ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОАНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 12298-77

Издание официальное

1Г)

ON

ON

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 668.741.32:006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

2,4-dinitranilm for industrial use Specifications

ОКП 24 7181 0000

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитроанилин, применяемый в производстве красителей, пигментов и мягчителя-2 Формулы:

Эмпирическая C6H5O4N3 nh₂

NO

Структурная

NO;

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 183,13

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический 2,4-динитроанилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

О Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

С. 10 ГОСТ 12298-77

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 06.04.92 № 364

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., феврале 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 11-82, 5-87, 7-92)

Редактор Л. И Нахимова Технический редактор В. Н. Пру с ахова Корректор В. И. Каиуркина Компмотерная верстка А. //. Золотарев*ш

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.03.97. Подписано в печать 10.04.97. Уел печ.л. 0,70 Уч.-изд.л. 0,60. Тираж 138 >кз. С 422 Зак. 298___

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИГ1К Издательство стандартов тип “Московский печатник” Москва, Лялин пер., 6

С. 2 ГОСТ 12298-77

1.2. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитроанилин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

1.    Внешний вил

2.    Температура начала плавления высушенного продукта, ’С, не ниже

3.    Массовая доля воды, %

4.    Массовая доля 2,6-динитроа-нилина, %, не более

5.    Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола, %, не более

6.    Массовая доля золы, в пересчете на сухой продукт, %, не более

7.    Наличие запаха аммиака

Примечания:

1.    Показатели по п.п. 4—7 определяют только при поставке для про водства мягчителя-2.

2.    (Исключено, Изм. N° 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Технический 2,4-динитроанилин — горючее вещество. Температура воспламенения — плюс 20 °С. Температура самовоспламенения — плюс 300 °С.

Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости — !0,4 г/м³. Температура воспламенения пылевоздушной смеси (аэрозоль) — плюс 690 *С.

2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры для устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения. Систематическое удаление пьглц с перекрытий, оборудования и коммуникаций. При загорании тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пенами.

2а.3. Технический 2,4-динитроанилин — вещество высоко опасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005.

Действует на нервную систему, кровь, печень и почки. Метгемог-лобинообразователь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Кожу и слизистые оболочки глаз раздражает слабо. Может поступать в организм через кожу. Помещение, где проводится работа с продук-

ГОСТ 12298-77 С. 3

гом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование герметизировано.

2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического 2,4-динитроанилина необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки, от проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. При загазованности помещений парами технического 2,4-динитроанилина следует пользоваться противогазами марок СИЗОД-ФГП-130-А, СИЗОД-ФГП-130 БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121.

2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2, ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Масса средней лабораторной пробы должна быть 400 г.

3.3.    Внешний вид продукта оценивают визуально.

3.4.    Температуру начала плавления определяют по ГОСТ 18995.4, при этом технический 2,4-динитроанилин высушивают до постоянной массы при 80—100 °С. Применяют термометры ТЛ-4 № 5 или укороченные термометры с ценой деления 0,1—0,2 °С.

При применении прибора с жидким теплоносителем уровень столбика ртути термометра, соответствующий наблюдаемой темпера туре, должен находиться ниже уровня теплоносителя в пробирке.

При применении прибора ПТП капилляр должен вплотную прилегать к ртутному шарику термометра.

Обогрев регулируют так. чтобы температура ло 150 ^СС поднималась в течение 25—30 мин в интервале 150—160 °С со скоростью 2 “С в

минуту, в интервале 160—170 °С со скоростью 1 °С в минуту, а затем до конца со скоростью 0,5 °С в минуту.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.    Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870, разд. 3. Масса навески — 5 г, температура высушивания — плюс 100—105 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.    Определение массовой доли 2,6-динитроанилина и 2,4-ди нитрохлорбензола

3.6.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта, с температурой кристаллизации не ниже 50,1 °С.

2,6-Динитроанилин с температурой плавления 135,5—136,5 °С.

Циклогексан по ГОСТ 14198, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, сорт высший.

п - Диметиламинобензальдегид, ч.

Олово двухлористое 2-водное, ч.; спиртовой раствор с массовой долей 15 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хроматографическая камера любого типа.

Микрошприц МШ-10.

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Silufol» (150х х 150 мм).

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба КН-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

ГОСТ 12298-77 С. 5

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1, 2, 3, 4-250 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6.2.    Приготовление стандартных растворов

0,05 г 2,4-динитрохлорбензола и 0,10 г 2,6-динитроанилина, взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят ацетоном до метки и перемешивают, получают раствор «А», устойчивый в течение пяти суток.

В три мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 1, 2, 3 см³ раствора «А», доводят объем раствора в колбах до метки ацетоном и перемешивают. Массовая доля 2,4- динитрохлорбензола в них соответствует 0,1; 0,2; 0,3, а 2,6 - динитроанилина — 0,2; 0,4; 0,6 % массы навески технического продукта. Стандартные растворы устойчивы в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.3.    Приготовление подвижной фазы

В хроматографической камере, закрытой крышкой, смешивают бензол и циклогексан в соотношении 1:1. Подвижную фазу готовят каждый день.

3.6.4.    Приготовление реактива обнаружения

Реактив обнаружения готовят, смешивая реактив 1 и реактив 2 в соотношении 1:1, приготовленных по п.п. 3.6.4.1 и 3.6.4.2 (устойчив в течение суток).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.4.1.    Приготовление реактива I

(1,00±0,10) г л-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси, состоящей из 95 см³ этилового спирта и 5 см³ соляной кислоты (устойчив длительное время).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.4.2.    Приготовление реактива 2

3 см³ спиртового раствора с массовой долей 15 % двухлористого олова растворяют в смеси, состоящей из 15 см³ соляной кислоты и 180 см³ воды (устойчив в течение суток).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.5.    Подготовка пробы

1,0000 г тщательно растертого и высушенного технического 2.4-динитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.6.6. Проведение анализа

На пластинке «Silufol» на расстоянии 10 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта (или намечают точки для нанесения гроб). С помощью микрошприца наносят по 5 мкл стандартных и испытуемого растворов, порционно, по 1 мкл. Каждую последующую порцию наносят после полного высыхания предыдущей. Центры капель всех порций раствора должны совпадать. Пятна высушивают на воздухе в течение 2—3 мин. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру так, чтобы нижний край пластинки погрузился на глубину 0,5 см в растворитель.

После того, как расстояние от фронта подвижной фазы до верхнего края пластинки составит 10—15 мм, хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 10 мин и обрызгивают из пульверизатора реактивом обнаружения. Пластинку сушат на воздухе не менее 1 ч и затем проводят определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола и 2,6-- динитроанилина в анализируемом 2,4-динитроанилине, сравнивая интенсивность их пятен с интенсивностью пятен стандартных растворов. (Rf 2,4-динитрохлорбензола=0,41; Rf 2,6-динитроанили-на=0,22). Окраска пятен 2,6-динитроанилина и 2,4-дихлорбензола в пробе не должна быть интенсивнее окраски пятен второго стандартною раствора шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7. Определение массовой доли золы в пересчете на сухой продукт

3.7.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба 1—250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «синяя лента», диаметр 12,5 см, с известной массой золы одного фильтра.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.

3.7.2.    Проведение анализа

(10,00+0,50) г 2,4-динитроанилина взвешивают в 130 см³ ацетона и фильтруют через обезволенный фильтр. Стакан, в котором был растворен 2,4-динитроанилин, промывают еще 50 см^: ацетона и

фг чдрукл через тот же фильтр.

ГОСТ 12298 -77 С. 7

Высушенный на воздухе фильтр помещают в предварительно прокаленный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель, который помещают в муфель для прокаливания.

Температуру в муфеле поднимают до 200 °С и выдерживают тигель при этой температуре 1,0—1,5 ч.

Затем температуру доводят до 800 °С и после двухчасового прокаливания тигель извлекают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт (X) в процентах вычисляют по формуле

__ [т₂ - (ал, + т₃) ]    100    100

X    ^    (100-    W)    ’

где т — масса навески анализируемого продукта, г;

т\ — масса прокаленного тигля, г;

т₂ — масса прокаленного тигля с золой, г;

тз — масса золы фильтра по паспортным данным, г;

W — массовая доля воды в процентах, определенная по п. 3.5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 %.

3.8. Наличие запаха аммиака определяют органолептически.

3.6—3.8. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

Технический 2,4-динитроанилин упаковывают в фанерные барабаны типа 1 или 2 по ГОСТ 9338 или деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 150 дм³. В качестве вкладышей применяют пленочные мешки-вкладыши по нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь ст нагрева» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162). Серийный номер ООН — 1596.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 8 ГОСТ 12298-77

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.    Технический 2,4-динитроанилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от воздействия солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического 2,4-динитроанилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.2.    Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).