отдельную картонную коробку.
8. На каждый флакон и картонную коробку наклеивают этикетку, на которой должны быть указаны:
наименование страны и предприятия-изготовителя;
наименование стандартного образца;
масса нетто;
дата изготовления стандартного образца;
срок годности стандартного образца;
обозначение настоящего стандарта.
9. Коробки с флаконами должны быть упакованы в дощатые, фанерные или пластмассовые ящики, размеры которых должны соответствовать указанным в ГОСТ 21140-75.
Стр. 4 ГОСТ 27096-86
В качестве уплотняющего материала и амортизатора необходимо применять картон, бумагу, техническую вату и пористые эластичные полимерные материалы.
10. В каждый ящик должны быть упакованы стандартные образцы одного состава. В случае транспортирования стандартных образцов общей массой менее 1 г допускается упаковывать в ящик стандартные образцы различного состава, при этом должны быть приняты меры предохранения их от взаимного загрязнения.
11. Маркировку транспортной тары производят по ГОСТ
14192—79 с нанесением манипуляционных знаков: «Осторожно,
хрупкое», «Верх, не кантовать», «Боится сырости».
12. Стандартные образцы транспортируются всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
13. Каждая партия и каждый флакон стандартных образцов должны сопровождаться сертификатом, в котором должны быть указаны:
обозначение настоящего стандарта; наименование стандартного образца; наименование страны и предприятия-изготовителя; аттестованное содержание компонентов; неаттестованное содержание компонентов; минеральный состав; гранулометрический состав; назначение; условия хранения;
масса минимальной представительной навески; масса стандартного образца, упакованного во флакон; срок годности стандартного образца; дата изготовления стандартного образца.
14. Стандартный образец должен храниться в полиэтиленовых флаконах в сухом помещении при температуре от 15 до 30°С в условиях, исключающих вибрацию, воздействие кислот, щелочей и других агрессивных веществ.
15. Срок годности стандартного образца — 30 лет.
16. Дата изготовления стандартного образца — 1973 г.
ГОСТ 27096-86 Стр. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное
ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ГРЕЙЗЕНА GnA
Крупноколотый щебень массой около 1 т дробили до размера чатиц менее 2 мм и перемешивали. Из полученного порошка методом квартования было отобрано 200 кг. Отобранный материал был измельчен в фаянсовой шаровой мельнице порциями до получения порошка, в котором не менее 90% составляют зерна мельче 0,09 мм. Затем путем многократного перемешивания порошок был доведен до однородности.
Однородность порошка проверялась следующим образом: из порошка было взято 10 выборочных проб по 150 г каждая. Выборочные пробы были исследованы с помощью рентгенофлуоресцентного спектрального анализа на содержание железа, кальция и цинка. При этом из каждой выборочной пробы было взято по три навески материала (т. е. всего 30 навесок) и измерено характеристическое рентгеновское излучение указанных элементов в импульсах. Обработка данных измерений с помощью дисперсионного анализа при принятой доверительной вероятности 95% показала, что в составе 10 выборочных проб значимая неоднородность отсутствует.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
МЕТОДЫ, ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ПРИ УСТАНОВЛЕНИИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ГРЕЙЗЕНА GnA
При установлении химического состава стандартного образца использовались методы, приведенные в таблице.
Число средних результатов определений но методам |
Химический символ или формула компонента |
весовому |
титриметрн-
ческому |
колоримет
рическому |
атомноаб-
сорбцнон-
ному |
пламенно-
фотометри
ческому |
спектраль
ному |
рентгено-
флуоресцент
ному |
нейтронно-
активацион
ному |
другим
методам |
Si02 |
13 |
|
3 |
|
|
|
|
_ |
8 |
ТЮ* |
—■ |
— |
14 |
—- |
— |
—- |
— |
— |
1 |
А1*0» |
|
13 |
2 |
— |
— |
— |
— |
— |
5 |
Рвобщее |
—- |
13 |
5 |
3 |
— |
— |
— |
— |
4 |
в пересчете на Fe2Oi FeO |
|
14 |
|
|
|
|
|
|
2 |
MnO |
— |
— |
13 |
6 |
|
— |
2 |
— |
3 |
MgO |
— |
2 |
2 |
9 |
— |
— |
— |
— |
3 |
CaO |
2 |
8 |
— |
10 |
— |
|
— |
— |
3 |
Na,0 |
— |
— |
— |
3 |
15 |
— |
|
— |
4 |
KsO |
1 |
— |
— |
3 |
15 |
— |
— |
— |
4 |
LisO |
—— |
—- |
— |
4 |
10 |
— |
— |
— |
— |
F |
1 |
2 |
7 |
— |
_ |
2 |
_ |
— |
6% |
Ba |
— |
— |
— |
1 |
— |
4 |
— |
1 |
2 |
Bi |
|
— |
2 |
3 |
.—. |
3 |
1 |
— |
1 |
Cs |
— |
_ |
— |
__ |
5 |
2 |
.—. |
7 |
2 |
Cu |
— |
_ |
— |
6 |
—. |
7 |
1 |
— |
2 |
Mo |
_ |
- , - |
4 |
|
— - |
9 |
2 |
2 |
3 |
Nb |
—r- |
— |
2 |
_. |
__ |
4 |
1 |
2 |
1 |
Rb |
|
_ |
„— |
2 |
2 |
2 |
3 |
4 |
1 |
Sn |
_ |
1 |
5 |
I |
—. |
7 |
3 |
2 |
5 |
Та |
- — |
— |
1 |
—, - |
.__, |
1 |
,__ |
4 |
1 |
U |
_ |
_ |
|
_ |
, |
1 |
1 |
4 |
4 |
2n |
_ |
|
_ |
5 |
я |
3 |
3 |
|
2 |
Zr |
— |
— |
— |
|
— |
7 |
3 |
2 |
2 |
|
* В том числе 4 — по потенциометрическому. |
ГОСТ 27096-86 Стр. 7
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
СОДЕРЖАНИЕ НЕАТТЕСТОВАННЫХ КОМПОНЕНТОВ
Содержание неаттестованных компонентов приведено в табл. I и 2.
Таблица 1 |
Химический символ или формула компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям и |
Среднее содержание, X |
Оценка среднего квадратического отклонения, s |
Доверительный интервал (при Р-0.95), |
|
|
г/т |
|
соа |
6 |
600 |
460 |
500 |
н2о+ |
И |
18,2.ИР |
1,4-W |
0,9-UP |
Р205 |
и |
150 |
ПО |
60 |
As |
7 |
20 |
17 |
20 |
В |
10 |
20 |
П |
8 |
Be |
9 |
5 |
2,3 |
2 |
Со |
9 |
20 |
30 |
20 |
Gr |
И |
13 |
7,8 |
5 |
Ni |
8 |
20 |
25 |
20 |
Pb |
12 |
21 |
9,9 |
6 |
Sc |
9 |
8 |
2,4 |
2 |
Sr |
8 |
20 |
18 |
20 |
Th |
9 |
30 |
21 |
20 |
V |
7 |
30 |
22 |
20 |
Ga |
13 |
60 |
22 |
10 |
W |
11 |
590 |
130 |
90 |
|
Таблица 2 |
Химический символ или формула компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям и методам, п |
Содержание компонента |
среднее, х |
минимальное, л min |
максимальное,
•Tniax |
г/т |
ппп* |
5 |
31-103 |
28-1 (Р |
34-103 |
S |
4 |
160 |
120 |
220 |
Ag |
5 |
0,71 |
0,30 |
кв |
Ли |
3 |
0,037 |
0,012 |
0,079 |
Се |
5 |
64 |
49 |
72 |
Dy |
3 |
6,0 |
2,0 |
9,0 |
Gd |
4 |
7,2 |
3,0 |
10 |
Ge |
5 |
9,0 |
5,0 |
19 |
Hf |
4 |
5,0 |
и |
7,3 |
Hg |
3 |
|
0,0060 |
0,14 |
|
Продолжение табл. 2 |
Химический символ НЛП формула компонента |
Число независимых средних результатов определений по лабораториям и методам, п |
Содержание компонента |
среднее, х |
минимальное,
jrmln |
максимальное,
*ratx |
г/т |
Но |
3 |
|
0,60 |
2,0 |
La |
5 |
28 |
24 |
34 |
Lu |
3 |
— |
0,23 |
5,0 |
Nd |
4 |
20 |
5,8 |
31 |
Sb |
4 |
— |
0,3 |
3,4 |
Sm |
4 |
— |
1,4 |
22 |
Tm |
3 |
0,74 |
0,25 |
1,0 |
V |
5 |
2,7 |
0,48 |
6,0 |
Vb |
5 |
8,6 |
1,5 |
15 |
|
* Потери при прокаливании (ППП) определены прокаливанием навески вещества при температуре Т 50°С до постоянной массы.