ШО "Всосоазаый ааушгм?ссл9лощ}УОльО;^ naowrsy* когрздош* Ш. М*Швдолоэао*

( то " ШМ т. Я.И.Мзндздозт^в)

ШТОЛЙЧЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ

Гаоударсгвэшая отыт обошечзша эдшства язшрзшй

Нйдвосгв адяуирозочт дяя аоазрк» зшсоэйшуров

Могролог^зас1шл огтэсуодвя

I* UfJ-M

Лвш'ввред

Ш?,

о

где динамическая вязкость, мПа.с; (?)- кинематическая вязкость, м^/с;    (jp)-    плотность жидкости, г/см*Ч

7.5. Доверительную погрешность определения кинематической и динамической вязкости вычисляют по формулам:

- -ь •

где t- коэффициент Стьюдента, равный 2,26;    оценка

относительной погрешности определения кинематической вязкости, вычисляемая по формуле    ft-\у

Jnbfo/fl .    (6)

где    оценка    относительной    погрешности    определения    постоянной

~ К образцового вискозиметра, равная I. 1^;    оценка

среднего квадратического отклонения результата измерений времени, истечения градуировочной жидкости.

7.6. Оценку относительной погрешности определения динамической вязкости вычисляют по формуле__

(7)

где даЦ-оценка относительной погрешности определения кинематической вязкости градуировочной жидкости; 5^-оценка относительной погрешности измерения плотности градуировочной жидкости пикнометрическим методом, соответствует

<8)

^где®” ^{плотность} градуировочной жидкости.

7.7.    Оценка относительной погрешности измерения плотности градуировочной жидкости соответствует 0,5 цены деления применяемого ареометра, отнесенной к измеряемой величине.

7.8.    Доверительная погрешность измерения кинематической и динамической вязкости градуировочной жидкости не должна превышать

з.1сУ{

10

8.ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АТТЕСТАЦИИ

8.1.    Градуировочные жидкости аттестуют органы государственной метрологической службы.

8.2.    По результатам аттестации на градуировочные жидкости выдают свидетельство о метрологической аттестации по форме, установленной Госстандартом.

Пример записи оборотной стороны свидетельства приведен в обязательном приложении 3.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Примечания: X. Кинематическая вязкость применяемого электроизоляционного синтетического масла октол марки "А" и "Б" от 17000 -100000 т&/с при 20 °С.

2. Дня составления смесей взято масло октол с вязкостью 17000 и$1.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное.

ВЫЧИСЛЕНИЕ СОСТАВА ГРАДУИРОВОЧНЫХ ЖИДКОСТЕЙ (СМЕСЕЙ)

Для вычисления состава градуировочных жидкостей следует пользоваться таблицей. В графе I таблицы указана наблюдаемая кинематическая вязкость смесей, состоящих иж двух масел с вязкостью от 10 до 2072 №$/с при 20^6, взятых в различных соотношениях от 0 до 100 % указанных в графе 2 таблицы.

15

у- жидкости с меньшей вязкостью; (эд- жидкости с большей вязкостью; 6^- жидкости с заданной вязкостью и соответствующие им значения объемных долей С^, С^, С^.

Допускается изменить на /I порядков все три значения вязкости

, если хотя бы одно из выбранных значений оказывается вне диапазона 10-2072 мм**/'с.

Необходимое количество жидкости с меньшей вязкостью в процентах вычисляют по формуле

Необходимое количество ^5ув процентах жидкости с большей вязкосты находят из выражения

£г¹⁰⁰ - ft

16

Пример расчета состава градуировочной жидкости

Требуется приготовить три литра жидкости с вязкостью 600 мм^с.

Таким образом, следует смешать 1,21 л (3*0,403) индустриального масла и 1,79 л (3*0,597) авиационного масла МС-20.

АП'Л2.0Ч-С.02& ДВ

ШТОЯ^ЗСШШ УКАЗАНИЯ

гхУЛАРСтазниля тшл обэсозчзпгя здасш

ЖШОСТИ ГРАЛУИРОВОта® Ш ПОШРКИ ШСК03ШТР0В7 ^ТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ

ш...

Введены в действие с ”_"_198

Настоящие католические указания распространяются но градировочные жидкости ,применяемые для поверки вискозиметров в диапазоне: 4*Ю“⁷- ЛсГ¹ ы^с ( кинематическая вязкость); 1»10“^ - 1*10%а*с ( динамическая вязкость) и устанавливают порядок ид метрологической аттестации ( далее - аттестации)*

1*ШЗРАда,11РОЗОД5Т,Ь1-) ПИ* АТТЕСТАЦИИ

1.1*При проведении аттестации долено выполняться экспериментальное определение метрологических характеристик градуировочных жидкостей ( разд*б)*

2. СРЕДСТВА, 1РШЕНЯЕМЫЕ ПРИ АТТЕСТАЦИИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ЖИДКОСТЕЙ

2.1. При экспериментальном определении метрологических характеристик градуировочных жидкостей должны применяться следующие средства.

2.1 Л. Средства измерений:

Установка для определения кинематической вязкости с диапазоном измерений кинематической вязкости 4*I(k2/- I*I(fc^i]^c, с доверительной погрешностью измерений кинематической вязкости _v6>± 0,3 например, типа TOB-I; термостат с диапазоном рабочих температур ю-зо tsfc, с погрешностью поддержания заданной температуры @=±0,02°С например, типа ТВ-IM; вискозиметр ВПЖ по ГОСТ 10028-81; пикнометры типа ПЗКЗ вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 22524-77; ареометры для нефтепродуктов типа АНТ и АН по ГОСТ I848I-8I ; весы аналитические типа ВЛ0-.200-2; термометр ртутный по ГОСТ 1369 £-68; барометр ане-роидный типа М98 по ГОСТ 1793-72; психрометр бытовой типа БП-1А; стеклянные мерные цилиндры, типа I, вместимостью 60 - 2000 мл по ГОСТ 1770-74; мензурки вместимостью 50-1000 мл по ГОСТ 1770-74; механический секундомер типа СОПр I-3-22I по ГОСТ 5072-79.

2.1.2. Вспомогательные средства:

рушильный электрошкаф типа СНОЛ по ГОСТ 13474-79; бутылка для пищевых жидкостей с номинальной вместимостью 800 мл типа П по ГОСТ 10117-80; склянки с притертой пробкой С-1 и бутыли стеклянные С-7 по ГОСТ 3885-73; стеклянные стаканы, фильтры, воронки, колбы с тубусом вместимостью 500 - 2000 мл; насос водоструйный по ГОСТ 25336-82; воронки Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147-80; канистры стальные КС-10 по ГОСТ 5105-82; соединительный стеклянный кран общего назначения типа KIX по ГОСТ 7995-80; лупа типа ЛП1—2,5^по ГОСТ 7594-75; резиновые трубки: I М 6,3 х 3,0; 4 М 6,3 х 3,0; 4 М 12 х 3,0 по

3

ГОСТ 5495-78; бумажная калька по ГОСТ 892-70; фильтровальная бумага ФНС по ГОСТ 12026-76; тканая проволочная сетка с квадратными ячейками номер 0063 по ГОСТ 3584-73; жидкости для промывки вискозиметров; хромовая смесь (двухромовокислый калий (60 г) по ГОСТ 4220-75; серная кислота (I л) по ГОСТ 4204-77; дистиллированная вода (1л) по ГОСТ 6709-7^ этиловый спирт по ГОСТ 5962-67; бензин-растворитель по ГОСТ 3134-78; дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72, Допускается использование других средств аттестации, удовлетворяющих требованиям настоящих методических указаний.

3. УСЛОВИЯ АТТЕСТАЦИИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ЖИДКОСТЕЙ

3.1.    При аттестации градуировочных жидкостей необходимо соблюдать следующие условия: Температура воздуха (20 ± 5)^96; атмосферное давление (101,3 - 6) кПа; относительная влажность (60 - 20) %.; помещение должно иметь приточно-вытяжную вентиляцию; температура градуировочной жидкости при определении ее плотности (20 ±0,1)156.

4. ПОДГОТОВКА ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЖИДКОСТИ К АТТЕСТАЦИИ

4.1.    Приготовление градуировочных жидкостей

4.1.1.    В качестве градуировочных жидкостей применяют жидкости

с определенной вязкостью или смеси жидкостей, приготовленные из двух компонентов, взятых в различных процентных соотношениях.

4.I.I.I. Жидкости: ацетон по ГОСТ 2603-79; дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72; нефтяной толуол по ГОСТ 14710-78; авиационный бензин по ГОСТ 1012-72; бензин-растворитель (уайт-спирит) по ГОСТ 3134-78; топливо Т-1, TC-I по ГОСТ 10227-62; осветительный керосин по ГОСТ 4753-68; масло для прокатных станов П-28 по ГОСТ 6480-78; масло электроизоляционное синтетическое октол марки "А" и "Б^и по ГОСТ 12869-77.

4.

4Л.I.2, Смеси приготовляют из следующих жидкостей: осветительного керосина по ГОСТ 4753-68; трансформаторного масла по ГОСТ 982-80; веретенного масла АУ по ГОСТ 1642-75; индустриального масла общего назначения И-50А по ГОСТ 20799-75; авиационного масла МС-20 по ГОСТ 21743-76; масла для прокатных станов П-28 по ГОСТ 6480-78; масла электроизоляционного синтетического октол марки "А" и "Б" по ГОСТ 12869-77.

4.1.2.    Для приготовления смесей выбирают жидкости с близкими значениями вязкости. Зти жидкости должны иметь паспорта с указанными значениями вязкости. При отсутствии паспорта кинематическую вязкость определяют в соответствии с ГОСТ 33-82,.

4.1.3.    Номинальные значения кинематической вязкости градуиро

вочных жидкостей должны образовывать геометрический ряд с множителем прогрессии    в    соответствии с ГОСТ 8032-56.

4.1.4.    Номинальные значения кинематической вязкости смесей приведены в справочном приложении I.

4.2. Подготовка к экспериментальному определению метрологических характеристик градуировочных жидкостей.

4.2.1.    Перед проведением экспериментального определения метрологических характеристик градуировочных жидкостей должны быть выполнены следующие ‘подготовительные работы.

4.2.1.1. Промывка и сушка вискозиметров по ГОСТ 8.265-77.

4.2.1.2.    Расчет состава градуировочных жидкостей, приведенный в справочном приложении 2.

4.2.1.3.    При обнаружении следов влаги у исходных жидкостей их обезвоживают осушителем (кристаллической поваренной солью по ГОСТ 13830-68 или хлористым кальцием по ГОСТ 450-77) предварительно выдержанным в сушильном шкафу при температуре 150 - 200l9fc. Осушитель высыпают в бутыль с жидкостью, выдерживают в течение I ч. Массу осушителя выбирают в соотношении I : 10 к массео исходной жидкости.

5

4,2Л.4. Рассчитанное количество исходных жидкостей отмеривает мерным цилиндром, сливают в сухую бутыль и тщательно перемешива т. Смеси, в состав которых входит синтетическое электроизоляпионное масло октол, подогревают в сушильном шка#у до температуры 50 - 100 ^6 для лучшего перемешивания и отекания со стенок мерной посуды.

4.2.1.5.    После приготовления градуировочной жидкости (смеси) проводят ориентировочные измерения кинематической вязкости по

ГОСТ 33-82 и сравнивают полученное значение с номинальным значением кинематической вязкости, рассчитанным теоретическим путем.

4.2.1.6.    При отклонении полученного значения вязкости градуировочной жидкости более,чем на 30 % от номинального значения, делают добавки с меньшей или большей вязкостью. Расчет состава градуировочной жидкости и измерение кинематической вязкости повторяют.

4.2.1.7.    Градуировочные жидкости должны быть тщательно отфильтрованы от механических частиц, так как их присутствие в жидкости

в процессе измерения влияет на результаты измерений.

4.2.1.8.    Градуировочную жидкость с вязкостью менее 20 мь^с фильтруют через воронку ВФ (для ускорения фильтрования применяют колбу с тубусом и вакуумный насос).

4.2.1.9.    Более вязкие жидкости, предварительно разогретые в сушильном шкафу, фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в воронку Бюхнера № 3, соединенную с колбой для фильтрования и вакуумным насосом.

4.2.1.Ю. Для фильтрования жидкостей с вязкостью более 5000 т$/с. применяют проволочную тканую сетку.

4.2.1.11.    Отфильтрованные градуировочные жидкости хранят в закрытых бутылях в темном месте.

4.2.1.12.    Градуировочные жидкости аттестуют не ранее, чем через 7 дней после фильтрования.

б

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    При экспериментальном определении метрологических характеристик градуировочных жидкостей должны быть соблюдены пр} вила пожарной безопасности, технической эксплуатации установок, требования к хранению и транспортировке нефтепродуктов, соблюдение санитарных правил работы с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 8.265-77.

5.2.    В целях предосторожности при фильтровании градуировочных жидкостей большой вязкости колбу с тубусом необходимо помещать под кожух из оргстекла. Кожух должен быть выполнен с отверстиями дд* тубуса и воронки Бюхнера.

5.3.    При подготовке вискозиметров к работе во время промывки капилляров бензином, хромовой смесью, следует соблюдать осторожность следить, чтобы промывочные жидкости не попадали на открытые участки кожи. В случае попадания промывочных жидкостей на лицо и руки, смыть их водой.

6. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ГРАДУИРОВОЧНЫХ ЖИДКОСТЕЙ

6.1.    Определение кинематической вязкости

6.1.1.    Кинематическую вязкость градуировочных жидкостей определяют не менее, чем по двум образцовым капиллярным вискозиметрам.

6.1.2.    Время истечения градуировочной жидкости должно быть 200 - 2000 с.

6.1.3.    Вискозиметры заполняют через широкую трубку так, чтобы уровень градуировочной жидкости находился между метками на расширенной части широкого колена. Одевают на концы двух других трубок хлорвиниловые (или другие эластичные пластмассовые) трубки, отводную трубку снабжают двухходовым краном.

7

6.1.4. Вискозиметры устанавливают в термостат так, чтобы капилляр был строго вертикально. Вертикальность проверяют по отве** су в двух взаимно перпендикулярных плоскостях.

6.1.5.    Уровень воды в термостате должен быть выше вспомогательного резервуара вискозиметра на 15 - 20 мм.

6.1.6.    Вискозиметры с градуировочной жидкостью выдерживают при температуре измерения не менее 30 мин.

6.1.7.    Измеряют время истечения жидкости между метками на измерительном резервуаре вискозиметра. Закрыв кран на трубке вискозиметра, другую трубку соединяют с водоструйным насосом (или другим вакуумным приспособлением) и поднимают градуировочную жидкость выше верхней метки. Отсоединяют водоструйный насос и открывают кран на трубке вискозиметра, при этом должен образоваться "висячий уровень". При измерениях следят, чтобы не было пузырьков, разрывов и пленок. При их появлении измерения повторяют.

Для градуировочных жидкостей вязкостью более

образования "висячего уровня" в вискозиметре, сначала открывают кран на отводной трубке, а затем отсоединяют водоструйный насос.

6.1.8. Число измерений времени истечения жидкости должно быть не менее 10 на каждом вискозиметре. Отдельные значения времени истечения не должны отличаться более, чем на 0,1 % от среднего арифметического. Результаты измерений заносят в журнал.

6.2. Определение плотности градуировоадых жидкостей

6.2.1.    Плотность градуировочных жидкостей с вязкостью до

200    определяют    ареометром    для    нефти    в соответствии с ГОСТ

3900-47.

6.2.2.    Плотность измеряют при той же температуре, что и измерения кинематической вязкости градуировочных жидкостей.

6.2.3.    Число отсчетов плотности одной и той же пробы градуировочных жидкостей должно быть не менее 10. Расхождение между параллель ными измерениями не должно превышать 0,5 цены деления ареометра.

ь

b.2.4. Плотность градуировочных жидкостей с рядностью более 200 \м&/с, определяют, двумя пикнометрами в соответствии с ГОСТ 3900-47 или ГОСТ 18995.1-73. Расхождения между параллельными определениями не должно превышать 0,0004 г.

6.2.5.    Аттестованные градуировочные жидкости разрешается хранить в течение трех мёсяцеь при температуре 5-25 ^С.

6.2.6.    По истечении установленного срока хранения аттестацию градуировочных жидкостей повторяют.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. Кинематическую вязкость градуировочных жидкостей вычисляют

—~ ...

где К - постоянная образцового вискозиметра,    JL- ускоре-

^    .    \р/    ~

ние свободного падения в месте определения вязкости, м/с*³'; tar- нормальное ускорение свободного падения, равное 9,80665 м/с^; среднее арифметическое значение времени истечения, с; В - постоянная образцового вискозиметра, мм.

7.2.    За значение кинематической вязкости принимают среднее арифметическое, вычисленное по результатам измерений времени истечения одной и той же жидкости в двух образцовых риокозиметрах.

7.3.    Ускорение свободного падения в месте измерения вычисляют по формуле

} = [978,049(1 + 0,0059884 ,sll$g)- 0,0000059 si/Й®) -

0,0003086ft - 0,011] • xck^    (    2    )

где © “ географическая широта места; jjl - высота над уровнем моря, м;

7.4.    Динамическую вязкость градуировочной жидкости вычисляют по формуле

X 3 )