ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Стр,

56.    Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 г. № 4023-85 350

57.    Методические указания по определению лепидоцида на обработанных им растениях иммунофлюоресцентным методом

22 мая 1985 г. № 3891—85 355

Л-39603 от 12.02.88. Зак. 1327. Тир. 2000 экз. Формат 60X84/16

Москва. Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

"УТВЕИЩАЮ¹

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко

"21^й ноября 1985 г. Per.# 4030-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МОДАУНА В ВОДЕ И ПОЧВЕ ГА30КИДК0СТН0Й ХРОМАТОГРАФИЕЙ

I. Краткая характеристика препарата

1.1.    Модаун, бифенокс

1.1.1.    2-нитро-5-(2,4~дихлофенокси)бензоЙной кислоты метиловый эфир

1.2. Структурная формула

1.3. Нелтое кристаллическое вещество,т.пл.84-8б°С. Растворимость в воде 0,35 мг/л, в ацетоне 400 г/кг, в ксилоле 30$, хлорбензоле 40$, в алифатических углеводородах менее I%,

Выпускается в виде 80^-го с.п. с содержанием в концентрате эмульсии со д.в. 200 г/л и 1056 гранул.

ЛД^крыс более 6400 мг/кг. Не раздражает кожу. Практически не токсичен для пчел и других насекомых. Мало токсичен для рыб. Предложен для борьбы с сорняками растений в посевах риса.

МДУ и ПДК не установлены.

2. Методика определения

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на извленении препарата из воды и почвы органическими растворителями. Почвенные экстракты очищаются от коэкст-рактивных веществ перераспределением с концентрированной серной кислотой и хроматографированием в тонком слое силикагеля. Количественное определение производят с помощью газовой хроматографии.

- 6L -

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

Предел обнаружения в воде - 0,001 мг/л, в почве - 0,002 мг/кг.

Размах варьирования, Р, % в воде - 86-89, в почве 65-77.

Среднее значение определения, с, % в воде-88,6, в почве-69,8. Стандартное отклонение, $ , % в воде - 2,3, в почве - 4,6.

2.1.3.    Определению в воде меааот гербициды группы нитродидениловых эфиров, имеющие близкие параметры удерживания ИХ. Применение очистки на пластинке ТСХ позволяет разделить соединения этой группы.

2.2.    Реактивы и растворы.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78;    Стандартный    раствор    модауне

Ацетон, ч.д.а. ГОСТ 2603-79;    ^с концентрацией I - 100 мкг

В МЛ

Кислота серная, х.ч., уд.вес 1,84, ГОСТ 4204-761 Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76;

Алюминий сернокиолый, ч.д.а., ГОСТ 3758-75;

2.3.    Приборы и посуда

Газовый хроматограф серии Ц,вет-1СО, оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналог

Колбы груаевидные на клипах КШ 50 29/32 ТС, ГОСТ 10394-72•

Колбы конические на алидах Кй 50 29/32 ТС, ГОСТ 1G3S4-72;

Воронки делительные йА-3-500, ГОСТ 96L3-75;

Воронки конические диаметр 5 см; Пластинки "Сидуфол УЗ 254";

Колбы мерные 100 мл, ГОСТ 1770-74; Хроматографические камеры;

Аппарат для встряхивания АВУ-I ТУ 64-I-IG81-73 ;

Ротоционкый испаритель ИР-IM ТУ 25211-917-74 ;

Микроаприцы MC-IOH, ГУ 2.633.106 ;

2.4.    Подготовка к определению

Органические растворители необходимо перегнать, сульфат натрия безводный прокалить при температуре 300°С.

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб ддя анализа проводят в соответствии с 'Унифицированним, правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питан.я и объектов окружающей среды для определения микро количеств пестицидом , утвержденными Заместителем Главного государстве> 205*-79 от 21.С8.79 г.

Аля енализа отбирают 200 мл воды и ICO г почвы.

2.5.    Ход определения.

2.5.1. К 200 мл воды прибавляют 50 мл 5£-го водного раствора сульфат*, алюминия и препарат экстрагируют трижды по 25 мл гексана. Объединение, гексановый экстракт осушают сульфетои натрия безводным и упаривают нс

ротационном испарителе досуха. Прибавляют 0,5 мл гексана и аликвоту х ро м «то графирую т.

2.5.2. Почва. 100 г воздушно-сухой почвы растирают в ступке и просеивают через сито. Пробу помещают в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой и экстрагируют препарат на аппарате для встряхивания в течение 3-5 часов 150 мл смеси гексан-ацетон (1:1). Растворитель отфильтровывают, колбу промывают трижды по 30 кл смеси гексан-ацетон (1:1).

Объединенный фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 500 мл воды и собирают верхний гексановый слой. Нижний водный слой дважды экстрагируют по ЗС мл гексана. Объединенный гексановый экстракт концентрируют до 20-25 мл на ротационном испарителе и переносят в делительную воронку. Добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают в течение 2-3 мин. (не более!). Кислотный слой переносят в другую делительную воронку, содержащую 150 мл воды. Гексановый экстракт еще дважды обрабатывают по 3-4 мл серной кислоты, которую также переносят в воду. Из кислого водного раствора гербицид извлекают 3 раза по 15 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт очищают от остатков кислоты промыванием водой (трижды по ^0 кл), осушают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 0,1-0,2 мл ацетона и количественно наносят на хроматографические пластинки "Силуфол" в полосу длиной 5 см. Рядом для идентификации местоположения модауна нанооят 2-3 икг гербицида. Хроматографируют в системе гексан-ацетон (2:1), устанавливают дислокацию модауна под УФ-лемлой и снимают слой сорбента в месте возможного нахождения гербицида. Элюируют с сорбента ацетоном, упаривают ацетон в грушевидной колбе досуха и остаток растворяют в 0,1-1,0 мл гексане. Аликвоту вводят в хроматограф.

2.5.3. Услозия хроматографического разделения:

-    стеклянная колонка 1м х 3 мм с 5% -52-30 на Хроматоне Супер (0,16-0,20 мм)

-    температура : термостата колонок - 220°С

термостата детекторов - 250°С испарителя - 250°С

-    расход геза-носителя (аргон ОСЧ) - 60 мл/мин через колонку и 150 мд/мин на поддувку

-    рабочая окала ЛМГ-05 - 10 х 10"*^ А

-    линейный динамический диапозон 0,5 - ICO нг

-    время удерживания - 7,2 мин.

2.6. Обрсботхв результатов анализа.

Содержание гербицида вычисляется по формуле:

нУ

кУа.?

X - содержание гербицида, иг/кг или мг/л;

Н - высота пика, мм;

К - калибровочный коэффициент, мм/нг;

^ -объем анализируемой пробы, мл;

^а - объем вводимый в хроматограф, мкл;

Р - навеска, г или мл.

3. Требования безопасности Необходимо соблюдать правила работы с токсическими соединениями П-го класса токсичности (гербицида), JIBS (органические растворители), сжатыми газами (аргон под давлением).

Разработчики:

Настоящие методические указания подготовлены И.Ш.Кофманом и М.Я.Авиновиикой, Институт физиологии растений АН УССР, г.Киев Ыетодичеокие указания апробированы в институтах ЬКИИГКНТОКС (т.Гиренко Л.Б.) и ВНИМЗМК (т.Баранов Р.С.).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84