МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Через 15 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к холостой пробе. Измерения выполняют ра фотоэлектрокодорииетре при длине волны 480-500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Раствори устойчивы в течение 30 минут.

Содержание алшесния в анализируемом объеме раствора находят по градуировочному ьрафгку, построенному но данным шкалы стандартов (табл.З).

Таблица 3

Определение алюминия в птясттствии йтотдгтев - 15 мл исследуемого раствора переводят в стакан для осаждения оксихяно-лином х нейтрализуют ховцеатрированнш аммиаком'до изменения окраски по метилоранжу (от розовой до желтой). Затем раствор подкисляют несколькими каплями хсндентрЕроваянсй соляной ето-хоти, добавляют 5 мл 59-ного уксуснокислого раствора оксихи-

нолина и 35 мл 20%-ного раствора ацетата аммония, оераиашвавт и прибавляют 5-6 мл 25%-яого раствора аммиака» Раствор с осадком выдерживают 15 ищут при температуре 60-70°С, посла чего его фильтруют через бумажный фиьтр "красная лента" н прошва-ют осадок горячим раствором 2%-ного ацетата аммония.

йшьтр с осадком помещают в платиновый тигель, оэоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при температуре 500°С в течение 3U минут. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают ж сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500-550°С, Цри температуре 500-550°С тигель выдерживают 30 минут, затем сплав растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл и после охлаждения раствора доводят объем до 25 мл дистиллированной водой. Далее определение проводят как цри анализе алюминия без фторидов.

Содержание алюминия н магния в воздухе в мг/м³ (X) вычисляют по формуле:

в • V.

X =- ,    где

^v • ▼го

_g - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, ыкг.

V-J - общий объем пробы, мл. у - объем пробы, взятый для анализа, мл. v₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см.приложение I),

Для пересчета содержания маши па опись машин результат умножают на коэффициент 1,ьб, а концентраций алюминия па окись алюминия на коэф|ицнент 1,89.

60

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ V_t .(273 + 20) .Р

^т20= —-

(273 + V⁵}*101,33

v_t - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

225

226

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

229

"УТЕЕРВДАЮ" Заместитель главного государственного сани^г ' то врана СССР

А.И. Зайченко

* Я6 ^псп.^rjl',o< 198^г.

Л ,3//Р-аЧ

МЕТОдаЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО РАЗШШоиУ ФОТШЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЫА1ШЯ, АЛШИНИЯ И ИХ ОКИСЛОВ В ВОЗДШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Таблица

52

I. Характеристика метода

Определение основано на фотометрирозанки окрашенных комплексов* магния и алшиния с арсеназо-1.

Отбор проб воздуха производится о концентрированием на фильтр АФА-В-20.

Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг для магния и 0,5 мкг для алшиния.

Цределн измерения в воздухе 0,02 мг/м⁸ для магния и 0,01 мг/м³ для алшиния (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м³ для магния и от 1,0 до 20,0 мг/м³ для алюминия.

Определению магния не мешают алюминий (Ш), железо (Ш), медь (П), вольфрам (71). Мешают определению кальций (П) я марганец (П).

Определению алшиния не мешает магний и хром (71).

Граница суммарной погрешности измерения ± 15£.

Предельно допустимая концентрация магния и его сплавов в воздухе (ориентировочная) - 1,0 мг/м³, окиси магния (ориентировочная) - 10 мг/м³, алшиния и окиси алшиния - 2 мг/м³.

^хКомплехс магния образуется при pH 10,4-11,0 и окрашен в красно-фиолетовый цвет. Комплекс алюминия образуется при pH 4-6 ж окрашен в фиолетовый цвет.

53

2. Реактивы, растворы в материалы

Магний сернокислый Mg so₄-7h₂o , ГОСТ 4523-77.

Спирт этиловый регенерированный, ГОСТ 44лй.?х.

Арсеназо-1, чда, ТУ 6-09-4729-79, очищенный путем перекристаллизации из смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 о последующим промыванием полученного осадка з таловым спиртом и высушиванием его при комнатной температуре. 0,05-0,06%-ный водные растворы арсеназо-1 готовят из очищенного арсенаво-1.

Аммиак водный, чда, 0,2 Ы раствор, ГОСТ 3760-79.

Уксусная кислота ледяная, хч, 0,2 Ы и 10%-ннв растворы, ГОСТ 61-75.

Триэтаноламин, ч, 5%-ный водный раствор, ТУ 6-09-2448-72.

Алшакалиевые квасцы, чда, ГОСТ 4329-77.

Калий пиросернокислый (пиросулвфат), ч, ГОСТ 71-72-76.

Аскорбиновая кислота, ч, 0,5%-шй водный раствор, устойчив в течение 10 дней, ТУ 6-09-II33-78.

Гексаметилентетрамин для монокристаллов (уротропин, гексамин), 25%-ннй водный раствор, ч, 6-09-09-353-74.

Тиомочевина, ч, 5%-ный водный раствор, устойчив в течение 10 дней, ТОСТ 6344-73.

Соляная кислота, чда, 2 н раствор, ГОСТ 3118-77.

Аммоний уксуснокислый, чда, 2% к 20%-ный водные раствора, устойчивы в течение 7 дней, ГОСТ 3117-78.

8-оксихинолин, чда, 5%-ный раствор в 10%-ном растворе уксусной кислоты, готовят при нагревания на водяной бане, ГОСТ 5847-62.

54

Метиловый оранжевый, индикатор, чда, 0,13&-ннй водный иотвор, МРТУ-6-09-6539-70,

Веща дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Аммиачно-ацетатный буферный раствор (pH 10,4-11,0).

976 их 0,2 U раствора амиака смешивают о 24 ил 0,2 Ы раствора уксусной кислоты (раствор устойчив в течение месяца).

Стандартный раствор магния Я I, содержащий I мг/мя магаия, готовит растворением 10,14 г сернокислого магнии в дистиллированной воде в мерной ксшбе вместимостью 1000 мл. Объем доводит метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор магния Я 2, содержащий 10 мкг/мл магнии, готовит соответствуй»! разведением стандартного раствора Я I дистиллированной ведой в день анализа.

Стандартный раствор алпмшия I I, содержащий I кг/мл алюминия, готовят растворением 17,583 г алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 мл примерно в 500 их дистиллированной веды, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты х объем доводят до метни дистиллированной водой.

Стандартный раотврр алшишя X 2, содержащий Б) мкг/мл алшнння, готовят соответствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора ялпдшкя X I.

3. Приборы в посуда

Аспирационное устройство,

55

етльтродердатель.

Фильтры обезволенные, "Белая лента", рааиер 15 см,

ТУ 6-09-1678-77.

Воронки, диаметр 56 мы, ГОСТ 8613-75.

Печь муфельная.

Тигли платиновые! высотой 30 ш, диаметром 27 ш, емкостью 12 мл.

чьптци тигельные.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориме тр.

Весы аналитические.

Термометр для определения температуры раствора на Ю0°с, ГОСТ 215-73 ТЛ.

Колбн мерные, вместимостью 25, 100 и 1000 ил, ГОСТ 1770-

74Е.

Пробирки, вместимостью 25 мл, ГОСТ I770-74E.

Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ I770-74E.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-20, укрепленный в филътрсдержатель.

Для определения ниже 1/2 ЩЩ магния, алюминия и их окислов следует отобрать 50 д воздуха.

56

Условен анализа

Фильтр о пробой осторожно вынимают из фильтродерлателя, ''.клзднвают, чтобн запиленная поверхность была внутри, н пеню» lean в платиновый тигель. Осторожно, избегая воспламенения, фильтр оеолнюг и проваливают при температуре 500°С в течение Ю шнут в муфельной печи. После птляяууэтгя в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешиваю и сплавляю, постепенно повшпая температуру до 500-550°С. Цри температуре 500-.7'°0 тигель выдерживаю 30 минут ж затем охлаждаю. Сплав растворяю в 10 мл горячей дистиллированной води, фильтруют через умажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 us, фильтр промываю горячей дистиллированной водой ж после охлаждения доедят объем раотвора в колбе до метки промывным раствором.

Определение магния - В пробирки с протертыми пробками отбирают по 2,0 их исследуемого раствора, прибавляю по I ил 5%-ого водного раствора триэтаноламина и по 3 ил аммиачно-ацетатного буферного раствора.

Содержимое пробирок тщательно перемешивают. Затеи во все пробирки прибавляю по 2 ш 0,06%-ного раствора арсеназо-1, бьемы растворов доводят дистиллированной водой до 10 ил, сно-а перемешиваю ж через 15 шщут определяю их оптическую плотность по отношению к холостой колбе на фотозлектроколори-е при длине волны 572-532 ни в кювете о толщиной слон 20,0 ш. Растворы устойчивы в течение 30 икнут.

Содержание магния в анализируемом объеме раствора находят по 1радуировочнсму графику, построенному по данным шкалы стандартов (табл.2).

57

Определение алюминия - 5 пробирки о притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемого раствора, прибавляют по 0,2 мл 2 е раствора соляной кислоты, по I ил 5%-ного раствора тагомотевины (если присутствует медь), по 0,5 их 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты (если присутствует аелвзо), по I ил 0,05%-ного раствора Ароеназо-I и по 0,5 их 25%-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления валкого реактива содержимое пробирок тщательно перемешивают. Объем растворов доводят дистиллированной водой до 10 ил и снова перемешивают.

58