ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 19 8 8

УДК 666.76.001.4 : 006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Огнеупоры и огнеупорные изделия> часть 3 содержит стандарты, утвержденные до 1 ноября 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР>.

31011 ⁰ 085(02)-

© Издательство стандартов, 1988

Группа Ю?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Методы определения содержания двуокиси кремния

Baddeleyite—corundum refractories. Methods for the determination of silicon dioxide content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.11 1974 г. № 2597 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 № 4610 срок действия продлен

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные бадде-леито-корундовые изделия и устанавливает весовой и фотоколо-риметрический методы определения содержания двуокиси кремния (при массовой доле двуокиси кремния не более 14%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1—74.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563-75.

Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563-75.

Печь муфельная горизонтальная с нагревом до 1200° С. Эксикатор.

Весы аналитические типа АДВ-200.

ГОСТ 20300.2-74

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 5:95.

2.3.    Проведение анализа

Навеску огнеупора массой 0,25 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, перемешивают с 0,7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи йри (1200±50)°С.

Выдерживают тигель с расплавом при этой температуре 1,5—2 ч. Охлажденный спек переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 см³ горячей воды. Платиновый тигель и крышку обрабатывают 3—5 см³ соляной кислоты, добавляя ее осторожно к содержимому чашки, покрытой часовым стеклом. Затем к содержимому чашки приливают 5 см³ серной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане до сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят на электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка охлажденный раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают равный объем холодной воды, нагревают раствор до кипения, затем обмывая часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до 50—70 см³. Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 250 см³. Промывают осадок в чашке декантацией 1—2 раза теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 5 :95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция с 1%-ным раствором азотнокислого серебра на подкисленную азотной кислотой промывную воду). Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при (1200±50)°С до постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты и 5—7 см³ фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при (1200±50)°С до постоянной массы. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см³ доводят водой до метки и используют для определения полуторных окислов: двуокиси циркония, окиси титана и окиси железа.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

_v (т₁ — т₂) • 100

^Л “-“ *

т

где т—масса пробы, г;

307

mi — масса прокаленного тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; тг<— масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2 абс. %.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

3.1. Фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси кремния — по ГОСТ 13997.3-84.

Фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси кремния является арбитражным.

303

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения потери массы при

прокаливании ..........

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси циркония ............

Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Метод определения окиси иттрия . Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия

и калия ............

Материалы и изделия огнеупорные цнрконийсо-держащие. Методы определения пятиокиси фосфора .............

Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины

отбитости углов и ребер .......

Огнеупоры неформованные сыпучие. Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости зернистых материалов Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Общие требования к методам анализа .... Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси кремния .............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания двуокиси циркония ............

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания двуокиси титана Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси железа Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Методы определения содержания окиси алюминия Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окислов кальция

и магния ...........

Изделия    огнеупорные    бадделеито-корундовые.

Метод определения содержания окиси натрия . Изделия огнеупорные. Метод определения кажущейся плотности и общей пористости теплоизоляционных изделий .........

Периклаз электротехнический. Общие требования

к методам химического анализа.....

Периклаз электротехнический. Метод определения

двуокиси кремния .........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси алюминия.........

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа.........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси кальция ..........

Периклаз электротехнический. Метод определения

окиси магния ..........

Периклаз электротехнический. Метод определения изменения массы при прокаливании .

Материалы и изделия огнеупорные. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение . Изделия огнеупорные бетонные. Ультразвуковой

метод контроля качества.......

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения ползучести при сжатии .    .    .    „

Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения прочности при изгибе при повышенных

температурах ..........

Контроль неразрушающий. Акустический звуковой метод определения открытой пористости, кажущейся плотности, плотности и предела прочности при сжатии огнеупорных изделий . Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Общие требования к методам анализа Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Метод определения карбида кремния . Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Методы определения свободного углерода Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Методы определения двуокиси кремния . Материалы и изделия огнеупорные карбидкрем-ниевые. Метод определения свободного кремния Огнеупоры неформованные. Методы отбора и подготовки проб..........

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ Часть 3

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 08.05.87. Подп. к печ. 11.02.88. Формат 60x90'/и. Бумага книжно-журнальная. Гарнитура литературная. Печать высокая. 26,5 уел. п. л. 26,63 уел. кр.-отт. 25,50 уч.-изд. л Тир. 20000. Зак. 2583. Цена 1 р. 50 к. Изд. № 9441/2.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП. Новопресненский пер., 3

Великолукская городская типография управления издательств, полиграфии и книжной торговли Псковского облисполкома, 182100, г. Великие Луки, ул. Полиграфистов, 78/12