ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
ГОСТ 10089-89 (СТ СЭВ 6161-88)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 662.749.2.001.4:006.354 Группа Л39
ГОСТ
10089—89
(CT СЭВ6161—88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
Метод определения реакционной способности
Coal coke. Method for measurement of reactivity
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.90 до 01.01.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.
Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка пробы кокса — по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0—13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1—3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность—по ГОСТ 27564.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Трубка реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).
Перепечатка воспрещена ® Издательство стандартов, 1989
4
6
8
67.0
2
4
6
8
68.0 2 4 6 8
69.0 2 4 6 8
70.0 2 4 6 8
0,878 0,885 0,892 0,898 0,905 0,912 0,920 0,927 0,935 0,942 0,949 0,956 0,963 0,970 0,978 0,987 0,996 1,005 1,015 1 ,017 1,023 1,030 1,036
71.0
2
4
6
8
72.0 2 4 6 8
73.0 2 4
6
8
74.0 2 4 6
8
75.0
2
4
1,051 1,058 1,064 1 ,072 1,081 1,092 1,103 1,111 1,118 1,125 1,137 1,144 1,155 1,163 1,170 1,182 1,193 1,205 1,213 1,221 1,233 1,240 1,253
6
8
76.0
2
4
6
8
77.0
2
4
6
8
78.0 2 4 6 8
79.0
2
4
6
8
80.0
1,261 1,273 1,281 1,294 1,307 1,316 1,328 1,342 1,350 1,363 1,372 1,385 1,398 1,413 1,422 1,436 1,450 1,459 1,473 1,488 1,503 1,512 1,528
ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА
Зольность кокса (Ad) —9,5%.
Масса навески кокса — 10 г.
Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние—98%. Массовое содержание углерода (mi) в навеске кокса
Скорость подачи реагента С02 при температуре 20°С — 3 см3/с.
Температура реакции lOOO^C.
Концентрация оксида углерода в продуктах реакции — 29%, диоксида угле* рода —71%.
Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения
1-Я=0,200.
Следовательно, константа скорости реакции при 1000°С равна
У- Т 3*1273
mvT^ * 8,87*293
С. 12 ГОСТ 10089-89
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О. А. Нестеренко; Л. П. Семисалов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89
№ 439
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161—88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
2
1.1
2
2
2
2
1.1
2
2
2
1.2
1.2
2
5.4
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 949-73 ГССТ 2669—81 ГОСТ 3044-84 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 8050-85 ГОСТ 13045-81 ГОСТ 23083-78 ГОСТ 24104-80 ГОСТ 24363-80 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 27564-87 ГОСТ 27589-88 ТУ 6-09-4711—81 СТ СЭВ 543-77
Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор Л. А. Никитина Корректор В. И. Баренцева
04 04.69 Подп в печ. 30 08 89 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. чр-отт. 0,71 уч.-изд
Цена 5
Почета* Издательство стандартов, 123567, Москва, ГСП, Новогтресненский пер.. Гид. «Московский печатник*. Москва, Лялин пер., 6. Зак. 429
|
|
|
Единица |
|
|
Величина |
LJj|U U АМАйШУВ |
Обозначен» е |
|
I I о w% А% С И Он о N етС |
международное |
русское |
|
основны
Длина |
Е ЕДИНИ!
метр |
1Ы СИ
m |
М |
|
Масса |
килограмм |
|
КГ |
|
Время |
секунда |
s |
с |
|
Сила электрического тока |
ампер |
А |
А |
|
Термодинамическая температура |
кельвин |
К |
К |
|
Количество вещества |
моль |
mol |
моль |
|
Сипа света |
кандела |
cd |
КД |
|
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ Е Д |
,МИНЦЫ си |
|
Плоский угол |
радиан |
rad |
рад |
|
Телесный угол |
стерадиан |
sr |
ср |
|
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ |
|
|
Единица |
|
Выражение черев основные и до- |
|
Величина |
|
Обозначение |
|
Наименова
ние |
междуна
родное |
русское |
полните л ьные единицы СИ |
|
Частота |
герц |
Hz |
Гц |
С * |
|
Сила |
ньютон |
N |
Н |
мкгс-* |
|
Давление |
паскаль |
Ра |
Па |
М“* • кгс~2 |
|
Энергия |
джоуль |
J |
Дж |
М2КГС~2 |
|
Мощность |
ватт |
W |
Вт |
М*- КГ-С*3 |
|
Количество электричества |
кулон |
С |
Кл |
с А |
|
Электрическое напряжение |
вольт |
V |
В |
м2кгс~3 • А-1 |
|
Электрическая емкость |
фарад |
F |
Ф |
м^кг-1 -с4-А* |
|
Электрическое сопротивление |
ом |
S! |
Ом |
м2-кг-с~3 - А“* |
|
Электрическая проводимость |
сименс |
S |
См |
м-*жг_,*са-А* |
|
Поток магнитной индукции |
вебер |
Wb |
Вб |
м2 * кг - С“*А“‘ |
|
Магнитная индукция |
тесла |
т |
Тл |
кгс~* * А“' |
|
Индуктивность |
генри |
н |
Гн |
мгкгс-!'А"* |
|
Световой поток |
люмен |
1т |
лм |
кд ср |
|
Освещенность |
люкс |
1х |
лк |
м-2 * кд • ср |
|
Активность радионуклида |
беккерель |
Bq |
Бк |
С-1 |
|
Поглощенная доза ионизирую |
грэй |
Gy |
Гр |
м2 с-2 |
|
щего излучения Эквивалентная доза излучения |
зивеот |
Sv |
Зв |
м2 • с-2 |
|
i—пластинка из дробленого кварца; 2—про- /—проб» кок*са; 2—штуцер чех-
ба кокса; 3—чехол для термопары ла; 3— штуцер реакционной
трубки; 4—чехол термопары; 5—реакционная трубка; чехол реакционной трубки; 7— пластинка из дробленого кварца
Черт. 2
Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5)°С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ ЗСМ.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2 —250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5)°С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50°С с ценой деления 1°.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13015.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для С02.
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711—81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см1, смешанные в соотношении 1 :1, или другая жидкость, не поглощающая С02 (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
ГОСТ 10089-89 С. 5
/—баллон с диоксидом углерода; 2—термометр для измерения температуры диоксида уг« лерода, 3—поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4—ротаметр; 5—манометр, б—печь электрическая трубчатая; 7—термопара; б—реакционная кварцевая трубка, 5—стеклянная емкость для газа, заполненная в соответствии с п. 4 3; 10—моно** стат, заполненный водой; //—термопара для измерения температуры в печи
Черт. 4
С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2—3 см3/с до 100%-ного содержания С02.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000±5)°С.
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см3/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5)°С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2—3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Пр имечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 9-00, 950, 1000 и Ю50°С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Реакционную способность кокса (К) в см3/г-с вычисляют по формуле
•я.
(1)
где V — скорость подачи диоксида углерода, см3/с;
Т — температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
m — масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
(2)
где rri\ — масса навески кокса, г;
Ad— зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
Cdaf —содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных Cda* принимают равным 98%);
Т\—температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
# — степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
#=2 InJ--г, (3)
1—г
где г=--,
СО+2СО, ’
СО и СОг — содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.
ГОСТ 10089-89 С. 7
|
5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице. |
|
|
Расхождение между результатами |
|
Диапазон значений |
|
|
|
К, см3/г • с |
в одной лаборатории |
в разных лабораториях |
|
До 0,40 |
0,02% (абс.) |
0,05% (абс.) |
|
Св. 0,40 |
5% (отн.) |
10% (отн.) |
|
5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543—77.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ
|
со, % |
R |
со, % |
R |
со, % |
R |
|
10,0 |
0,056 |
6 |
0,113 |
2 |
0,184 |
|
2 |
0,057 |
8 |
0,115 |
4 |
0,186 |
|
4 |
0,058 |
19,0 |
0,116 |
6 |
0,188 |
|
6 |
0,060 |
2 |
0,118 |
8 |
0,190 |
|
8 |
0,061 |
4 |
0,119 |
28,0 |
0,192 |
|
11.0 |
0,062 |
6 |
0,120 |
2 |
0,194 |
|
2 |
0,063 |
8 |
0,122 |
4 |
0,195 |
|
4 |
0,064 |
20,0 |
0,123 |
6 |
0,197 |
|
6 |
0,055 |
2 |
0,125 |
8 |
0,199 |
|
8 |
0,066 |
4 |
0,127 |
29,0 |
0,200 |
|
12,0 |
0,068 |
6 |
0,128 |
2 |
0,202 |
|
2 |
0,069 |
8 |
0,130 |
4 |
0,204 |
|
4 |
0,070 |
21,0 |
0,131 |
6 |
0,206 |
|
6 |
0,072 |
2 |
0,133 |
8 |
0,208 |
|
8 |
0,073 |
4 |
0,134 |
30,0 |
0,210 |
|
13,0 |
0,074 |
6 |
0,136 |
2 |
0,212 |
|
2 |
0,076 |
8 |
0,137 |
4 |
0,214 |
|
4 |
0.077 |
22,0 |
0,139 |
6 |
0,216 |
|
6 |
0,079 |
2 |
0,141 |
8 |
0,218 |
|
8 |
0,089 |
4 |
0,142 |
31,0 |
0,220 |
|
14,0 |
0,081 |
6 |
0,143 |
2 |
0,222 |
|
2 |
0,083 |
8 |
0,145 |
4 |
0,224 |
|
4 |
0,084 |
23,0 |
0,147 |
6 |
0,226 |
|
6 |
0,085 |
2 |
0,149 |
8 |
0,228 |
|
8 |
0,087 |
4 |
0,150 |
32,0 |
0,230 |
|
15,0 |
0,088 |
6 |
0,152 |
2 |
0,232 |
|
2 |
0,090 |
8 |
0,154 |
4 |
0,235 |
|
4 |
0,091 |
24,0 |
0,155 |
6 |
0,237 |
|
6 |
0,092 |
2 |
0,157 |
8 |
0,239 |
|
8 |
0,093 |
4 |
0,159 |
33,0 |
0,241 |
|
16,0 |
0,095 |
6 |
0,161 |
2 |
0,243 |
|
2 |
0,096 |
8 |
0,162 |
4 |
0,245 |
|
4 |
0,098 |
25,0 |
0,164 |
6 |
0,247 |
|
6 |
0,099 |
2 |
0,166 |
8 |
0,250 |
|
8 |
0,100 |
4 |
0,168 |
34,0 |
0,252 |
|
17,0 |
0,101 |
6 |
0,170 |
2 |
0,254 |
|
2 |
0,103 |
8 |
0,172 |
4 |
0,256 |
|
4 |
0,104 |
26,0 |
0,174 |
6 |
0,258 |
|
6 |
0,105 |
2 |
0,175 |
8 |
0,261 |
|
8 |
0,107 |
4 |
0,177 |
35,0 |
0,263 |
|
18,0 |
0,108 |
6 |
0,179 |
2 |
0,265 |
|
2 |
0,110 |
8 |
0,181 |
4 |
0,267 |
|
4 |
0,112 |
27,0 |
0,182 |
6 |
0,270 |
|
Продолжение |
|
со, % |
/г |
со, % |
л |
со, % |
R |
|
8 |
0,272 |
46,0 |
0,408 |
2 |
0,600 |
|
36,0 |
0,274 |
2 |
0,411 |
4 |
0,604 |
|
2 |
0,277 |
4 |
0,414 |
6 |
0,608 |
|
4 |
0,279 |
6 |
0,417 |
8 |
0,613 |
|
6 |
0,281 |
8 |
0,421 |
57,0 |
0,617 |
|
8 |
0,284 |
47,0 |
0,424 |
2 |
0,621 |
|
37,0 |
0,286 |
2 |
0,427 |
4 |
0,626 |
|
2 |
0,288 |
4 |
0,431 |
6 |
0,631 |
|
4 |
0,290 |
6 |
0,434 |
8 |
0,636 |
|
6 |
0,293 |
8 |
0,437 |
58,0 |
0,641 |
|
8 |
0,295 |
48,0 |
0,440 |
2 |
0,646 |
|
38,0 |
0,298 |
2 |
0,443 |
4 |
0,650 |
|
2 |
0,300 |
4 |
0,450 |
6 |
0,655 |
|
4 |
0,303 |
6 |
0,454 |
8 |
0,660 |
|
6 |
0,305 |
8 |
0,457 |
59,0 |
0,665 |
|
8 |
0,308 |
49,0 |
0,461 |
2 |
0,670 |
|
39,0 |
0,310 |
2 |
0,464 |
4 |
0,675 |
|
2 |
0,312 |
4 |
0,467 |
6 |
0,631 |
|
4 |
0,314 |
6 |
0,471 |
8 |
0,686 |
|
6 |
0,317 |
8 |
0,475 |
60,0 |
0,690 |
|
8 |
0,320 |
50,0 |
0,478 |
2 |
0,696 |
|
40,0 |
0,322 |
2 |
0,481 |
4 |
0,702 |
|
2 |
0,325 |
4 |
0,485 |
6 |
0,707 |
|
4 |
0,328 |
6 |
0,489 |
8 |
0,712 |
|
6 |
0,330 |
8 |
0,492 |
61,0 |
0,717 |
|
8 |
0,333 |
51,0 |
0,495 |
2 |
0,722 |
|
41,0 |
0,335 |
2 |
0,498 |
4 |
0,727 |
|
2 |
0,338 |
4 |
0,502 |
6 |
0,733 |
|
4 |
0,341 |
6 |
0,506 |
8 |
0,738 |
|
6 |
0,344 |
8 |
0,510 |
62,0 |
0,743 |
|
8 |
0,347 |
52,0 |
0,513 |
2 |
0,749 |
|
42,0 |
0,350 |
2 |
0,517 |
4 |
0,755 |
|
2 |
0.353 |
4 |
0,520 |
6 |
0,760 |
|
4 |
0,355 |
6 |
0,524 |
8 |
0,763 |
|
6 |
0,358 |
8 |
0,528 |
63,0 |
0,770 |
|
8 |
0,360 |
53,0 |
0,533 |
2 |
0,776 |
|
43,0 |
0,363 |
2 |
0,537 |
4 |
0,782 |
|
2 |
0,366 |
4 |
0,541 |
6 |
0,788 |
|
4 |
0,369 |
6 |
0,545 |
8 |
0,794 |
|
6 |
0,372 |
8 |
0,550 |
64,0 |
0,800 |
|
8 |
0,375 |
54,0 |
0,554 |
2 |
0,806 |
|
44,0 |
0,377 |
2 |
0,558 |
4 |
0,812 |
|
2 |
0,380 |
4 |
0,562 |
6 |
0,818 |
|
4 |
0,384 |
6 |
0,565 |
8 |
0,824 |
|
6 |
0,387 |
8 |
0,570 |
65,0 |
0,830 |
|
8 |
0,390 |
55,0 |
0,574 |
2 |
0,837 |
|
45,0 |
0,393 |
2 |
0,578 |
4 |
0,844 |
|
2 |
0,396 |
4 |
0,583 |
6 |
0,851 |
|
4 |
0,399 |
6 |
0,586 |
8 |
0,858 |
|
6 |
0,402 |
8 |
0,591 |
66,0 |
0,864 |
|
8 |
0,405 |
56,0 |
0,595 |
2 |
0,871 |
|
1
ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7—10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.
