ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 14250.1.80-гост 14250.11-80 (СТ СЭВ 1232-78—СТ СЭВ 1238-78, СТ СЭВ 4524-84—СТ СЭВ 4527-84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.15' 295—198:546.26.06:006.354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН Методы определения углерода

Ferrotitanium. .Methods for determination of carbon

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 .г N9 1172 срок действия установлен

с 01.07.80 до 01.07.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический и газообъемный методы определения углерода (при массовой доле углерода от 0,05 до 2,0%) в ферротитане.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1233—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа по ГОСТ 13020.0—75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферротнтана в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется током кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

Количество определяемого электричества пропорционально содержанию углерода в навеске пробы.

2.2.    А п п а р а ту р а , р е а кти в ы и растворы

Кулонометрическая установка любого типа со всеми принадлежностями для определения углерода.

Баллон с кислородом по ГОСТ 5583-78, снабженный редукционным вентилем.

Трубки фарфоровые неглазурованные, термостойкие, длиной 800 мм, внутренним диаметром 18—22 мм, прокаленные по всей длине в токе кислорода при (1200±25) °С до отсутствия показаний на табло прибора.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147-80 перед применением прокаливают в токе кислорода при температуре (1200± ±25) °С.

Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм, с помощью которого фарфоровые лодочки с пробой помещают в трубку для сжигания и извлекают из нее.

Поглотительный и вспомогательный растворы готовят но инструкции к применяемой кулонометрической установке.

Железо металлическое, восстановленное.

Олово металлическое гранулированное.

Меди окись в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539-79, прокаленных при температуре (800±25)°С в течение 3—4 ч.

Плавни: 1 г олова или смесь 0,5 г окиси меди и 1 г железа.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать 0,015%.

Аскарит.

При анализе стали с массовой долей углерода до 0,10% необходима дополнительная очистка от сернистого газа. Для его улавливания перед поглотительной ячейкой помещают U-образную трубку с 10 г гидропирита (или двуокиси марганца по ГОСТ 4470—79).

2.3.    Проведение анализа

Навеску ферротитана, массой соответствующей применяемому типу прибора, взятую из лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют плавень в соответствии 1:2. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором и сжигают навеску при (1300±25)°С.

Анализ считают законченным, если показания прибора за 1 мин изменяются на величину холостого счета прибора.

2.4.    Обработка результатов

8

где т — масса навески стандартного образца, по которой откалиброван прибор, г;

т.\ — масса анализируемой навески, г;

А — показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;

А\ — показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

кающей в трубке во время сжигания, 9\ промывной склянки для поглощения окислов серы, содержащей раствор хромовой кислоты в серной кислоте, 10\ холодильника для охлаждения смеси газов, выходящих из печи, //; двухходового крана, через который смесь газов из печи поступает через холодильник в измерительную бюретку, 12: измерительной бюретки (эвдиометр) с делением шкалы на 0,01 %; в верхней суженной части бюретки находится поплавок, закрывающий верхнее отверстие и отверстие для термометра, предназначенного для измерения температуры смеси газов, 13: уравнительной склянки вместимостью 750 см³ /5, предназначенной для перемещения смеси газов из бюретки в поглотительный сосуд и обратно; термометра с делением, соответствующим 0,5^ЭС, предназначенным для измерения температуры смеси газов. 14: одноходового крана, соединяющего измерительную бюретку с поглотительным сосудом, 16\ сосуда для поглощения двуокиси углерода, заполненного раствором гидроокиси калия, 17.

Герметичность и работу аппарата проверяют определением содержания углерода в стандартном образце. Измерительная бюретка 13 должна быть полностью наполнена жидкостью, а краны 12 и 16 должны находиться в таком положении, при котором бюретка 13 и сосуд 17 были разъединены.

Барометр.

Баллон с кислородом по ГОСТ 5583-78, снабженный редукционным вентилем.

Трубки фарфоровые неглазурованные, термостойкие, длиной 800 мм, внутренним диаметром 18—22 мм, прокаленные по всей длине в токе кислорода при (1200±25) °С.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147-80, перед применением прокаливают в токе кислорода при температуре (1200± ±25) °С.

Крючок из ннзкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм, с помощью которого фар-

10

ГОСТ 14250.2-80 Стр. 5

форовые лодочки с пробой помещают в трубку для сжигания и извлекают из нее.

Калия гидроокись, раствор для поглощения двуокиси углерода: 400 г гидроокиси калия растворяют в 1 дм³ воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Метиловый красный, 0,1%-ный раствор.

Раствор для заполнения уравнительной склянки: 20 г хлористого натрия по ГОСТ 4233-77 растворяют в 1 дм³ воды и добавляют 1 см³ серной кислоты и 2 см³ раствора метилового красного.

Хром (VI) окись по ГОСТ 3776-78; готовят раствор хромовой кислоты для поглощения окислов серы: 4 г окиси хрома (VI) растворяют в 12 см³ воды и 60 см³ серной кислоты.

Олово металлическое гранулированное.

Окись меди в виде порошка или проволоки по ГОСТ 16539-79, прокаленных при (800±25) °С в течение 3—4 ч.

Железо металлическое восстановленное.

Плавни: 1 г олова или смеси 0,5 г окиси меди и 1 г железа.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать 0,015%.

3.3. Проведение анализа

Перед началом сжигания пробы устанавливают температуру печи 1300—1350°С, пропуская одновременно в течение 2 мин ток кислорода для удаления из трубки остатков органических веществ.

Навеску пробы массой 1 г, взятую из лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, в которой находится плавень.

Через 10—20 с после ввода лодочки в трубку пропускают кислород.

С помощью крана 12 на некоторое время разъединяют холодильник и эвдиометр, с тем чтобы начало сжигания проходило при некотором избытке кислорода. Затем кран 12 ставят в положение. при котором газовая смесь поступает в эвдиометр.

Уравнительную склянку ставят на подставку в верхней части газоанализатора и оставляют в таком положении, пока кислород и продукты горения не вытеснят жидкость из верхней части эвдиометра.

Затем уравнительную склянку ставят в нижнее положение на подставку и оставляют в этом положении до тех пор, пока уровень жидкости в эвдиометре не спустится примерно до деления шкалы 0,05. Вынимают пробку из фарфоровой трубки и извлекают из нее лодочку. При этом уровень жидкости должен установиться в эвдиометре на нулевом делении шкалы, а в уравнительной склянке — на одной горизонтали с этим делением шка-

11

Стр. 6 ГОСТ 14250.2-80

лы. После установки уровня жидкости в бюретке в нулевое положение выдерживают 20—30 с, затем краном 12 разъединяют эвдиометр с атмосферой (через печь). При помощи крана 16 переводят газовую смесь из эвдиометра в поглотительный сосуд. Из поглотительного сосуда остаток газа вновь перекачивают в эвдиометр. Зту операцию повторяют. Затем устанавливают кран 16 в положение полного разъединения эвдиометра с поглотительным сосудом и измеряют объем газа в эвдиометре.

Для этого жидкость в уравнительной склянке в эвдиометре устанавливают на одном уровне, выдерживают 1 мин, чтобы стекла жидкость, оставшаяся на стенках эвдиометра, после чего, уравняв точно мениски, по шкале эвдиометра определяют объем поглощенного углекислого газа.

Оставшийся в бюретке газ выводят наружу, соединяя кран 12 с атмосферой и поднимая уравнительную склянку 15.

3.4. Обработка результатов

Объем поглощенного углекислого газа, определенный по шкале эвдиометра, калиброванного при давлении 0,1 МПа (760 мм рт. ст.) и температуре 16°С, пересчитывают, применяя поправочные коэффициенты, приведенные в справочном приложении.

3.4.1.    Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

Y— (У-Уг)К

т    ’

где V — разница в объемах газов перед поглощением двуокиси углерода и после него, измеренная на бюретке, %;

V\ — разница в объемах газов перед поглощением двуокиси углерода и после него, измеренная на бюретке при определении контрольного опыта, %;

К — поправочный коэффициент для данной температуры и давления, приведенные в справочном приложении; т — масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

12

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Поправочные коэффициенты на температуру и атмосферное давление при определении содержания углерода гаюобьемным методом для итмернтельной бюретки (эвдиометра), градуированной при 16°С