УДК 622.345-15 : 546.87.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Метод определения содержания висмута

Tin concentrates. Method for the determination of bismuth content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута.

Метод основан на образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и фотометрировании окрашенного раствора. Мешающее влияние железа устраняют фосфорной кислотой.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4142—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22221.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр; кислоту азотную по ГОСТ 4461-67, разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1:1; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-58;

кислоту винную (кислоту виннокаменную) по ГОСТ 5817-69* раствор концентрации 200 г/л;

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1 и 1 : 20; железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, 1%-ный раствор; тиомочевину по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 80 г/л;

Издание официальное 60

Перепечатка воспрещена

---

ГОСТ 22221.8-76 Стр. 2

висмут по ГОСТ 10928-75, марки ВиО; стандартные растворы висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г висмута помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 200 мл разбавленной .1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,5 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом:    отбирают    пипеткой

100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 500 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,1 мг висмута;

раствор В; готовят следующим образом:    отбирают    пипеткой

50 мл раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора В содержит 0,01 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от содержания висмута указана в табл. 1.

Таблица 1

Содержание висмута, % Масса навески, г Примечание До 0,01 2 Используют стандартный раствор В Св. 0,01 до 0,05 1 То же . 0,05 „ 0,1 1 гИспользуют стандартный раствор Б . 0,1 . 0,5 0,5 То же .0,5 ,1 0,25

3.2. Навеску помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 50 мл азотной кислоты, 10 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора сернокислого железа и доливают водой до объема 100 мл. Раствор нагревают в течение 5—10 мин, охлаждают, приливают разбавленный 1:1 аммиак до выделения осадка гидроокисей и в избыток 5 мл и оставляют в теплом месте на 15—20 мин для коагуляции. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим разбавленным 1 :20 раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают.

61

Стр. 3 ГОСТ 22221.8-76

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 50 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор охлаждают, приливают 10 мл раствора винной кислоты, 10 мл фосфорной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют черев средней плотности фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки раствором тиомочевины и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 460 нм или на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 460 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По значению оптической плотности анализируемого раствора с учетом значений оптической плотности контрольного опыта устанавливают содержание висмута по градуировочному графику.

3.3.    Для построения градуировочного графика при содержании висмута в концентратах до 0,05% в мерные колбы вместимостью-по 100 мл отбирают 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 7; 10 и 15 мл стандартного раствора В и приливают по 10 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, по 2 мл раствора сернокислого железа, по 20 мл воды, по 2 мл винной и 2 мл фосфорной кислот. Содержимое колб-перемешивают, приливают по 50 мл раствора тиомочевины, доливают водой до меток, перемешивают и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям висмута строят градуировочный график.

3.4.    Для построения градуировочного графика при содержании висмута в концентратах свыше 0,05% в мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 0: 1; 2; 3; 5; 7 и 10 мл стандартного раствора Б и далее проводят анализ по п. 3.3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

АТ:

где ш\ — масса висмута, найденная по градуировочному графи-ку, г;

62

ГОСТ 22221.8-76 Стр. 4

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Содержание висмута, % Допускаемое расхождение, % До 0,01 0,003 Св. 0,01 0,03 0,005 . 0,03 „ 0,05 0,01 . 0,05 я од 0,02 - 0,1 „ 0,2 0,03 - 0,2 „ 0,5 0,05 „ 0,5 - 3 0,07

63

Изменение № 1 ГОСТ 22221.8-78 Концентраты оловянные. Метод определения содержания висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 Mt 4906 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³. Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа —по СТ СЭВ 314—76 и ГОСТ 22221.9-78».

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2, 1.3: «1.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.8-76)

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом».

Стандарт дополнить разделом — 2о:

«2а. Подготовка к анализу

2а. К Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 6552-58 на ГОСТ 6552-80, ГОСТ 5817—69 на ГОСТ 5817-77, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79.

(ИУС № 3 1983 г.)

Изменение JA 2 ГОСТ 22221.8-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2863

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу и слова: л на дм³, «стандартный раствор» на «раствор для построения градуировочного графика». Вводная часть. Третий абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.

Раздел 1 дополнить пунктами: 1.4—1.6: «1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения при анализе стандартных образцов попадает в границы ннтерва-

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.8-76)

ла допустимых значений, приведенный в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.505-84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

\(Х_п-Х) -Х_о]<0,5\/ тр7] ■

где X —среднее значение результата анализа пробы без добавки;

X_D — среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

.V_D — массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой. tli — допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой; с/₂ — допускаемое расхождение для результата анализа без добавки Добавка должна в 2—3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента».

Пункт 2.1. Восьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор, массовой доли 1 %».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2»

,м\-г v« и |987 г).

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 22221.0-76 Концентраты оловянные. Общие требования к методам химического анализа........3*

ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания олова........... S

ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания вольфрама..........13

ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания серы............20*

ГОСТ 22221.4-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания мышьяка...........28

ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания меди и цинка..........34

ГОСТ 22221.6-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания свинца...........43

ГОСТ 22221.7-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания фтора...........56

ГОСТ 22221.8-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания висмута...........60

Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор Г. А. Камнева

Сдано в наб 22.11.76 Подп в печ. 17 0177 4,0 п л 3,65 уч -язд. л. Тир 10000 Цена 19 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов Москва, Д-557, Новопресненский пер , 3* Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер, 6. Зак 1911