ГОСТ 19728.3-74
Тальк и талькомагнезит. Метод определения оксида кремния (IV)

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Метод определения двуокиси кремния

Talc and talcmagnesite.

Method for determination of silicon dioxide

ОКСТУ 5709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. N9 987 срок введения установлен

с 014)1.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения двуокиси кремния.

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения навески пробы спеканием с безводным углекислым натрием, прокаливании и отгонки ее в виде четырехфтористого кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу определения двуокиси кремния — по ГОСТ 19728.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 1000°С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : 1 и 1 : 50;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 1%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 100 см³ воды и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и растворяют желатин при перемешивании.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г углекислого натрия и спекают при 850—900°С в течение 20—30 мин.

Допускается сплавление навески талька с пяти-, шестикратным количеством углекислого натрия при 900—1000°С в течение 2—3 ч. Спек охлаждают, приливают 5—6 см³ горячей воды, через 5—10 мин тщательно раздавливают спек на мелкие кусочки, затем переносят его в стакан вместимостью 200 см³ и приливают 30 см³ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. Тигель ополаскивают той же кислотой до полного растворения остатка, затем горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор, не доводя до кипения, до полного разложения спека. Стекло снимают, обмывают водой и выпаривают раствор до 10 см³. Затем приливают 30 см³ соляной кислоты, перемешивают, приливают 10 см³ 1%-ного раствора желатина, снова перемешивают и оставляют на 10 мин при 70—80°С. Далее приливают 50 см³ горячей воды, перемешивают и фильтруют раствор через неплотный беззольный фильтр «красная лента». Стенки стакана обмывают водой, тщательно удаляют приставшие к стенкам стакана частички кремниевой кислоты и присоединяют к осадку. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячей разбавленной 1 : 50 соляной кислотой, затем 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при 950—Ю00°С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 2—3 капли серной кислоты и 6—10 см³ фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и остаток прокаливают при 950—1000°С до постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2 г пиросер-нокислого калия, охлаждают, растворяют в 10—15 см³ разбавленной 1: 50 соляной кислоты и присоединяют к фильтрату после отделения кремниевой кислоты.

К раствору приливают 10 см³ азотной кислоты и кипятят для

Ю

ГОСТ 19728.3-74 Стр. 3

разрушения желатина в течение 30—40 мин до исчезновения запаха окислов азота.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой, перемешивают и используют для определения общей массовой доли железа, кальция, магния, алюминия и титана.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

V (/»i—/Яг) • 100

т    ’

где т\ — масса осадка с тиглем до обработки фтористоводородной кислотой, г; m2 — масса осадка с тиглем после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,4% —при массовой доле двуокиси кремния до 60% и 0,6% — при массовой доле двуокиси кремния свыше 60%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

И

Изменение № 2 ГОСТ 19728.3-74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения двуокиси кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 315

Дата введения 01.07.88

Наименование стандарта. Заменить слова: «двуокиси кремния» на «оксида кремния (IV); «silicon dioxide» на «cilicon oxide (IV)».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает весовой метод определения оксида кремния (IV)».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:

электропечь сопротивления камерную по ОСТ 16.0.801.397—87, обеспечиваю* сдую нагрев до 1Ю0°С;

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80;

тигли платиновые по ГОСТ 65вЗ<—75; эксикатор по ГОСТ 26336-82;

(Продолжение см. с. 86)

(Продолжение иэменения к ГОСТ 19728.3-74> кальций хлористый плавленый;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:50;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор концентрации 1 г в 100 см^ воды, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан» вместимостью 250 см³, приливают 100 см* воды и оставляют на 30 мин, периодически помешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и растворяют желатин при перемешивании».

Пункт 4.1. Заменить слово: «двуокиси» на «оксид».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции; «4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,4 % — при массовой доле оксида кремния (IV) до 60,0 % и 0,6 % при массовой доле оксида кремния (IV) свыше 60,0 %».

(ИУС № 5 1988 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС И—85).