Группа Р64
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОБЕГИ АНАБАЗИСА БЕЗЛИСТНОГО
Технические условия
Shoots of anabasis leafless Specification
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1979 г. № 1817 срок введения установлен
с 01.05.80
Постановлением Госстандарта СССР от 23 06.89 № 1945 срок действия продлен
до 01.05.95
Настоящий стандарт распространяется на высушенные однолетние побеги анабазиса безлистного — ANABASIS APHYLLA L. семейства маревых — CHENOPODIACEAE, используемые в качестве лекарственно-технического сырья.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Побеги анабазиса должны быть собраны в период от отрастания побегов до появления крыловидных выростов у плодов.
1.2. По показателям качества высушенные побеги анабазиса должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
|
Таблица 1 |
|
Наименование показателя |
Характеристика и норма для сырья |
|
Внешний вид |
Кусочки побегов длиной до 50 мм, большей частью распавшиеся на членики, неодревесневшие, жесткие, неопушенные, цилиндрические, с неразвитыми тупыми листочками, едва выступающими в виде двух треугольных, сросшихся в короткое влагалище чешуй |
|
Цвет |
От серовато-зеленого до желтоватого |
|
Запах |
Слабый, своеобразный |
|
Вкус |
Не определяют (все части растения ядовиты)
12,0 |
|
Влажность, %, не более Массовая доля анабазина, %, |
|
не менее Массовая доля бурых и одревесневших кусочков многслетних |
1,4 |
|
стеблей анабазиса, %, не более Массовая доля члеников с гал-лоэыми образованиями и отдель- |
10,0 |
|
ных галл, %, не более Массовая доля плодов с крылья- |
2,0 |
|
ми, %, не более Массовая доля посторонних примесей, %, не более: органической (части других нея- |
1,0 |
|
довитых растений) минеральной (земля, песок, ка- |
3,0 |
|
мешки)
Наличие частей ядовитых расте- |
1,0 |
|
ний, помета грызунов и птиц |
Не допускается |
|
Наличие плесени и гнили Наличие устойчивого посторон-него запаха, не исчезающего при |
То же |
|
проветривании |
|
|
1.3. Анатомическое строение побегов анабазиса (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.
При рассмотрении побега анабазиса под микроскопом с поверхности виден эпидермис, клетки которого многоугольные с неравномерно сильно утолщенными стенками, сверху покрытые кутикулой. Устьица многочисленные, погруженные, с широко раскрытой устьичной щелью и большой подустьичной воздухоносной полостью. Устьица ориентированы в одном направлении перпендикулярно длине оси побегов. В паренхиме встречаются друзы оксалата кальция.
83
2 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2 1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: определение массовой доли анабазина проводит потребитель.
В документе о качестве указывается месяц и год заготовки побегов анабазиса.
|
Анатомическое строение побега анабазиса под микроскопом
(увеличение 280Х) |
|
|
1 — клетки эпидермиса, 2 — устьица |
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Отбор проб и методы испытаний — по (ГОСТ 24027 0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением
32 Определение содержания анабазина
3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Для проведения анализа применяют: электромельницу;
шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 22524-77;
84
ГОСТ 2566-79
'весы аналитические;
баню водяную;
сито по ТУ 23.2.2068—89;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76; вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81; бумагу индикаторную конго;
воронки химические конусообразные для фильтрования по
ГОСТ 25336-82;
пробирки стеклянные вместимостью 20 мл по ГОСТ 25336-82; пипетки вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74; микробюретки по ГОСТ 20292-74;
колбы плоскодонные вместимостью 150 и 250—500 см3 по ГОСТ 25336-82;
воронку Бюхнера диаметром 6 см по ГОСТ 25336-82; колбу Бунзена вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82; колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74; колбу для вакуумной отгонки по ГОСТ 25336-82; колбы плоскодонные с притертой пробкой вместимостью 200—250 см3 по ГОСТ 25336-82;
делительную воронку вместимостью 250 см3 по ГОСТ 8613-75; стакан химический вместимостью 100—150 см3 по ГОСТ 25336—82;
палочки стеклянные;
этил хлористый технический (дихлорэтан) по ГОСТ 2769-92; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий);
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
кислоту кремневольфрамовую;
ртуть хлорную (сулему);
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
анабазина гидрохлорид;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
тетрайодмеркуриат калия.
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Приготовление раствора комплексной соли тетрайод-таеркурата калия КгНдЦ
Соль готовят непосредственно перед употреблением.
К 40 см3 6 %-ного раствора хлорной ртути (сулемы) добавляют эквивалентное количество — 25 см3 10 %-ного раствора йодида калия, избегая избытка, и интенсивно перемешивают. При сильном перемешивании осадок двуйодистой ртути быстро выпадает на дно. Прозрачный раствор образовавшегося хлорида калия слива-
85
ГОСТ 2566-70
ют с осадка, по Возможности полностью, и свежеприготовленный осадок частично растворяют в 10—15 см3 10 %-ного раствора йодида калия.
3.2.2.2. Приготовление 0,01 М раствора кремневольфрамовой
кислоты
33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью, не более 0,1 г, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную полбу вместимостью J000 см3. Фильтр промывают дистиллированной водой и объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки.
Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты устанавливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.
3.2.2.3. Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида
1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100 %-ный анабазин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, раство^ ряют в 0,1 н. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем жидкости доводят до метки тем же раствором кислоты.
Для установления титра 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты берут в пробирки по 5 см3 вышеописанного 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п. 3.2.3.
3.2.3. Проведение анализа
12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 200—250 см3, приливают 150 см3 дихлорэтана и 10 сма 25 %-ного раствора едкого натра и встряхивают смесь в течение 3 мин. Смесь настаивается в течение суток и встряхивается 3—4 рЛ'Лэ по 3 шш. Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат сушат свежеприготовленным безводным сульфатом натрия в течение 15—20 мин и вновь фильтруют через вату в.колбу вместимостью 200 см3. 10() см3 фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 0,2 н. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть кислым — проба на бумагу конго. После полного разделения слоев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов — верхний слой — фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 (;м3. 25 см3 профильтрованного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3 и нейтрализуют 1,0 н. раствором едкого Натра, используя индикатор метиловый оранжевый, затем добавляют в Избытке 1 см3 того же раствора едкого натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют приготовленный раствор комплексной соли тетрайод-меркуриата калия K2HgI4 вместе с нерастворившимся осадком
8В
ГОСТ 2566-79
двуйодистой ртути Hgl2 и для полноты осаждения анабазина раствор с выпавшим осадком оставляют на 10—15 ч, периодически перемешивая жидкость в течение первых 3 ч.
После отстаивания осадок количественно отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде стаканчика, на воронке Бюхнера, вначале смывают осадок фильтратом, а затем дистиллированной водой (30—50 см3) порциями по 10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 н. раствором соляной кислоты. Фильтрат не должен мутнеть при подкислении. Отфильтрованный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в колбу вместимостью 200—250 см3 с притерой пробкой. Затем прибавляют 100 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствора отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 см3 и в фильтрате определяют содержимое анабазина титрованием 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из микробюретки.
Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 м полученного фильтрата приливают из -микробюретки определенное количество, например 0,6 см3, титрованного 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду, температура которой 60—70 °С, затем охлаждают холодной водой и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильтрат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых прибавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а в другую — каплю эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. Например, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает сильное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в другой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой кислоты, например 1,2 см3, в точности повторяя весь процесс титрования.
В зависимости от содержания анабазина в анализируемом сырье на титрование расходуется обычно от 0/6 до 1,2 см3 кремневольфрамовой кислоты. Таким образом, служат интервал между недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точку эквивалентности с точностью до 0,01 см3, где количество израсходованной кремневольфрамовой кислоты будет точно соответствовать количеству анабазина, находящегося в 5 см3 испытуемого раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удаления осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсивности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кислоты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. Пример записи результатов титрования приведен в табл. 2.
87
|
Таблица 2 |
|
Количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, прибавленного к 5 см3 испытуемого раствора анабазина гидрохлорида, см3 |
Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора кремневольфрамовой кислоты |
Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора анабазина гидрохлорида |
|
0,6 |
+ + + |
|
|
1,2 |
— |
+ Н—1—Ь |
|
0,9 |
— |
+ + + |
|
0,72 |
++ |
— |
|
0,76 |
— |
Н—I- |
|
0,74 |
+ |
+ |
|
|
Примечание. Образование осадка обозначают «Н—|—|- +»; сильное-помутнение — <+ + +»; слабое — «+ +»; очень слабое — отсутствие
помутнения «—». |
В приведенном примере на 5 см3 раствора анабазина гидрохлорида израсходовано 0,74 см3 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты.
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю анабазина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
у _ 1^-0,00324.150*50*100-100*100 И*I,944*100
А 10*5* 100*25(100—№) 100—W
Где у — количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, израсходованной на титрование 5 см3 раствора анабазина гидрохлорида, см3;
W — потеря в массе при высушивании сырья, %;
0,00324 — количество основания анабазина, соответствующее 1 см$ 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, г.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Побеги анабазиса упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: побеги упаковывают в мешки по ГОСТ
18225—72 или ГОСТ 19317-73 массой нетто не более 30 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81 массой нетто не более 50 кг.
4.2. Маркировка сырья анабазиса — по ГОСТ 6077-80, маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192-77.
4.3. Транспортирование и хранение сырья — по ГОСТ 6077-80.
88
ГОСТ 2566-79
5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества побегов ана-базиса требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения сырья анабазиса — 2 года с момента заготовки.
89
