2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1а. Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

Отмеривают цилиндром 500 см³ концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.16. Обработка песка

Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4—5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.3.1.    Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком (тара) помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130—135 °С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.

2.3.2.    При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6—8-кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в и. 2.3.1.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.2.    Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.

Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.

2.4.3.    Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры (130+2) °С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 °С.

Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая:

печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов — 30 мин;

пряников, кексов, саварры, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов — 40 мин;

остальных — 50 мин.

2.4.1—2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4.4.    Если изделие имеет вязкую консистенцию (например ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 см³ воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.5.    По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

_{х =} т₁-т₁ юо т

где т^ — масса бюксы с навеской до высушивания, г; т₂ — масса бюксы с навеской после высушивания, г; т — масса навески изделия, г.

ГОСТ 5900-73 С. 3

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.6.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3 %, при определении в разных лабораториях — 0,5 %, а в изделиях с влажностью более 20 % — не более 1,0 %.

Пределы возможных значений погрешности измерения — ±0,5 %, для изделий с массовой долей влаги более 20 % — ±1,3 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.7.    Определение массовой доли влаги в диабетических изделиях (вафлях, драже, конфетах).

2.7.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага лакмусовая индикаторная красная или универсальная индикаторная.

Бюксы алюминиевые.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.

Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Цилиндр отливной 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный электрический.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

2.7.2.    Подготовка к анализу — по п. 2.3.

2.7.3.    Проведение анализа

Измельченную навеску изделия массой от 2 до 3 г, определяемой с погрешностью не более 0,001 г, взвешивают навесах в предварительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже с 6—8-кратным количеством прокаленного песка и со стеклянной палочкой), помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100—105 °С в течение 3 ч. Затем бюксы, приоткрыв крышки, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.

Если разность первоначальной массы и массы после дополнительного высушивания не превышает 0,001 г, то процесс сушки считают законченным.

Обработка результатов — по пп. 2.5 и 2.6.

2.7—2.7.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ РЕФРАКТОМЕТРОМ

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора.

3.1.    Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаропаточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).

3.2.    А п п а р а т у р а и материалы

3.2.1. Рефрактометры марок РЛ, РПЛ, РЛУ, УРЛ и другие;

49

темперирующее приспособление: термостат или бутыль емкостью около 5 дм³ с нижним тубусом и каучуковой трубкой с винтовым зажимом, подводящей воду к призмам рефрактометра; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336; цилиндры отливные 1—10 или 1—25, или 3—25 по ГОСТ 1770; палочка стеклянная с наконечником из резиновой трубки;

термометр по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации со шкалой 100 °С, с ценой деления 1 °С; вата по ГОСТ 5556; марля по ГОСТ 9412; баня водяная; электролампа;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.    П о д г о т о в к а к анализу

3.3.1.    На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20 °С, который соответствует 0 % сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20 °С.

3.4.    П р о в е д е н и е анализа

3.4.1.    Если проба имеет жидкую консистенцию: (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин, передвигая окуляр до смещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 до 30 °С.

3.4.2.    Для приведения показания рефрактометра к температуре 20 °С пользуются температурными поправками, указанными в табл. 1.

Таблица 1

°с Поправка °С Поправка •с Поправка 15 -0,38 20 0 25 +0,40 16 -0,30 21 +0,08 26 +0,48 17 -0,24 22 +0,16 27 +0,56 18 -0,16 23 +0,24 28 +0,64 19 -0,08 24 +0,32 29 +0,73 30 +0,81

Для этого производят не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы испытуемую жидкость, и берут среднеарифметическое показаний рефрактометра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3. Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию, или содержит кристаллы сахара и при рефракгометрировании в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помещают навеску продукта массой 5—10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, приливают воду в количестве, примерно равном величине навески.

Навеску растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60—70 °С, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и рефракгометрируют, как указано в пп. 3.4.1 и 3.4.2, вводя поправку к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе навески.

50

ГОСТ 5900-73 С. 5

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю сухих веществ в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле

т

где а — показание рефрактометра; т_х ~ масса раствора навески, г; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара Поправки Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара Поправки 5 -0,04 60 -0,97 10 -0,16 65 -1,03 15 -0,27 70 -1,09 20 -0,37 75 -1,14 25 -0,46 80 -1,19 30 -0,55 85 -1,24 35 -0,63 90 -1,28 40 -0,71 95 -1,33 45 -0,78 100 -1,37 50 -0,85 105 -1,41 55 -0,91 110 -1,45

Поправки к массовой доле сухих веществ в процентах в изделиях из сахара и патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033 %, а каждый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75 % редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.5.3. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с уменьшенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ инвертным сиропом, вводят следующие поправки в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара Поправки Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара Поправки 40 -0,44 20 0,00 35 -0,33 15 +0,12 30 -0,23 10 +0,24 25 -0,13 5 +0,36

Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя из рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа являются средними величинами.

51

Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены в приложении.

3.5.4. Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах производят по пи. 3.4.1 и 3.4.3 и в вычисленный процент сухих веществ вводят следующие поправки:

мармелад яблочный формовой............... +0,7

мармелад пластовый.................. +0,9

мармелад желейный формовой............ —0,3

мармелад фруктовый................. +0,8

дольки лимонные и апельсиновые.......... —0,3

3.5.5.    Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3 %, при определении в разных лабораториях — 0,5 %, а в изделиях с влажностью более 20 % — не более 1,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.6.    Предел возможных значений погрешности измерения 0,5 % (Р = 0,95); для изделий с массовой долей влаги более 20 % — 1,3 % (Р = 0,95).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

52

ГОСТ 5900-73 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В КАРАМЕЛЬНОЙ МАССЕ

Пример 1. Карамельная масса изготовлена согласно рецептуре: 100 кг сахара + 50 кг патоки. Навеска карамельной массы — 5,03 г.

Масса раствора навески — 8,79 г.

Отсчет по рефрактометру при температуре 22 °С — 55,9 %>.

Температурная поправка — 0,16.

Массовая доля сухих веществ

№«^=97,970%,

Поправка по табл. 2 настоящего стандарта равна, без учета нарастания редуцирующих веществ, 0,85. Массовая доля сухих веществ в карамельной массе:

97,97-0,85 = 97,12 %.

Влажность карамельной массы

100-97,12 = 2,88 %.

Пример 2. Карамельная масса изготовлена по рецептуре: 100 кг сахара + 15 кг патоки + 19,3 кг инверт-ного сиропа с 75 % редуцирующих веществ.

Навеска карамельной массы — 5,23 г.

Масса раствора навески — 10,77 г.

Температура — 27 °С.

Отсчет по шкале рефрактометра — 47,1 %.

Видимая массовая доля сухих веществ составляет: 47,1 + 0,56 = 47,66 %, а в самой карамельной массе без поправок за счет сухих веществ патоки и инверта

47,66 10,77 5,23

Окончательный результат массовой доли влаги, с учетом поправки на патоку и инверт, составит:

98,14 + 0,12 = 98,26 % сухих веществ.

Влажность карамельной массы

100 - 98,26 = 1,74 %.

53

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М. М. Истомина, канд. техн. наук; Б. В. Кафка, канд. техн. наук.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.10.73 № 2475

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссыпка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	2.2.1; 2.7.1; 3.2.1
ГОСТ 3118-77	2.2.1, 2.7.1
ГОСТ 5556-81	3.2.1
ГОСТ 5904-82	1.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1
ГОСТ 9412-93	3.2.1
ГОСТ 24104-88	2.2.1; 2.7.1; 3.2.1
ГОСТ 25336-82	2.2.1; 2.7.1; 3.2.1
ГОСТ 28498-90	3.2.1

5. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.91 № 2010

6. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2012 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1986 г., январе 1991 г., декабре 1991 г. (ИУС 4—80, 9—86, 5—91, 4—92)

54