Извещение № I к ТУ 6-09-2502-77

Аш-резорцин ТУ 6-09-2084-77 яда, 0,01$ раствор.

Смесь аш-резорцияа (в расчете на 1-2 пробы) готовят так: в кварцевую пробирку с пробкой помещают 0,5 см³ раствора трилона Б, "А" см³~ 0,5 раствора уксусной кислоты, I см³/-0,5М раствора едкого натра и I см³ 0,01$ раствора аш-резорцина и перемешивают. Полученный раствор применяют свежеприготовленным и готовят в количестве, необходимом для определения. Для установления количества "А" см³ 0,5 ь! раствора уксусной кислоты в сухую пробирку помещают из пипетки 1,00 см³ (с точностью до 0,01 мл) 0,5 К/ раствора едкого натра,

0,05 см³ раствора метилового красного и титруют 0,5 N раствором уксусной кислоты до оранжевой окраски. Израсходованный на титрование объем раствора уксусной кислоты отмечают с точностью до 0,01 см³ и обозначают буквой "А".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная от бора следующим образом: воду дважды перегоняют в кварцевом приборе с добавкой I см³ раствора маннита на каждые 500 см³ перегоняемой воды (вода должна содер-

о    гу

жать менее 5.10    -    1.10    бора). Далее эту воду очи

щают от углекислоты в кварцевом приборе, как указано в ГОСТ 4517-75 п.24. Во всех операциях используют только эту воду.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72, осч, содержащая бор, не более 1.10~^$_; ~ 0,5У раствор.

Маннит по ГОСТ 8321-74, чда, содержащий бор не более 1.10”^$ (при необходимости 1-2 раза перекри-сталлизовывают из воды), 1% раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,2$ раствор в 60$ этиловом спирте.

Натрий гидрат окиси; осч 18-3, ОСТ 6-01-302-74, 0,5 V раствор (практически не содержащий карбонатов).

Раствор, содержащий I мг бора в I см³, готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг бора в I см³ (применяют свежеприготовленным).

Трилоя Б (динатриевая соль этилендщажнтетраук-сусной кислоты) со ГОСТ 10652-73, "чистый", 5% раствор.

Боду и все применяемые растворы хранят в кварцевых колбах с притертыми пробками.

4.5.2. Проведение анализа.

100 г анализируемой воды, взятой по объему с точностью до 0,5 см³, помещают в кварцевую чашку вместимостью ~ 150 см³, прибавляют 0,3 см³ раствора маннита, перемешивают и выпаривают на водяной бане почти досуха, в условиях, исключающих возможность загрязнения бором (например, в боксе из оргстекла, на бане с водой, содержащей добавку^0,01$ маннита).

Сухой остаток растворяют в 3 см³ воды (прибавляемых порциями по I см³), количественно переносят в кварцевый тигелек конической формы вместимостью

1 2

~ 5 см³, выпаривают досуха на водяной бане и сразу же снимают. При перенесении пробы в тигельки одновременно готовят эталонные растворы. Для этого в такие же кварцевые тигельки помещают по 0,3 см³ раствора маннита и 0,000; 0,0001; 0,0002; 0,0003 мг бора. Доводят объем растворов водой до 3 см³, перемешивают и выпаривают досуха. Затем каждый сухой остаток в тигельке растворяют в 0,3 см³ воды, перемешивают, прибавляют 0,3 см³ смеси аш-резорцина и снова перемешивают. Затем содержимое тигельков полностью переливают в сухие, одинаковые, прозрачные, плоскодонные кварцевые пробирки (диаметр ом8 мм, высотой'*^30 мм), закрывают притертыми пробками.

Все пробирки ставят в стаканчик и выдерживают в течение 3-х часов в сушильном шкафу при температуре 50°С или в течение I? часов при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящих технических условий, если наблюдаемый на фоне молочного стекла розовый оттенок испытуемого раствора будет не интенсивнее, чем у эталонного раствора, содержащего 0,0002 мг бора (контрольный раствор, не содержащий бора должен иметь желтовато-оранжевый оттенок).

20. Раздел 4, Первую строчку дополнить: "Вода осч 28-5 по ТУ п.4.6.1.    6-09-4778-79    или    вода    дистиллированная    по ГОСТ

6709-72, вторично перегнанная в кварцевой аппаратуре”.

1-2

32. Раздел 4, Последние 3 строки страницы изложить в следующей п.4.11.1. редакции: ’’Монохроматор УМ-2 с фотоумножителем

ФЭУ-38. Описание прибора см. ГОСТ 24147-80 "Аммиак водный особой чистоты" п.4.7.1.

33. Раздел 4, Первую и вторую фразы пункта изложить в следующей п.4.11.2 редакции: "В шесть фторопластовых чашек наливают по 50 мл воды, в третью и четвертую чашки добавляют по 0,1 мест цинка, в пятую и шестую - по 0,3 мкг цинка, выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Сухой остаток смывают 1,5 мл буферного раствора и переносят в кварцевые пробирки".