ГОСТ 10969-91
Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО
ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ
В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

ГОСТ 10969-91
(ИСО 975-85,
ИСО 1017-85)

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.93

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

1.1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.

Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.

1.2. Ссылка

ГОСТ 27314* «Топливо твердое. Определение содержания влаги».

___________

^* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стандарта.

1.3. Сущность метода

Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчете на сухое состояние топлива.

1.4. Реактивы

Толуол, ч.д.а., r₂₀ = 0,867 г/см³, температура кипения 109 - 111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % толуола.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

1.5. Аппаратура

Аппарат для определения выхода толуольного экстракта

1.5.1 Экстракционный аппарат (см. чертеж) состоит из следующих частей.

1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая, вместимостью 500 см³ со шлифом 40/30.

1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.

1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги диаметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.

1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник со шлифом 40/30 для соединения с муфтой конической колбы.

1.5.3 Баня песчаная или другое устройство для нагревания.

1.5.4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий постоянную температуру (80 ± 2) °С и давление 50 кПа^*.

____________

^* Можно использовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой 110 - 115 °С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопасности для предотвращения воспламенения толуольного экстракта.

1.5.5. Чашка для выпаривания стеклянная или фарфоровая, высотой 30 мм и диаметром 80 мм.

1.5.6. Весы с точностью взвешивания до 1 мг.

1.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (1×1) мм.

1.6. Подготовка пробы

Лабораторную пробу помещают на противень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеивают ее через сито. Измельченную пробу хранят в закрытой банке, наполненной на 80 % ее емкости.

Перед началом определения измельченную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом).

1.7. Проведение испытания

Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экстракционную гильзу и накрывают чистой хлопковой ватой. Помещают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подвешивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсирующийся толуол капал в экстракционную гильзу.

В колбу наливают 150 см³ толуола и присоединяют ее к обратному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или другим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал через пробу равномерным потоком. Нагревание производят в течение 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракционной гильзы, не станет почти светлым.

Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и отгоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см³ жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80 ± 2) °С и давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт постоянной массы.

Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1 % от массы экстракта.

Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.

1.8. Обработка результатов

Выход толуольного экстракта (Е_т) в пробе в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса навески, г;

т₂ - масса толуольного экстракта, г.

Выход на сухое состояние вычисляют по формуле

где М - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

Результат (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записывают с точностью до 0,1 %.

1.9. Точность метода

Таблица 1

1.9.1. Сходимость

Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значения, указанного в табл. 1.

1.9.2. Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же измельченной пробы для анализа, не должны превышать значения, указанного в табл. 1.

Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.

1.10. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) идентификацию испытуемого продукта;

б) ссылку на применяемый метод;

в) результаты и способ их выражения;

г) отклонения; замеченные при определении;

д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ

2.1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.

Примечания:

1. В ацетоновом экстракте может содержаться некоторое количество воска, который растворяется одновременно со смолистыми веществами.

2. См. примечание к п. 1.1.

2.2. Ссылка (см. п. 1.2)

2.3. Сущность метода

Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, выделенного по разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре 18 - 22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центрифугируют и после выпаривания растворителя высушивают до постоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки.

2.4. Реактив

Ацетон, ч.д.а.

Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при: вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

2.5. Аппаратура

2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частота вращения центрифуги должна обеспечивать отделение растворимой фракции от исходной пробы.

2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические, вместимостью 15 см³, с пришлифованными пробками, используемые в центрифуге.

2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, высотой 20 мм и диаметром 50 мм.

2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п. 1.5.4).

2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддерживается температура 100 - 110 °С.

2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.

2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.

2.6. Подготовка пробы

Толуольный экстракт, выделенный по разд. 1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охладить в твердом диоксиде углерода до 80 °С, затем измельчить.

2.7. Проведение испытания

2.7.1. Условия испытания

Высокая селективность ацетона требует строгого контроля за температурой во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце определения не должна отличаться более чем на 0,5 °С и должна быть в пределах 18 - 22 °С.

2.7.2. Определение

Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точностью до 1 мг. Добавляют 7 см³ ацетона и встряхивают в течение 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрачной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не становится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем декантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в чашку для выпаривания (примечание 3).

В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см³ ацетона и повторяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет светлым.

Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколькими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.

Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80 ± 2) °С и давлении около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помощью инфракрасной лампы.

Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (100 ± 3) °С.

Примечания:

1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную работу. Следует работать в резиновых перчатках.

2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера.

3. Частицы толуольного экстракта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют ее.

2.8. Обработка результатов

Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне (Ас₂₀) в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле

где т₁ - масса навески толуольного экстракта, г;

т₂ - масса веществ, растворимых в ацетоне, г;

К = 100 + 2,5(20 - t), в котором

где t₁ - температура ацетона, взятого для экстракции, °С;

t₂ - температура окружающей среды в начале определения, °С;

t₃ - температура окружающей среды в конце определения, °С.

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1 %.

2.9. Точность метода

Таблица 2

2.9.1. Сходимость

Результаты двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2.

2.9.2. Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2.

2.10. Протокол испытания (см. п. 1.10)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ
ПОТРЕБНОСТИ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

Пункт 1.4 (дополнительный абзац).

Перед применением толуол высушивают с хлористым кальцием.

Кальций хлористый, безводный, прокаленный.

Пункт 1.5.7 (дополнительный абзац).

Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (0,2×0,2) мм.

Пункт 1.6 (дополнительный абзац).

Измельченную лабораторную пробу последовательно просеивают через сита с ячейками (1×1) мм и (0,2×0,2) мм. Остаток на сите (1×1) мм доизмельчают в фарфоровой ступке или любым другим способом до размера зерен менее 1 мм. В подготовленной таким образом пробе содержание класса крупности менее 0,2 мм не должно превышать 50 % от общей массы пробы В противном случае проба отбраковывается.

Пункт 1.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 выход толуольного экстракта из анализируемой пробы угля обозначают символом В^а, а массовую долю влаги в этой пробе - W^d.

Пересчет результата определения выхода толуольного экстракта на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

Пункт 1.9.2 (дополнительный абзац).

Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл. 1, то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к двум предыдущим результатам, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений.

Пункт 2.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 содержание веществ, растворимых в ацетоне, в толуольном экстракте (смолистые вещества) обозначают символом .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 «Уголь и продукты его обогащения»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 № 1584. Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международных стандартов ИСО 975-85 «Угли бурые и лигниты. Определение выхода толуольного экстракта» и ИСО 1017-85 «Угли бурые и лигниты. Определение содержания растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества) толуольного экстракта» с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10969-87

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ