УДК 622.341.1:546.72.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения железа (общего]

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Method for the determination of total iron

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1190 срок действия установлен

с 01.01.1982 г. до 01.07.1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметриче-ский метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 70%.

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора—дифениламиносульфоната натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23581.0-80*

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С; железо карбонильное (99,99%); олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9%; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76; алюминий щавелевокислый по ГОСТ 5712-78; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 13581.18-81 Стр. 2

магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке через сито 0,5 мм;

натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;

смесь для сплавления: одну часть безводного углекислого натрия смешивают с двумя частями перекиси натрия; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм³ (хранят в полиэтиленовом сосуде); аммиак водный по ГОСТ 3760-79; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1; 1:10; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1 : 9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, разбавленную 1:4; кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор; водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-79, раствор 30 г/дм³; ртуть хлорную, раствор 20 г/дм³;

окись ртути, желтую по ГОСТ 5230-74, суспензия 56 г/дм³; дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм³: 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм³ фосфорной кислоты, разбавленной 1 :4;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм³: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см³ соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм³ и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дм³: к 100 см³ раствора А приливают 150 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм³, прибавляют 2—3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию «ч.д.а.», его необходимо пе-рекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см³ воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180—200°С в течение 10—12 ч;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 8,7800 г (для раствора Б) двухромовокислого ка-

49

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.18—81)

о каплям раствор двухлористого олова А до обесцвечивания раствора (0,3— *—0,7 см³) и нагревают до исчезновения темноокрашенных частиц»;

четвертый абзац исключить;

пункт дополнить примечанием: «Примечание. Если при растворении на* вески любым способом добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление трехвалетного железа, как описано ниже».

Пункт 3.1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Содержание ванадия до 0,2 %.

Восстановление проводят по одному из способов.

Способ 1. К горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до «обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см³ раствора дифениламинсульфоната натрия <и сразу титруют раствором двухромовокислого калия Б (при массовой доле железа менее 25 % можно использовать раствор А) до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую»;

дополнить абзацем (после четвертого):

«Способ 2. К горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор дву хлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор трежх лор истого титана до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 см³ хлорной кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывают стенки колбы водой, приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9, и 100—120 си³ воды. После охлаждения приливают 10 см³ раствора дифениламин-сульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовокислого калия А или Б до перехода зеленой окраски в темно-фиолетовую».

Пункт 3.1.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп. 3.1.1 или 3.1.2, доливают до 100—120 см³ горячей водой, затем проводят восстановление железа по одному из способов, указанных в п. 3.1.3»;

второй абзац исключить;

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.1.5, 3.1.6: «3.1.5. Для внесения поправки яа массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.1.6. Допускается потенциометрический способ титрования на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный, платина-вольфрамовый до остановки стрелки вольтметра. При потенциометрическом способе титрования берут навеску пробы массой 0,3 г».

Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: «3.2. Для материалов, содержащих более 0,1 % мышьяка и меди».

Пункт З.Й.1. Первый абзац. Заменить слова: «сплавляют в корундовом тигле с 4 г смеси для сплавления при 900—1000 °С» на «помещают в корундовый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 1,5 г углекислого натрия, прибавляют 2,5 г перекиси натрия, тщательно перемешивают до получения однородной по цвету массы и сплавляют при    600—750 °С в корундовом

гнгле».

седьмой абзац изложить в новой редакции:    «К    раствору,    нагретому до

60—90 °С приливают 1 см³ раствора фтористого аммония, затем проводят восстановление н титрование железа, как указано в п. 3.1.3. Перед прибавлением дифениламинсульфоната натрия приливают 10 см³ раствора борной кислоты»;

восьмой — одиннадцатый абзацы исключить.

Пункт 4.1. Форщла и экспликация. Заменить обозначение: V на Vs-

Пункт 4.2_S Таблица. Графа «Массовая доля железа (общего), %», Заменить значение: «50», «70» на «св. 50 до 72,5».

ШУС № 2 1967 г.)

52

Стр. 3 ГОСТ 23581.18-81

лия, высушенного при 180—200°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см³ и растворяют в 300 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А соответствует 0,005 г железа; 1 см³ раствора Б соответствует 0,01 г железа.

Допускается применять рабочие растворы двухромовокислого калия (4,4 или 8,8 г/дм³), массовую концентрацию которых по железу в г/см³ устанавливают либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа, либо по карбонильному железу.

Маосозую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,2—0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см³, смачивают водой, прибавляют 15—20 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток. После восстановления железа стенки обмывают водой, прибавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1 :9, 100—120 см³ воды и перемешивают. После охлаждения прибавляют 3—5 см³ раствора хлорной ртути или 5 см³ суспензии окиси ртути и снова перемешивают. При этом должен образовываться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется пли его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить. Через 5 мин после прибавления хлорной ртути прибавляют 10 см³ раствора дифениламино-сульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия (4,4 или 8,8 г/дм³).

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический сантиметр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу (карбонильному) вычисляют по формуле

где т — масса навески карбонильного железа, г;

V—объем раствора двухромовокислого калия, израсходован* ный на титрование, см³;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован* ный на титрование контрольного опыта, см³.

Для определения массовой концентрации рабочего раствора по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, к&к описано выше для железа (карбонильного).

50

ГОСТ 23581.18-81 Стр. 4

Массовую концентрацию рабочего раствора двухромовокислого калия, установленную по стандартным образцам, периодически контролируют по титрованному раствору двухромовокислого калия

(А и Б). Для этого раствор стандартного образца, проведенный через стадии анализа, титруют параллельно рабочим и титрованным раствором двухромовокислого калия.

Массовую концентрацию (С₍) в граммах на кубический сантиметр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу в стандартном образце вычисляют по формуле

_г mV

°i ~ V, »

где т — количество железа, соответствующее 1 см³ титрованного раствора, г;

V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование навески стандартного образца, см³;

Vi — объем рабочего раствора, израсходованный на титрование навески стандартного образца, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Для материалов, содержащих меди и мышьяка до 0,1%

3.1.1.    Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в коническую кол|бу вместимостью 250— 500 см³, смачивают водой, приливают 1 см³ раствора фтористого аммония или 0,3—0,5 г фтористого натрия, 15—20 см³ соляной кислоты, 0,5 см³ раствора хлористого олова А и растворяют при слабом нагревании.

Допускается вместо фторида аммония (натрия) прибавлять в кипящий раствор 0,5—1 см³ фтористоводородной кислоты.

При разложении руд, железо которых полностью переходит в раствор при нагревании в соляной кислоте, прибавление фторида аммония (натрия) или фтористоводородной кислоты не обязательно.

Руды, содержащие пирит и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают при 550—700°С в течение 10—15 мин.

3.1.2.    В случае труднорастворимых руд разложение навески проводят следующим образом: навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвету массы.

Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от остатков 0,1—0,2 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают в другой фарфоровый тигель на уплотненную под-

51

Стр. 5 ГОСТ 23581.18-81

кладку из 0,3—0,5 г окиси магния и прокаливают в муфельной пе-чи при 750—800°С в течение 15—20 мин. При спекании навесок легкоплавких рудных материалов не следует поднимать температуру печи выше 780°С.

Спекшуюся массу вместе с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250—500 см³, приливают 10 см³ горячей воды и осторожно нагревают до кипения, периодически перемешивая. Затем приливают 1 см³ раствора фтористого аммония или прибавляют 0,3—0,5 г фтористого натрия и, наклонив колбу, осторожно, по стенкам приливают 20 см⁸ соляной кислоты. Накрывают колбу часовым стеклом и после прекращения бурной реакции приливают 0,5 см³ раствора двухлористого олова А и кипятят до исчезновения темноокрашенных частиц.

Если при растворении навески добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой светло-желтой окраски и проводят восстановление трехвалентного железа, как описано ниже.

3.1.3.    При содержании ванадия до 0,2% к горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9, 100—120 см³ воды и перемешивают. После охлаждения приливают 3—5 см³ раствора хлорной ртути или 5 см³ суспензии окиси ртути и снова перемешивают.

При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.

Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см⁸ раствора дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют титрованным или рабочим раствором двухромовокислого калия А при массовой доле железа до 25% или Б при массовой доле железа свыше 25% До перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.

3.1.4.    При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп. 3.1.1 или 3.1.2, доливают до 100—120 см³ горячей водой. К горячему раствору осторожно по каплям прибавляют при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, прибавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1 :9, раствор доливают (при необходимости) до 150 см³ водой и перемешивают.

52

ГОСТ 23581.18-81 Стр. 6

После охлаждения раствора прибавляют 3—5 см³ раствора хлорной ртути или 5 см³ суспензии окиси ртути, снова перемешивают и далее продолжают, как указано в п. 3.1.3.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.2. Для материалов, содержащих мышьяка и меди более 0,1%

3.2.1. Навеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,2—0,4 г оплавляют в корундовом тигле с 4 г смеси для оплавления при 900—1000°С или в стеклоуглеродном тигле при 600—650°С. После охлаждения тигля плав выщелачивают в стакане вместимостью 400 см³, приливая 100 см³ горячей воды. Тигель удаляют, обмывают его водой. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.

Тигель обмывают соляной кислотой, разбавленной 1 :10, со* бирая жидкость в стакан вместимостью 400 см³.

Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, собирая раствор в тот же стакан вместимостью 400 см³. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, а затем несколько раз водой и отбрасывают. К раствору в стакане приливают 5 см³ перекиси водорода, доводят почти до кипения и осаждают гидроокись железа (III), прибавляя по каплям водный раствор аммиака до появления сильного запаха. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 20 мин для коагуляции осадка, а затем фильтруют через быстрофильтрующий бумажный фильтр, перенося количественно осадок из стакана на фильтр.

Осадок гидроокиси железа (III) промывают несколько раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Затем осадок с фильтра смывают водой в стакан, где производилось осаждение гидроокиси железа (III), фильтр промывают 20—30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем соляной кислотой, разбавленной 1:10, затем горячей водой и отбрасывают.

Осаждение гидроокиси железа (III) при массовой доле меди свыше 0,5% повторяют, как описано выше.

Раствор выпаривают до объема 25—30 см³.

К раствору, нагретому до 80—90°С, приливают 1 см³ раствора фтористого аммония, затем по каплям прибавляют раствор хлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

После восстановления железа стенки стакана обмывают водой, приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1 :9, содержимое переливают в коническую колбу вместимостью 250—500 см³, тщательно обмывая стакан водой. Раствор доливают водой до 130—150 см³, перемешивают, охлаждают, приливают к нему 3—■ 5 см³ раствора хлорной ртути или 5 см³ суспензии окиси ртути и

53

Стр. 7 ГОСТ 23581.18-81

снова перемешивают.

При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.

Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см³ борной кислоты, 10 см³ раствора дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют рабочим или титрованным раствором двухромовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.

Допускается потенциометрический способ титрования с использованием потенциометра с насыщенным каломельным и платиновым электродами.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (общего) (X) в процентах вычисляют по формуле

X = cjv—vj-K-m

т ’

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислюго калия по железу , г/см³;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см⁸;

т — масса навески, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли железа (общего) на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по формуле

v _    100

^Л ~ 100— Wr •

где W_r — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

Изменение № 1 ГОСТ 23581.1$—81 Руды железные, концентраты, агломераты п окатыши. Метод определения железа (общего)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.8$ № 3720 срок введения установлен

с 01.05.8?

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0700.

Вводная часть. Заменить значение: 70 % на 72,5 %; дополнить абзацем: «Стандарт соответствует СТ СЭВ 481—77 в части 3.2».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;

потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, платил а-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый; тигли фарфоровые низкие № 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80; тигли корундовые или стеклоуглеродные; железо карбонильное (99,99 %); олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9 %; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76; аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм; натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательна смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм³ (хранят в полиэтиленовой посуде);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;

(Продолжение см. с. 50) 4$>

(Продолжение изменения к ГОСТ 2358LI8—81)

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, разбавленную 1:4; хислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/см³, разбавленную 1:!: кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор; водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм³; ртуть хлорную, раствор 20 г/дм³;

ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию

20 г/да³;

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2 %-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;

дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм³: 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм³ фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;

^ олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78,    раствор А, 1000 г/дм³:

1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 300 см³ соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм³ и перемешивают Раствор Б, 100 г/дм³: к 100 см³ раствора А приливают 150 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм³, прибавляют 2—3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию «ч. д. а.», его необходимо перекристаллизовать следующим ^образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см³ воды, нагревая до кипения,. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180—200 °С в течение 10—12 час;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствори А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см³ и растворяют в 300 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

(Продолжение см. с. 51}

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.18-80

1 см³ раствора А соответствует 0,005 г железа;

I см³ раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дм³), массовую концентрацию которых по железу в г/см³ устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,1 г (для раствора А) или 0,2-^0,3 г (для раствора Б) помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см³, смачивают водой, прибавляют 15—20 см³ соляной кислоты, 0,3—0,5 см³ раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Затем проводят восстановление и титрование, как указано в п. 3.1.3.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии ана* лиза проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр (по железу карбонильное му) вычисляют по формуле

где тп\ — масса навески карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см³;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

Для определения массовой концентрации раствора дву хромовокислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в пп. 3.1 или 3.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вк*-числяют по формуле

А-тп

^С== 100(V,-V, ) ’

где А — массовая доля железа в стандартном образце, %; m — масса навески стандартного образца, г;

У₂ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титре*-вание стандартного образца, см³;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титро* вание раствора контрольного опыта, см³».

Пункт 3 1. Наименование изложить в новой редакции: «3.1* Для материалов,, содержащих до 0,1 % меди и мышьяка».

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: «0,5 см³ раствора хлористого олова А и растворяют при слабом нагревании» на «и растворяют при слабом) нагревании в присутствии раствора двухлористого олова А, прибавляемого по каплям до обесцвечивания раствора (0,3—0,7 см³);

второй абзац. Заменить слово: «кипящий» на «горячий»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «Навеску пробы, содержащей сульфиды и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 550—700 °С в течение 10—15 мин» Пункт 3.12. Второй абзац. Заменить слова: «При спекании навесок легкоплавких рудных материалов не следует поднимать температуру печи выше* 780 ⁰0 на «Спекание легкоплавких рудных материалов и пиритных руд проводят при температуре 650—680 ^СС»;

третий абзац Заменить слова: «приливают 0,5 см³ раствора двухлористого олова А и кипятят до исчезновения темноокрашенных частиц» на «прибавляют

(Продолжение см. с. 52)

5>