МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт стекла» (ТК 41 «Стекло»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК(ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Т аджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт Украина UA Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2015 г. № 329-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10978-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10978-83

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 666.151:006.354    МКС    81.040.01

Ключевые слова: стекло, стеклокристаллические материалы, метод испытания, ТКЛР

Редактор И.В. Кириленко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 07.08.2015. Подписано в печать 11.09.2015. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,00. Тираж 34 экз. За к. 2948.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 10978-2014

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................1

4    Обозначения................................................2

5    Сущность метода..............................................2

6    Средства испытания............................................2

7    Подготовка образцов............................................3

8    Подготовка к проведению испытания...................................3

9    Проведение испытания...........................................5

10 Обработка результатов..........................................6

11 Оформление результатов........................................6

Приложение А (справочное) Пример определения значения ТКЛР образца из стекла в интервале

температур 20 °С—300 °С.................................7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

Glass and glass products. Test method for linear thermal expansion coefficient

Дата введения — 2016—04—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента линейного расширения (далее — ТКПР) стекла, изделий из него и стеклокристаллических материалов (далее — стекло) ниже интервала трансформации (стеклования) в диапазоне температур от 20 °С до 900 °С.

В настоящем стандарте приведены общие требования к определению ТКПР. Режимы испытания (температура, режим нагревания) устанавливают в нормативныхдокументах* на стекло конкретного вида.

Метод, установленный настоящим стандартом, применяют при проведении сертификационных, исследовательских, определительных, сравнительных, контрольных испытаний.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599—76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 32361-2013 Стекло и изделия из него. Пороки. Термины и определения

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ 33004-2014 Стекло и изделия из него. Характеристики. Термины и определения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504, ГОСТ 32361, ГОСТ 32539, ГОСТ 33004, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температурный коэффициентлинейного расширения (ТКПР) a_t, К^-1: Относительное изменение длины образца при изменении его температуры на один градус.

* Здесь и далее по тексту под нормативным документом понимают технический регламент, стандарт, технические условия, спецификацию, договор поставки или другой документ, устанавливающий требования к стеклу.

Издание официальное

3.2 температурный коэффициент линейного расширения образца а[^с^ . , К^-1: ТКЛР, изме-

*1 - *2

ренный для образца стекла в заданном диапазоне температур.

4    Обозначения

А/ — удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур ^— f₂, мм;

А/' — смещение нуля дилатометра в интервале температур ^ — f₂, мм;

/₀ — длина образцовой меры при комнатной температуре (20 + 5) °С, мм;

^акв — значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур ^ — t₂, К^-1;

^a/^Mf| _ t₂— ^{значение} ТКЛР образцовой меры в интервале температур Ц —1₂, К^-1;

, — значение ТКЛР образцовой меры по данным аттестации;

a;ri - г₂

А— заданная в паспортных данных погрешность прибора;

Sf _ _t2— выборочная дисперсия;

_t— вычисленное значение ТКЛР образца в интервале температур Ц — t₂, К^-1;

a_f— уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур Ц — t₂, К^-1;

K_t _ _t— поправка в интервале температур ^ — t₂, К^-1.

5    Сущность метода

Метод заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из стекла, при изменении его температуры.

6    Средства испытания

6.1    Дилатометр, обеспечивающий создание, регулирование и поддержание заданных режимов испытания, с характеристиками:

-    измерение ТКЛР в интервале температур от 20 °С до 900 °С;

-    давление для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа;

-    погрешность измерения ТКЛР (А) не должна превышать 0,2 • 10^-6 К^-1 в интервале температур от 20 °С до 300 °С и а₂₀_зоо = 6 • 10"⁶ К"¹;

-    погрешность измерения ТКЛР (А) не должна превышать 0,5 • 10~⁶ К^-1 для интервала температур 100 °С и а₂₀_₃₀₀ = 6 • 10-⁶ К"¹;

-    погрешность измерения температуры не должна превышать 3 °С;

-    погрешность измерения удлинения не должна превышать 2 • 10^—5/₀ мм — при измерении ТКЛР больших 2 • 10^-6 К^-1;

-    погрешность измерения удлинения не должна превышать 4 • 10^—6/₀ мм — при измерении ТКЛР меньших или равных 2 • 10~⁶ К^-1;

-    разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5 °С.

Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5 °С.

Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20 °С—900 °С не должно быть более 5 • 10^-3 мм.

При нагревании в интервале от 20 °Сдо400 °С смещение нуля не должно быть более 3 • 10^-3мм.

6.2    Штангенциркуль сценой деления 0,05 мм по ГОСТ 166 или другой измерительный инструмент с ценой деления не более 0,05 мм.

ГОСТ 10978-2014

7 Подготовка образцов

7.1    Образцы не должны содержать сколов и трещин. Торцы образцов должны быть плоскими.

7.2    Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50 + 2) мм и диаметром (4,0 + 0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛ Р образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.

7.3    Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мин при температуре на 20 °С—30 °С, превышающей температуру размягчения. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 3 °С • мин^-1, на 100 °С ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости.

7.4    После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.

7.5    Размеры образцов проверяют при помощи средств измерения по 6.2.

8 Подготовка к проведению испытания

8.1    Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.

Режим нагревания при этом должен соответствовать 9.1, 9.2.

8.1.1    Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20 °С—900 °С.

8.1.2    Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометрической меры (из монокристаллического корунда или другого материала), аттестованной в установленном порядке.

Число серий измерения (А/) образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.

8.1.3    Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры _f в интервале темпе

где АI— удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур Ц —t₂, мм;

А Г — смещение нуля дилатометра в интервале температур Ц —1₂, мм;

/₀ — длина образцовой меры при комнатной температуре (20 + 5) °С, мм; ^акв — значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур Ц —1₂.

Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены втаблице 1.

Таблица 1

Температура f(, °С Значение ТКЛР a -106 в интервале 20—tj °С, К-1 Относительное удлинение £ = Д///0 • 106 в интервале 20—f( °С Температура f(, °С Значение ТКЛР а-106 в интервале 20—^ °С, КГ1 Относительное удлинение £= Д///0- 106в интервале 20—f( °С 20 0 0 450 0,568 244,24 50 0,462 13,86 500 0,562 269,76 75 0,477 26,24 550 0,552 292,56 100 0,514 41,12 600 0,543 314,94 150 0,552 71,76 650 0,534 336,42 200 0,567 102,06 700 0,524 356,32 250 0,581 133,63 750 0,512 373,76 300 0,582 162,96 800 0,498 388,44 350 0,582 192,06 900 0,493 433,84 400 0,578 219,64

ГОСТ 10978-2014

§2

В случае, если —^ больше С₂(Л/), то дилатометр не обеспечивает заданной точности.

°х

В обоих случаях применение прибора недопустимо — требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.

8.1.8 Вычисляют величину^ _ _t , равную разности значения TKJ1P образцовой меры поданным аттестации _ _f , и значения ТКЛР образцовой меры _t2> вычисленного по формулам (1) и (2) для

требуемого интервала температур Ц—f₂, по формуле

^KU-t2 ^aa Ji - t₂ ^ati-t₂'

Если величина | K_t1 _ _tl | превышает 0,2 • 10^-6 • К^-1, то применение дилатометра недопустимо.

8.1.9 Определяют, является ли разность Кц __t2 случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства

K*__t2 <C₃(N)-S*__t2,    (7)

где С₃(А/) — коэффициент, рассчитанный по таблицам доверительных границ 7-распределения Стью-дента при доверительной вероятности 0,95 (таблица 4);

S,² , — выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3);

^f1 ^ ^f2

N — число измерений.

Таблица 4

N с3(Д0 N С3(Л/) 2 80,7 4 2,53 3 6,17 5 1,54

Если неравенство (7) выполняется, то поправка Кц _f2 является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).

8.1.10 Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.

9 Проведение испытания

9.1    ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне от 20 °Сдо 900 °С. Минимальная величина интервала 100 °С.

9.2    Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания, указанных в нормативных документах на изделие конкретного вида.

9.2.1    Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:

-    не менее 30 мин — в интервале от комнатной температуры до 100 °С;

-    20 мин — в интервале 100 °С—300 °С;

-    10 мин — выше 300 °С.

9.2.2    Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме:

не более 0,5 °С • мин^-1 — в интервале 20 °С—80 °С;

плавно увеличивают в течение 1 ч до 4 °С • мин^-1 — в интервале 80 °С—200 °С; 4 °С • мин^-1 — выше 200 °С.

9.3 Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.

5