Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник N° 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено

Министерством здравоох

ранения СССР

"29" июля 199*1 г Я 6109-91 ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МОДАУНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ( В ДОПОЛНЕНИИ К # 4030-85. 21.10.1985 )

1.Краткая характеристика препарата

1.1 .Химическое название:2-нитро-5(2,4-дихлорофенокси)бензойной кислоты метиловый эфир.

Структурная формула

1.2. Синонимы: бифенокс

1.3. В чистом виде - желтое кристаллическое вещество, температура плавления 84-86°С.Растовримость в воде 0,35 мг/л, в вцетоне 400 г/кг,

в ксилоле 307., в алифатических углеводородах менее 17..Выпускается в виде

807.-итого с.п., концентрата эмульсии с содержанием д.в. 200 г/л и 10Х

гранул.ЛД для крыс более 6400 мг/кг.Рекомендуется для борьбы с сорня-50

Кеми на розе эфиромасличной, полыни лимонной и герани розовой.

Разработчик: Ю.С.Баранов, ВНИИ ефиромасличных культур, г.Симферополь

2.Методика определения модвуна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии 2.1.Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на обработке гексановых растворов или бензольных эфирного масла концентрированной серной кислотой, концентрировании очищенных растворов и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.

2.1.2. Метрологииоская характеристика метода Минимально детектируемое количество модауна 0,1 иг.

Среднее значение определения при п=5. 0=0,95. - 70,IX.

Нижний предел определения в эфирном масле 0,1 иг/кг.

Стандартное отклонение 3.8.

Доверительный интервал среднего при п=5. 0=0,95. * 7.2Х Размах варьирования 59.7-82,6.

2.1.3•Избирательность метода,

Метод селективен в присутствии фосфорорганических пестицидов симм-триазинов,фенилмочевин, определению не мешают: тетрал.ронстар, тербацил, трефлан, стомл.

2.2. Реактивы л растворы.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, СП (СН ) СН

3    2    4    3

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166 х.ч.

Азот особой чястоты.ГОСТ 9293-74

Кислоте серная, ГОСТ 4204-77 х.ч. Н SO , удельный вес 1,84

2    4

Алюминия оксид П-й степени активности Al^O^ ТУ 6-09-3916-83

19

Хроматон-супер (0,16-0,20 мч).пропитанный 5У. 0V-1 Хрома тон-супер (0,16-0,20 мм), пропитанный 5Z 0V-210 Стандартный раствор модауна в ацетоне с содержанием 0,1 и 1,0 мкг/мл.

Растворы модауна стабильны при хранении в холодильнике в течение шести месяцев.Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску иодаупа 10 мг+0,2 мг,помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл.Навеску растворяют в 10-15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем.Из раствора пипеткой переносят в мерные колбы на 100 мл 1 мл и 0,1 мл раствора и доводят до мотки ацетоном.Растворы содержат 1 мкг/мл и 0,1 мкг/мл модауна соответственно.

2.3.Приборы и посуда

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации серии"Цвет"или аналогичный

Ротационный вакуумпый испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76

Весы 8ЛР-200, ГОСТ 24104-88

Гири Г-2-210,ГОСТ 73-28-82

Весы ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88

Воронки ВД-2-500-29/32 х.с.,ГОСТ 25336-82

Воронки химические,ГОСТ 25336-82

Колбы КНКШ, ГОСТ 25336-82

Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 т.с.,ГОСТ 25336-82 Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74 Пинетки на 1 и 0,1 мл, ГОСТ 1770-74 Микрошприц, МШ-10м, ТУ 2-833-106

Цилиндр 1-100,ГОСТ 1770-74

Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

2.4. Подготовка к определению

2.4.1.Отбор, хранение и доставка проб

Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, Л 2051-79, от 21.08.1979.Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла массой 10 г.Пробу хранят при +5°С в течение 2 месяцев с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака.

2.4.2.Подготовка и очистка реактивов

Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2),сульфат натрия прокалить при 300-400°С.Хроматографическую колонку кондициоютровоть в режимных условиях в течение 2-х часов.

2.5. Проведение определения

Навеску 10 г эфирного масла растворяют в 50 мл н-гоксана или бензола.В делительной воронке на 250 мл раствор промывают концентрированной серной кислотой, ЗхЗО мл.Затем верхний слой пропускают через 50 г безводного сульфата натрия и упаривают

21

досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50°С.К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают и вращают колбу.В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора.

Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнимте ль ную очистку на колонке с оксидом алюминия. Для этого оставшийся гексановый или бензольный раствор после промывки серной кислотой переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку, заполненную 6 г оксида алюминия и 2 г безводного сульфата натрия. Элюируют модаун 60 мл бензола.Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.

2.6.Условия хроматографирования

Хроматографические параметры	5Х 0V-1	5/. 0V-J
Размер колонки , мм	2000x3	2000x3
Материал колонки	стекло	стекло
Форма колонки	спираль	спираль
Расход газа-носителя через колонку.мл/мин	60	60
Температура испарителя,°С	250	250
Температура термостата колонок,°С	220	220
Температура термостата детекторов,°С	250	250
Хроматографируемый объем, мкл	2	2

22

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А.-к.с.н..профессор ,зав.кэфедры ТСХА; Гиренко Д-Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНШГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зорне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов <ЮП, про из водных тио- и дитиофосфорпых кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. » 6072-91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этрихвроса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматографическому определению остаточных количеств этамона в столовой и сахарной свекле,зеленой массе

29 июля 1991 г, J* 6094-91...

3. Методические указания по определении зфэля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6132-91..........70...

Пиретровды

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по определению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91...

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........103....

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами газогащкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме-

2

тодом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы, тома ты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г. N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6077-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г, N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в афир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в вфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22.    Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23.    Временные методические указания по определению харелли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

24.    Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной громатогра

29 июля 1991г, N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Meтодическио указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зориовых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215..

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков.гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6097 -91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обра-ценно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестициды

33.    Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г. N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272____

2.    Методичесгаае указания по хроматографическому измерению концентраций видвила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276____

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134*91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и эдила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций С~- C_Q - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6Ю4-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6116-91.........334.....

13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991г. N 6087-91.......344----

6

15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2 -нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6118-91......349____

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......394____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......398----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362____

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Врем0шше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    *    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромэтографмческим методом.

29 июля 1991г. Я 6120-91......387____