Манометры для измерения давления воздуха и газа Распылительная система и горелка для работы с воздушно-пропановым пламенем

Банки полиэтиленовые на 100 мл Стаканы полиэтиленовые на 50 мя 4.6.2* Подготовка к анализу

В четыре полиэтиленовые банки» тщательно промытые горячей сояяно$ кислотой и водой,попадают по 100 г анализируемой воды.

В 1 банке - анализируемая проба, во 2,3и 4 банках ротовят эталонные растворы добавлением 0,1 мл раствора с нижеуказанным количеством калия или натрия:

1-йэталонный раствор    _g

0,001 мг, что соответствует содержанию в препарате 1.10 % К или Nt П-к эталонный раствор    _g

0,002мг,что соответствуетсодержанию в препарате 2.10 % К или А/а Щ-й эталонный раствор 0,003мг,что соответствует содержанию в препарате 3.10 % К или А/а

4.6.3. Проведение анализа

Подготовив прибор к работе /в соответствии с инструкцией/ устанавливают на выходной щели монохроматора линию калия -766,5 нм или линию натрия - 589 нм. Проверяют банки, стаканы и пипетки на отсутствие калия и натрия /на уровне определяемых концентраций/, распыляя из них воды осч в воздушно-пропановое пламя.

Производят фотометрирование анализируемой воды и серии эталонных растворов в порядке возрастания концентрации калия или натрия. Затем строят градуировочный график в соответствии с методом добавок, откладывая на оси ординат интенсивность эмиссии /в делениях шкалы прибора/, по оси абсцисс - процентное содержав ние калия или натрия в эталонных растворах в пересчете на препарат.

Концентрацию калия или натрия в анализируемой воде определяют по точке пересечения графика с осью абсцисс. Измерение повторяют три раза. Результат выдают как среднее из трех измерена 4,7. Определение содержания кремния

4,7.1. Применяемые реактивы и растворы Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, хч, 10%-ный раствор /препарат растворяют при нагревании до кипения и по охлаждении фильтруют/. Раствор годен 3-4 дня.

Бода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 динитрофен он по ТУ 6-09-1883*72,чда; 0,01% раствор

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, хч, он и Юн растворы

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, хч, 1%-ный раствор

Натрии углекислый безводный по ГОСТ 83-63» хч, 1%-ный раствор /хранить в полиэтил шов ой склянке/

Раствор, содержащий SiQj',готовят по ГОСТ 4212-7б/хранить в полиэтиленовой склянке/. Дальнейшим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01мг /10 у /&0$в1 мл.Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

4.7,2. Проведение анализа

37 мл анализируемой воды /взятые с погрешность» до 0,5мл/ помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,1мл раствора борной кислоты, 2мл раствора углекислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2мл воды.

Раетвор в чашке нейтрализуют по ^-динитрофенолу 5н раствором азотной кислоты. Раствор переносят количественно в пробирку h Ф 8- 10мм/ из бесцветного стекла с плоским дном,разбавляют объем раствора водой до 3,7 мл, прибавляют 0,1 мл 5 н раствора азотной кислоты? 0,3 мл раствора молибденовокислого аммония и перемешивают.

Через 10 мин, к раствору прибавляют 1 мл Юн раствора азотной кислоты и перемешивают.

Воду считают соответствующей техническим условиям, если окраска анализируемого раствора,наблюдаемая по оси пробирка на фоне молочного стекла, будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым раствором и содержащего в том же объеме в такой же пробирке 0,005 мг /5у / & (^/соответствует l,85j«St/, теже количества растворов борной кислоты и углекислого натрия, также нейтрализованные азотной кислотой /в платиновой чашке/, и все остальные реактивы, прибавляемые в том же порядке, как в анализируемый раствор.

ПРИМЕЧАНИЕ:

1. Во избежание загрязнения анализируемого раствора кремнием во время выпаривания последнее проводят в боксе из органического стекла.

2, Для проверки применяемых реактивов и возможности загрязнения анализируемог раствора кремния во время анализа,параллельно о анализируемым раствором проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Окраска контрольного раствора должна быть значительно слабее окраски эталонного раствора,содержащего Ъу SlO_s .

4.8. Определение содержания мышьяка

4.8.1, Применяемые реактивы и растворы Бумага бромно-ртутная, готовят по ГОСТ 4517-75, бумагу хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой. Бумага пригодна в течение месяца. Бумага,пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-75

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная из стекляннвго прибора

Калий йодистый ТОТ 4232-74, чда, 10^-ный раствор Азотная кислота особой чистоты /в содержанием мышьяка ^5.10*^ % /перегнанная из кварцевого прибора/

Кислота соляная осч 21-4, по ГОСТ 14261*69, готовят следующим образом: кислоту промывают хлороформом 10 раз /из расчета на 1000 мл соляной пгслоты~50ыл хлороформа/ и перегоняют из

кварцевого прибора.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4171-^(6 раствор, содержащий 1мг«50у в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212-76

Олово двухлористое по ГОСТ 36-68, 10/-ный раствор, готовят следующим образом: Юг SMi' M-UO растворяют в 12,5мл соляной кислоты /при необходимости подогреть/, разбавляют объем раствора водой до НОО мл и перемешивают.

Раствор, содержащий As , готовят по ГОСТ 4212-76 Раствор, содержащий 0,1^ /0,0001мг/ As в 1 мл,должен быть свежеприготовленным.

Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72 Цинк металлический по ГОСТ 989-75    высшим    сорт.

4.8.2. Проведение анализа

100 мл анализируемой воды помещают в кварцевую /или платиновую/ чашку вместимостью 150мл, приливают 2мл азвтной кислоты, 0,2 мл раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток обрабатывают 5 раз но одному мл вода, выпаривая каждый раз досуха/. Затем сухой остаток переносят в колбочку от прибора для определения примеси мышьяка /см,примечание/, растворяя последний в 1,5 мл соляной кислоты в два приема, затем смывают 5 мл воды в три приема.

В ту же колбочку приливают 0,1 мл раствора двухлористого олова и добавляют ^1г/3 гранулы по возможности одинаковой величины/ цинка, закрывают колбочку прибора пробкой, содержимое колбочки перемешивают и выдерживают 1,5-2,0 часа.

___> I 1

__J__I_

Изм 1Лие7 ' № докум. | Подпись I Дата

Воду считают соответствующей техническим условиям, если окраска пятна на бромно-ртутной бумажке от анализируемог о раствора будет не интенсивнее (краски пятна на такой же бумажке от приготовленного в тех же условиях этапонного раствора, содержащего;! 5 мл воды, 0,0С0С5 мг /0,05 |    /    М    ,1,5 мл соляной кисло

ты; 0,1 мл раствора двухлористого олова и ^1г цинка и выдержанного в течение 1,5-2,0 часов.

-осле проведения опыта бромно-ртутную бумажку помещают в раствор йодистогокалия на~-5 мин., затем тщательно промывают водой и высушивают досуха между листами фильтровальной бумаги.

После этого дополнительно сопоставляют окраски пятен от анализируемого и эталонного растворов, при этом должно подвер-диться указанное выше условие результата сопоставления окрасок пятен.

ПРИМЕЧАНИЕ:

IИи». Jfe дубл. . Подп. и дата_|Взам.    инв.    №    |    Инв.    .4°    подл.__Подп и дата

Определение производят в приборе, состоящем из конической колбочки вместимостью 50мл, закрываемой резиновой пробкой, в которую вставлено стекляннная трубка 5-6 мм и длиной 8-10 см/, заполненная плотным рулоном бумаги,пропитанной раствором уксуснокислого свинца, К этой трубке присоединяется капиллярная трубка с внутренним диаметром ~ 1 мм с внешним диаметром 4-5 мм, длина капиллярная трубки -s-40-50мм. Капиллярную трубку сверху закрывают бромно-ртутной бумажкой, на которую накладывают фильтровальную бумагу» Обе бумажки закрепляют резинкой»

4,9* Определение содержания фосфора

4,9.1, Применяемые реактивы и растворы

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-72, хч, 3%-ный раствор, при необходимости отфильтровывают

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, мёд 5%-ный раствор свежеприготовленный

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, хч, 0,1%-ный раствор Калий сурьмяновиннокислый, ТУ 6-09-803-76, хч, 0,068%-ный раствор /0,17 г препарата растворяют в 250 т воды/

Кислота соляная по ГОСТ 14261-69, осч, концентрированная Натрий сернокислый ГОСТ 4171-?6, хч, 1%-ный раствор Изоамиловый спирт, ГОСТ 5830-70, чда ^аствор,фосфора,содержащий 1 мг в 1 мд, готовят по ГОСТ 4212-76, разбавленный раствор, содержащий 0,1 мкг фосфора, готовят непосредственно перед употреблением.

!	I	ТУ 6-09-2502-77.
_ L...............	1
1 Лист 1 № докум	Подпись 1 Дата

Серная кислота, ГОСТ 14262-69, осч, он раствор Азотная кислота, ГОСТ 11125-73, осч Смесь реактивов готовят перед употреблением следующим образом; сливают вместе 5 мл р~ра серной кислоты, 2 мл раствора молибденовокислого аммония, 1 мл сурьмяновиннокислого калия,

2 мл р-ра аскорбиновой кислоты и перемешивают.

4*9.2. Проведение анализа

50 г препарата помещают в кварцевую чашку, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,2 мл р-ра сернокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха* К сухому остатку приливают 1 мл кадия йодистого, 1 мл соляной кислота и выпаривают. Затем, каждый раз выпаривая досуха, добавляют 1 мд соляной кислота и 1 мл азотной кислоты. Сухой остаток растворяют в 3 мл воды, прибавляемых порциями и количественно переносят в пробирку из бесцветного стекла / ф-11 мм и Н=100мм/ с притертой пробкой. Одновременно готовят эталонный р-р. Для этого втакую же пробирку помещают 0,05 мкг Р., разбавляют объем р-ра водой до 3 мл. Затем в обе пробирки с анализируемым и эталонным р-рвм прибавляют по 0,3 мл смеси реактивов, перемешивают в течение 5 минут.

а

: О

а

По истечение этого времени в обе пробирки приливают по 0,3 мл изомияового спирта, энергично встряхивают и оставляют до рас» слоения. Препарат считают отвечающим ТУ, если окраска спир-тового слоя анализируемого р-ра при наблюдении на фоне молочного стекла будет не интенсивнее окраски спиртовогослоя эталон» ного раствора*

i с П

Необходимо проводить контрольный опыт на применяемые реактивы, проводя его через весь ход анализа. Содержание фосфора в реактивах не должно превышать 0,02 мкг*

4.10. Ch ределение содержания хлоридов

4.10.1. Применяемые реактивы и растворы Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 Кислота азотная по ГХТ 4461-67, хч, 25$-вдй раствор Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63_; хч, 1%-шй р-р Раствор, содержащий С1 , готовят по ГХТ 4212-76 Дальнейшим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,002 мг tC в 1 мл. Разбавленный р-р должен быть свежеприготовленным.

Серебро азотнокислое по ГХТ 1277-75, 0,1 н раствор

Г	-!-	ТУ 6-09-2502-77	Лист
1	1		! is

4,10.2. Проведение анализа

205 мл анализируемой воды /взятые с погрешностью до 1мл/ помещают в кварцевую реторту вместимостью ^ЗОС мл, содержащую 0,5 мл р~ра натрия углекислого и выпаривают жидкость до объема мл.

Оставшуюся жидкость тщательно переносят в коническую колбочку вместимостью 25 мл. Реторту смывают анализируемой водой и доводят объем раствора в колбочке до 10 ш* К раствору прибавляют 0,5 мл р-ра азотной кислоты, 0,5 мл р-ра азотнокислого серебра к перемешивают.

Воду считают соответствующей техническим условиям, если наблюдаемая /на черном фоне/ через Юмин. опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции эталонного р-ра,приготовленного одновременно с анализируемым следующим об-разом:    в такую же колбочку помещают 0,002 мг /2у /6С

0,5мл р-ра натрия углекислого, разбавляют объем р-ра той же анализируемой водой до 10 мл, прибавляют 0,5мл раствора азотной кислоты, 0,5 мл р-ра азотнокислого серебра и перемешивают.

ПРИМЕЧАНИЕ:

При определении хлоридов необходимо исключить возможность загрязнения анализируемого р-ра хлоридам/из применяемой посуды и из вдадуха лаборатории /не работать в этом помещении с соляной кислотой, летучими хлоридами и т.д./

[ Инв. № дубл. . Подп. и дата___|Взам. инв. № i Инв. № падл.__Подп.

4*11, Определение содержания цинка

4.11,1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура Ацетон по ГОСТ 2603-71, чда, перегнанный в стеклянной аппаратуре

Буферный р-р рН-0,0, Тетраборат натрия О,05М раствор/12,367г H_iBO_i +100мл 1н р-ра^в<м/в1л/, Из этого р-ра берут 55,85 мл и доводят до 100мл 0,1н р-ром соляной кислоты Борная кислота, ГОСТ 9656-75, хч Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 8-/п-толуслсульфониламиноЛ-хинодин,чда, ТУ 6-09-07-259-74 _? 0,01%-ный раствор в ацетоне

Раствор,содержащий цинк, готовят по ГОСТ 4212-76 Разбавленный раствор, содержащий 1 мкг цинка в 1мл, должен быть свежеприготовленным.

Монохроматор УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38, высоковальтным стабилизированным выпрямителем типа "ОРЕХ" и гальфанометром чувствительностью 1.10“^ А /деление шкалы .

	1	1	ТУ 6-09-2502-77	Лист
	|	1		I 1«
Изм	1 Лист * № докум.	Подпись 1 Дата		1

Ртутно-кварцевая лампа СВД-120 А в светонепроницаемом кожухе со светофильтром УФС-З или осветитель ОИ-18 с тем же светшфильтром.

4.11.2. Проведение анализа

В шесть кварцевых чашек наливают по 50 мл воды, в третью и четвертую чашки добавляют по 0,1 мкг цинка, в пятую и шестую по 0,3 мкг цинка, выпаривают досуха. Сухой остаток смывают 1,5 мл буферного раствора и переносят в пробирки. Одновременно готовят контрольные пробы: 1,5 мл боратного буферного раствора.

Во все 8 пробирок добавляют по 0_#2 мл 8~/п-толуолсульфониламино/-хинолина, встряхивают и через 20 минут измеряют интенсивность флуоресценции*

Содержание цинка в процентах /х/ рассчитывают по формуле:

- количество добавленного цинка, в мкг Ух - относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора

Ч    о

J₀ - относительная интенсивность флуоресценции контр!ьного

раствора

[Ияв. jfe дубл. . Подп. я дата    |    Взам.    инв.    №    \    Йнв.    №    подл.    }    Подп.    и    дата

относительная интенсивность флуоресценции эталонного раствора с добавленным цинком ^ - навеска анализируемой воды, в г.

Содержание цинка рассчитывают два раза, исходя из двух добавок и берут среднее значение*

5. Транспортирование и хранение

5.1.    Препарат транспортируют любым видом транспорта в условиях, обеспечивающих его сохранность,

(Лист ! и

ТУ 6-09-2502-77

5.2,    Препарат хранят в крытых вентилируемых и отапливаемых в зимнее время складских помещениях, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.

		1
Изм.	1 Лист		Подпись	_Д*та

			I Приложение 1 | i
i		ПЕРЕЧЕНЬ !
		ГОСТов, на которые даны ссылки е	» технических условиях
		Наименование	Номера стандартов j
		1* Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
		2. Калий марганцовокислый	ГОСТ 20490-75
		3. Кислота щавелевая	ГХТ 22180-76 !
		4* Серебро азотнокислов	ГОСТ 1277-75
		5. Меди окись	ГОСТ 16539-71
		6* Марганца двуокись	ГОСТ 4470-70
		7. Спирт этиловый ректификованный
		технический	ГОСТ 18300-72
		8. Кислота борная	ГОСТ 9656-75
		9. Кислота соляная особой чистоты	ГОСТ 14261-69
		10 Реактивы. Методы приготовления
<		растворов для колориметрического,
		нефелометрического и других ви
< о		дов анализа	ГОСТ 4212-76 |
	-	11. Аммоний молибденовокислый	ГОСТ 3765-72 1
*4 5		12. Калий йодистый	ГОСТ 4232-74
%		13. Кислота азотная особой чистоты	ГОСТ 1И 25-73
4	г	14. Серебро азотнокислое	ГОСТ 1277-75
i!		15. ацетон	1‘0СТ 2603-71
s | гГ- ■		16. Реактивы и особо чистые вещества.
	! i	Правила приемки, отбор проб, фа
н' К , ^ !		совка, упаковка и маркировка.	ГОСТ 3885-73 i ! 1
О С с	!_ Е

Изм I Лист № докум.

Дата

T9fe'Og-&502гЧ%

ОКП JZ6 '114Z DJStf 01/

УТВЕРЖДЕНО организацией /5./2.82.

СОГЛАСОВАНО с базовой организацией

ИЗВЕЩЕНИЕ Ш об изменейии ТУ 6-09-2502-77 на воду марки осч 27-5

Срок введения с 01.01.83г.

1 о 1983

УДК

Группа Л-54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТА И/л РТАМ

| -«регистрировано и влегеоо в реестр государственной регистраций J /УД?/У за

Ш № раздела, ш пункта ТУ Новая редакция 1 2 У I. Титульный лист, штамп Наименование технических условий изложить в следующей редакции: "Вода осч 27-5". 2. Титульный лист Установить срок действия ТУ: до 31.12.’87 г. 3. Штамп Внести литеру "А". 4. Пункт 1.3Д. Заменить обозначение вида упаковки: 3-1, 9-1, 8-5. 5. Раздел 4 п.4,3.1. 3-ью строку этого пункта заменить на: "Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 25^-ный раствор". 6. Раздел 4 п.4.4.1. 3-ью строку этого пункта заменить на: "Железо окись по ТУ 6-09-I4I8-78 осч 2-4". 7. -"- 5-ую строку этого пункта заменить на: "Магния окись по ТУ 6-09-2807-78, осч II-2". 8. -"- 6-ую строку этого пункта заменить на: "Марганец окись по ГОСТ 4470-79". 9. -"- 7-ую строку этого пункта заменить на: "Медь окись

по ГОСТ 16539-79, чда".

Вода марки осч 27-5

Извещение № I к ТУ 6-09-2502-77

Лит. ИГ

Лист Листов 2 £

1	2
Галлий /	1.10" 1
Железо /Се/	зло*7
Калий /К/	гло*6
Кальций /Са/	1Л0*6
Кобальт /Со/	1Л0"7
Кремний / St /	5Л0"6
Магний /U& /	1Л0'7
Марганец /Мд/	1Л0*8
Медь /Си/	1Л0*8
Лшьяк / к$ /	5Л0"8
Натрий / //dj	2Л0*6
Никель / Ж%/	зло*8
Олово /А/	зло*8
Свинец /Рв/	5Л0*8
Серебро /^Ф/	5Л0-Э
Сурьма / о в/	1Л0-7
Тантал /Та/	5Л0“7
Титан /Те /	ЗЛО*8
Фосфор /Р /	1Л0“7
Хлориды /с£ /	1Л0*6
Хром /С*/	5Л0*8
Цинк / Х*и/	1Л0*7
Цирконий / /	1Л0-7

1,3. Упаковка и маркировка

Подп. и дата    |Взам.    явв.    Jfe    |    Инв.    №    пода.    ■    Педп.    н    дата

1.3,1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73,

Вид упаковки! С-1,КП-1,БП-1.

Группа фасовки! У,У1.

2* Требования бееопасности 2*1, Вода особой чистоты не токсична, пожаро- и взрыво* безопасна*;

3# Правила приемки

3.1.    Препарат должен поставляться партиями. Партия готовой продукции определяется по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Для контрольной проверки качества воды марки осч 27-5 на соответствие ее показателей требованиям настоящих технических условий должен применяться порядок отбора проб и методы анализа,

	i	1			ТУ 6-09-2502-77	! Лист
							3
	Лист	-Л» докум,	Подпись	_аяа.

V///&/У-/Х>д/7. 1 /7^/7- Яг/гк? \83СГМ    .    /7Ж?/7-    <У    г?#/*'#

Т 2 3 10. Раздел 4, п. 4.4.1. 8-ую строку этого пункта заменить на: Висмут (Ш) окись по ТУ 6-09-1853-77, осч 13-3". II. -"- 10-ую строку снизу страницы заменить на: "Титана (1У) окись для оптического стекловарения по ТУ 6-09-3811-79, осч 7-3". 12. Раздел 4, п.4.4.1. 8-ую строку снизу заменить на: "Хрома окись по ГОСТ 2912-79". 13. -"- 5-ую строку снизу заменить на: "Цирконий (1У) окись по ТУ 6-09-4709-79, осч 9-2". 14. 3-ью строку снизу заменить на: "Ванадий пятиокись по ТУ 6-09-2780-78, осч 8-2". ■ 15. -"- п.4.8.1. 23-ья строка сверху 2-ую строку снизу заменить на: "Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72". . 16. I-ую строку снизу заменить на: "Графит порошковый особой чистоты и угли фасонные по ГОСТ 23463-79". 17. п.4.4.1, стр. 6. Две последние строки этого пункта изложить в следующей редакции: "Фоторастворы: проявитель метол-гидрохиноновый и фиксаж быстродействующий готовят по ГОСТ 4236-77 "Свинец (П) азотнокислый". 18. п.4.4.3. Экспозицию заменить на 45 сек. 19. Раздел 4, п.4.5. Методику определения содержания бора изложить в следующей редакции:

					Извещение № I к ТУ 6-09-2502-77
1/3V.	rfi/cm		/700/?-			3

указанные ниже.

3,3. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 8н.

4, Методы анализа

4.1.    Определение удельного сопротивления

4.1.1.    Применяемая аппаратура

Кондуктометр автоматический КВА-2 /конструкция Харьковского филиала ОКБ/. Прибор замеряет электропроводность анализируемой среды методом контактной кондуктометрии.

Измерительная часть прибора представляет собой усовершенствованный мост переменного тока, питаемый через повышающий разделительный трансформатор от накальной цепи усилителя вторичного прибора ЭВД-212. В одно плечо моста включен датчик прибора, проточного типа, представляющего собой два платиновых электрода, погруженные в объем с анализируемой средой. В другое плечо включён реохорд вторичного прибора Э1Щ-212, Отсчёт показаний снимается со шкалы вторичного прибора проградуированного в Мон*см. Основная погрешность прибора при температуре измеряемой среды 20° не превышает 10% от диапазона шкалы прибора#

4#1.2* Проведение анализа

[Иш/зЧЬ дубд. I Подп. и дата    |Взам.    шъ.    №    I    Ивв.    №    подл.    :    Поди    и    дата

Согласно инструкции по монтажу и эксплуатации прибора КВА-2-00-00-ООН опытно-конструкторского бюро автоматики Харьковского филиала определение производится следующим образом:

Прибор включается в сеть 220 в тумблером на передней панели прибора#

После получасового прогрева производят проверку калибровки: тумблер "работа - калибровка" переводят в положение /калибровка)’, тумблер Bg "начало шкалы - конец шкалы” - в положение "начало шкалы”

Стрелка должна установиться на красной риске первой половины шкалы. При отклонении показания прибори от красной риски на - 1.10⁶ ом. см. производят калибровку прибора, для чего в положении тумблера "калибровка”, и Bg "начало шкалы” потенциометром

вывести стрелку на красную риску в первой половина шкалы. Потенциометр выведен под шлиц. Затем тумблер Bg переводят в положение "конец шкалы", и стрелка прибора должна установиться на красной риске второй половины шкалы.

f Лист

ТУ 6-09-2502-77

Если стрелка отклонена от красной риски,то потенциометр при положении тумблера В^, "калибровка" a Bg "конец шкалы", выводят стрелку на отметку в конец шкалы. Потенциометр^ также

	1	--1-
	I
Иэм	Лист 1 М докум.	Подпись	i I

Ч

выведен под шлиц. После проверки калибровки тумблер переводят в положение /работа" и измеряют удельное сопротивление по шкале прибора ом. см. при температуре измеряемой воды.

На защитном стекле прибора помещен поправочный график, позволяющий определить сопротивление среды, приведенное к 20°С, если ее температура будет иной

Для определения сопротивления, которое имела бы анализируемая вода при 20° нужно найти точку пересечения белой риски на стрелке прибора е линией /окружностью/, соответствующей температуре анализируемой среды на шкале температурных поправок. Затем по кривой, проходящей через точку, снести ее к внутренней оцифрованной окружности и прочитать по ней результат. Если точка пересечения риски на стрелке прибора с температурной окружностью не попадает на кривую, следует снести значение по ближайшей кривой и в прочитанное значение ©нести поправку на величину, пропорциональную расстоянию по окружности точки до кривой, по которой сносилось значение.

4.2.    Определение pH воды проводят на потенциометре любоаего типа со стеклянным электродом при 20°С.

4.3.    Определение о кисляем ости

4.3.1.    Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

lid? ЛГ" III дл Поли, и лата_____i    R    мм    шт    I    Пив    №    дубл    ■__Ц^Д.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,01н раствор

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 25%-ный раствор

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 0,01н раствор

4.3.2.    Проведение анализа

К 100 ш анализируемого препарата прибавляют 15 мл раствора серной кислоты и 10 ш раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор доводят до кипения и кипятят в течение 10 мин. К горячему раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия до слабо розовой окраски.

Окисляемость, выраженную в мг Og/s /х/ вычисляют по формуле:

X = У^ф0,08 * Ю00

100

У - объем точно 0,01н раствора марганцовокислого калия,

псшедший на титрование избытка щавелевой кислоты, в мл; j.

ТУ 6-09-2502-77

Изм 1Лист № докуМ, 1 Подгись

0,08 • количество кислорода, соответствующее 1 мл

точно 0,01 н раствора марганцовокислого калия, в мг.

4,4. Определение содержания примесей: Al, В< , Ре, Са,

, Jfa, Си, fr/i , S п, Рв, Ag , Та, Т/ , Сч,

S в, У а. Со , V »

4.4.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура

Натрий хлористый по ТУ 6-09*3658-74, осч 6-4 Алюминий окись по ТУ 6-09-973-76, хч Iелево /Ш/ окись по ТУ 6-09-1418-71, осч 2*4 Кальция окись по ТУ 6-09*3587-74, осч 6-2 Магния окись по ТУ 6-09*2807-73, осч 11-2 Марганец /1У/ окись по ГОСТ 4470-70 Медь окись по ГОСТ 16539-71, чда Висмута Ш-окись по ТУ 6-09-1853-72, осч 13-3

_ Никель окись по ТУ 6-09-3641-74, осч 13-2

Свинца /П/ окись по ТУ 6-09-879-76, хч I    Олово    /П/ окись по ТУ 6-09-1503*76, Т

в    Серебро    азотнокислое    по ГОСТ 1277-75, хч

^с    Титана /1У/ окись по ТУ 6-09-3811-74, осч 5-2

§    Тантала пятиокись по ТУ 6-09-20-108*77, осч 7-3

ъ    Хрома    /I/ окись по ГОСТ 2912-73

1    Сурьмы    трехокись    по    ТУ 6-09*4095-75, осч 11-2

2    Галлий    /1/ окись по ТУ 6-09-3777*74, осч 14-2

*    Циркония    /1У/    окись    по ТУ 6-09-1982-74, осч 9-1; 9-2

£___ Кобальта /П,1/ окись по ТУ 6*09*01*293-75, чда

Ванадия /У/ окись по ТУ 6-09-2780*73, осч 8-2

§    Спирт    этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72,

2    ВЫСШНИ сорт. ⁹

2    Порошок    графитовый    по ТУ 48-20-43-74, осч 7-4

Угли графитированные по ТУ 48*20-78-76, марки осч 7-3, электроды, нижний электрод диаметром 6 мм имеет цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм, верхний - может быть с плоской торцевой поверхностью.

Ступка мэ органического стекла.

Примечание: В случае присутствия определяемых примесей, например /А1, Са, Мд , Си/ в угольном порошке, последний анализируют в условиях методики анализа в присут* ствии хлористого натрия. Содержание примесей определяют по методу вдобавок".

Ртутный выпрямитель ВАЗ 230*70

Спектрограф ИСП-30 /или ИСП-28/ с трехлинзовой системой освещения щели и трёхетупечатым ослабителем.

Мотопластинки спектральные тип электрохнографические или тип 1 чувствительностью 5 отн.ед.

Микрофотометр М#*2 или М#~4.

Проявитель метолгидрохиноновый готовят по ГОСТ 10691*4*73 Фиксаж быстродействующий готовят по ГОСТ 10691*4*73

4.4*2. Приготовление эталонов

Эталон .содержащий по 1% каждой из определяемых примесей / в расчёте на металл/, готовят тщательным растиранием в ступке из органического стекла следующих веществ:

1,458 г угольного порошка /основы/;

0,025 г окиси меди,

0,032 г двуокиси марганца; 0,038 г окиси алюминия; 0,028г окиси никеля; 0,030 г окиси хрома; 0,034 г окиси магния; 0,028 г окиси железа; 0,022 г окиси висмута; 0,020 г окиси свинца;

0,028 г окиси калыщя; 0,031 г азотнокислого серебра;

0,026 г закиси олова; 0,034 г двуокиси титана; 0,025 г пятиокиси тантала; 0,024 г трёхокиси сурьмы; 0,027 г окиси галлия;

0,027 г двуокиси циркония; 0,035г окиси ванадия и 0,028 г окиси кобальта.

Лист

17

Смесь веществ помещают в ступку и тщательно растирают в течение часа. Для облегчения растирания к смеси добавляют этиловый спирт /по 1 мл на каждый грамм эталона/. Спирт удаляют высушиванием приготовленного эталона под инфракрасной лампой при 70°С, Г₀товят серию эталонов с убывающим в 10 раз содержа* ни ем пришсей до концентрации 1,    что отвечает 1,10"%

примеси в анализируемой воде/ последовательным растиранием 1 весовой части каждого предыдущего эталона с 9 частями основы угольного порошка. Готовят также промежуточные эталоны с содержанием 3,10“^г*% примесей. Перед анализом к 1 г каждого эталона добавляют 0,06г хлористого натрия и тщательно растирают,

4,4*3, Подготовка пробы

Во фтористопластовую /или платиновую/ чашку по мере упаривания порциально /по 50мл/ помещают 250г анализируемой воды. Упаривание проводят в присутствии 25мг угольного порошка /в качестве коллектора/ на электроплитке с регулируемым нагревом и сверху Закрытой графитовой пластинкой.

К сухому остатку тщательно примешивают 1,5мг хлористого натрия и далее подвергают спектральному анализу.

Рекомендуемые условия съемки спектрограмм; ширина щели - 0,015 им экспозиция -сила тока - 12 а

высота диафрагмы по средней линзе конденсорыой систему - 5 мм,

4,4.4. Проведение анализа

Весь сухой остаток или эталон /26,5 мг/ помещают в канал нижнего электрода /анода/.

На одной фотопластинке в одинаковых условиях снимают по 3 раза спектра проб и эталонов.

каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высушивают. Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряя почернение аналитических линий определяемых элементов /по подходящей ступени ослабителя и соседнего фона/.

ТL    -    323,45; 308,8    НМ    М6~    280,27 НМ

A O'    *    328,7 НМ    ТЪ -    268,5 НМ

Ж    -    305,0 НМ    Са -    393,37 НМ

£e - 302,06 НМ Рв - 283,3 НМ Jfa - 280,11 НМ Си - 324,75 НМ В» - 306,77 НМ

На основании результатов фотометрированил эталонов строят градуировочный график для каждого определяемого элемента. На оси абсцисс откладывают логарифмы концентрации примеси в эталоне, на оси ординат - разность почернений линий данного элемента и соседнего фона. д 3 ^r &*f> - SfQ/~t

По градуировочным графикам находят концентрацию примеси в сухом остатке /угольном коллекторе/#

Концентрацию соответствующей примеси в исследуемой воде находят делением полученной величины содервания примесей в кол* лекторе на 10*.

4.5. Определение содервания бора

4.5,1. Применяемые реактивы и растворы Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная от бора вторичной перегонкой в кварцевом приборе с предварительным подщелачиванием каждых 200-500мл перегоняемой воды 0,05 г углекислого калия.

Калий углекислый осч 11-2, по ТУ 6-09-2831-73 и 10%-раствор Кислота борная по ГОСТ 9656-75 Кислота салициловая, 1%-ный спиртовой раствор Кислота соляная осч 21-4, по ГОСТ 14261-69, 5 Н раствор Кислота трихлоруксуеная, ч, по ТУ 6-09-1926-77, 1 М р-р Куркуиин, 0,25|-ный спиртовой раствор или раствор,полученный кипячением порошка куркумы с этиловым спиртом. Для этого 1,5 г порошка куркумы и 75 мл спирта помещают в круглодонную колбочку вместимостью 100-150 мл, соединенную с обратным холодильником и, нагревая на водяной бане, кипятят раствор в течение 1 часа. По охлаждении раствор фильтруют черее беззольный фильтр.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный водный р-р. Раствор, содержащий бор, готовят следующим образом;

0,572г борной кислоты взвешивают с погрешностью до 0,001г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1яитр,доводят объем раствора до метки и перемешивают, 1 мл полученного раствора содержит

£Q, 1 мг В.

Дальнейшим разбавлением раствора водой получают раствор, содержащий 0,В в 1 мл.

Спирт этиловый, ректификованный, технический ГОСТ Д3300-72,

4,5,2, Проведение анализа    высший сор

50 мл анализируемой воды,взятые с погрешностью до 0,1 мл, помещают в платиновую чашку вместимостью 75-100 мл,прибавляют 0,5мл раствора калия углекислого, перемешивают и содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха» Остаток в чашке растворяют в 0,5 мл воды, очщенной от бора, и полученный раствор нейтрализуют с осторожным прибавлением по стенкам чашки соляной кислоты до слабокислой реакции,что определяют пробой на вынос по фильтровальной бумаге,пропитанной раствором метилоранжа.

Затем прибавляют 0,5мл этилового спирта, в 1мл раствора трйхлоруксусной кислоты, 0,2 мл раствора салициловой кислоты и 0,5 мв раствора куркумина, перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха,после чего выдерживают на бане еще 15 минут. Чашку внимают, прибавляют о мл этилового спирта,и после растворения остатка, раствор переносят в кварцевую пробирку / ф 1S-20 мм, h « 120-130 мм/ с притертой пробкой.

Воду считают соответствующей техническим условиям, если оранжево-желтая окраска анализируемого раствора при наблюдении на фоне молочного стекла будет не интинсивнее оранжево-желтой окраски эталонного раствора,приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом; в такую же платиновую чашку помещают 0,1^ В, 1 мл очищенной от бора воды, 0,5 мл раствора калия углекислого и далее этот раствор проводят через весь ход анализа,

4,6. Определение содержания калия и натрия

4.6,1. Применяемые реактивы,растворы и аппаратура Вода осч

Раствор», содержащие калии и натрий, готовят по ГОСТ 4212-76 Соответствующим разбавлением готовят растворы,содержащие 0,Р1мг, 0,03мг и 0,03 мг калия и натрия в 1 мл.

Кислота соляная осч 7-4, по ГОСТ 14261-69, готовят водный раствор 1:1

Пламенный спектрофотометр на основе спектрографа ИСЛ-51 с ФЭП-1 и самопишущим потенциометром ПС-1-02 Фотоумножитель ФЭУ-38 Баллон с пропаном Компрессор марки ЗМА.