|
. йХлИ л z - К/г, л ^ ^ sZh |
|
|
ТУ 6-G2-HC7*?? |
|
|
С issues ТУ 32-1-222-72)
С * ' и |
да' да?? г |
|
Срож деаегяя
.да ■ * |
да 19-да г |
|
|
&зрабог&ш>: |
1н1. N*noB(i Iflodn. i > damn шм» нЛ ы* шЛ.Н^уВл. floBn и дата
i Эав.оххввон oxpasi груда | Ш дрофсоааа работах вефгяво! ж хашпеево! ирошшаааосга
ы » l3t/qPJ«СороШШ
! * о ? * 0 s' 1977 г
- b^<w«jmnoj
я и* 1977.Г .
•ЛА ОГНЕННЫЙ . vrrEf СТАНДАРТОВ и - *« Шшжпит СССР
-ршртшт « шт&шт а ршшщ .........................
^шшеШямФй ?«г»от|мими .
Настоящие теашиешпв усдовжя распространяются на изопропил-карборан, применяемый для ттротшт нолущшвсщшжояи: материалов,
Изопрошшгврббрен нредсшвляет собой внсоюяшвдв бесцветную прозрачную жидкость.
Эшаричесяая формула %Н18В10
Молекулярная массе 186,3,
I. ТННИЧВСКИВ ТРЕЮБАНИЙ
Изопропвдкарборвя выпускают согласно технодоическому регдамен-ту, утвержденному в установленном портов, Q& должен соответствовать требованиям настоящих технических условий,
I.I* Основное свойства
По ^зико-хамичесим показателям изапрелидк8рборан должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.
|
Наименование показателей Шрвд |
|
О |
1. Внешний вид |
Прозрачная беспутная жадность |
|
*ъ
э |
2. Содержание механических примесей |
Отсутствие |
|
Ос, |
3. Содержание изопропидкврборана, |
|
|
|
%t не менее |
|
98,5 |
|
«в |
4. Суммарное содержвше примесей %$ не более |
1,5 |
|
•МО
■ It X |
5, В' том ноле: |
|
|
|
ЭЕ
^3 |
я аоцроаеявдварборава,%*
не более |
|
1,4 |
|
1
О
Е
о
т» |
двметвванвлвваД, не более |
0,1 |
|
з-
с
«а
о
С: |
л* Л;~ s*dc**”f *!?гЗп. Jtesm |
ТУ 6-Ш-/ /ОТ |
*7? |
|
е»
«: |
£удз5- ~Жыл&мЫ1г1..г х «13 Тяс; _ 4» Ж |
Из опропжлкарбореж Технические условия |
ftSr
!—■—«-—ii__ |
|
—---—... .......................l.......... |
|
|
|
тш шосш »зоороавларбарава в *сябу шртатт 3,5 ш еамаоввсяого р створе втуфвшлтт жжшюгм, ор«мр1тмио дрславотироввшо! в ястбу с ретрорш стешет т 30-13 шцрт в шю воду. Отн тле
« 5 мж I ш «готового тешт лгал*ишо шок * 12 |ш
0,Ш2 я рестварэ тошно! пежин. Ощррпмое кожь штшо вдеме-■дают * шш г жшщщрз веду ап п 30 шщт .Лтояе кодом доводят до дат** тяшшт сортом в поем мерянного первмп * ванн л сшивают вояеэаввя шп веское одотвосп подученного рествора фотогсдормиетре Ш, вшьзуясь жшетшш рабочей ляжт 1 cm ш свяа-п светофмьтрап.
Всл раствори пунше, вх отфштрошсвйнт отброс»! первые поров* Измеренве аптвчеежо! шотвоетв подученного растворе проводят ао отаовеяво « вентральной пробе со всею реектадамн без масса мзо~ , проавтрборвва. |
По подучена»* пожеланиям mam <жтячес*ой плотное та, пользуясь | валбровочно! врио!, неходкт ссщервввп лвиетиаянлва. I
4.4.4. Обработка результатов
Содержанве даме тале оддиаа ч12) в процентах ресслтывеют по формуле: л
h
G
щ . 10СЮ
воявчество дрметвдвнвляа, сажерпцееся в мессе взопро-
ввларборвна, иг (находя? по крио!); m - мессе вэопратларбоавв, взятая ва аспытале» мг.
За результат вспытаявя щшттт среднее 8|*|*Ю1Явеское вз двух перахдемых определен*!.
Ввохоадеяве между шшрштжтя опредедеввяш не должно пре-мать 0,05*.
5. ТРАЛСПСКШРОВАЯКЕ » ШШШ
5# I. Изопрокалжарборан транспортируют а жркшх Щ€шнш* 5.2. Изопрсйшджарборан хранят в закрытом складском помещении вдели т источников тепла. Сошестяое храненае с сшисдитшшм не допускается.
ШМ’юМ- j тт и do mg _ fwm&H0 №W№ \ПоапЯМтй
6. гарантии изготонпзвю
6.1. Готовая продукция должна бить принята техническим контролем предЕфиятм-идготовятвля,
Изготовитель должен гарантировать соответствие выпускаемого продукта требованиям вастшишж технических условий при соблшеши потребителем условий транспортирования и хранения, установленных настоящими техническими условиям.
6.2. Гарантийный срок хранения азодропндкарборева в таре изготовите^» в условиях указанных в п.6.2, с момента изготовления -
- 2 года.
УДК
Группа 1-94
Зарегистрировано в З&С '_и_ 1980г.
За Ш ___
1Ш2Ц2Ш * I об изменении ТУ 6-02-1107--77 Лзопропилкарборан
Срок введения с О/ 01 ISiOf
согласовано
Главный инженер
предприятия п/я А-3562
письмом
Ы9 - SQS0 Г.Э.Корнильев 4? " дека.Вол. 19?9г.
Зам. руководителя
предприятия п/я В-2836
письмам
>14£- 40649 В.В.Лебедев
Iw.......Ш ./ ожглЕйа..........19Т9г.
Нач. ВПО f,CoD3nnacTnepepa6oT»aw
письмом
л/ ih-Q /246В В. А.Поливанов н 4Т w gktjl&ba— 1©?9г.
|
ГОСУ^Л L ! к ОМИ1^ с . О..; |
|
РАЗРАШШЮ it не п/я Г-4236
и*/^Г~3***ч jSkrico водителя
А* кУльми"
лаборатории
6*1..Лаптев
iSf£2?^i979r-
Нач. сектора стандартизации ЛЫЁ*-' И.М.Зубова
* /*“" ^ 1979г.
предприятия п/я В
К.,
w йл*л££*у,<тг.
| Литера ; Номер раздела, : Новая редакция
) изменения цунхга
| I Титульный лист Срок действия до 01*01.85.
Раздел I пЛ.2,ап1.2Л Упаковка1* дополнить:
Допускается заливать изопропилкарбо- * ран в герметично закрывающиеся банки из белой жести по ГОСТ 20882-75 вместимостью до ВО литров или в герметично закрывающиеся бочки вместимостью 100 - 200 литров из алюминия по ГОСТ 21029-75 или из ' стали по ГОСТ 13950 - 76.
Банки упаковывают в деревянные ящики | по ГОСТ 18573 - 73. J
|
Иеопрошикарборан
Извещение > I об
изменении |
Литера"" ; Номер раздала,Т
изменении; пункта :
срок действия до 01,01,90
Заменить по таксту:
ГОСТ 5072-72 на ГОСТ ЫШ-79К ГОЛ* У147 -73 на ГОСТ 9147-ШЕ ГУСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-Щ I’OCT 10973-75 на ГОСТ 2533в-Щ ГОСТ 5821-69 на ГОСТ 5621-78 ГОСТ 31Ш-67 на ГОСТ ЗИМ-77 1Т>СТ 5820-Ш на ГОСТ 5820-78 ГОСТ 18573-73 на ГОСТ №73-78
|
ИТ 1 |
■ — |
=Т |
|
1
V
й
ш |
/Ыт\ |
г=; |
|
РЖ± |
|
|
|
|
2ZH |
I |
|
, ж ***««. |
|
--1 |
|
|
1 %tm£ |
——__ |
|
|
|
Иаопронилкарборан Извещение * 2 |
1.2, Явкам»
1.2.1. йзосрсшжжжарбореи шш в повивтилеаовые бутыли ш> ГОСТ 17000-71 с нвшнчжвахщвшся 1рнюа в прожладкаш вместимостью
До 5 д.
Таре перед заполнением должна быть сухо! в часто!.
После западнеквя бани плотно закрывают ж пломбкруют пломбой ОТК предщзкя гкя-и з готоввтедя.
1.2.2. Каиду» постаадяему® партяю яшовровжмжарборвша сопровождают документом, удостоверяющим его качество.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя хлх его товарный звав;
вавменованне продукта;
номер партна в кодачествс банок в партии;
массу брутто в нетто;
номер настоящих технически условий;
*WDQ n uQQu\ I f|| butDQ п ЩОц\ VQaVeflfifi
результаты проведенных испытаний ш подтверждение о соответствии качества продукта, требованиям настоящих технических условий.
1.3. Мвркяровка
1.3Л. К каждой бутылве прикрепляют ярлык ялв наносят с помощь» трафарета несмываемую водой надпись, содержащую:
наименование предприятия-!зготоввтедя или его товарный знак;
наименование продукта;
номер партии и номер места;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
номер настоящих технических условий.
М^.\^иСт\Ы*Вокям iflenn. Шдапе)
2. тршвшш шшмтат
Мзопропвлкарборан является веществом умеренно токсичным, взрывобезопасным, горючим.
Предедьно-допустамая концентрация в воздухе рабочей зоны I мг/м3, утвержденная Швздравсм СССР 14,04,71 г, (письмом 267/3-71).
Предельно-допустимая концентрация определяется по штопке адяадкарборанов, утвержденной Шнвдраэом СССР 31.03.76 г,
Прв аонаданнв на кожу изодропидкарборан вызывает дерматиты.
Все работы с продуктом ведут а вытяжном шкафу при наличии приточно-вытяжной вентиляции, обеспечивающей необходимую чистоту в воздухе рабочей зоны.
Температурные пределы воспламенения нижний 105°0, верхний 175°С. Температура самовоспламенения 315°С.
Температура всошия 110°С.
Ы (ТоУП'УВвЮШ........ Ьш&МёйЛ* | Падп и дата
Ддя без.паевого ведения технологического процессе получения иаопропилкарборана предусмотрены следующие мероприятия:
производственные помещенва изолированы от других помещений; упревление процессом осуществляется с пультв управления; все соединения ?рубопро£ов и оборудование герметизированы; все аппараты, работающие под давлением, снабжены предохранительными клана наш;
все рабочие помещения оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией;
предусмотрены местные локальные отсосы над ашареташ; загрузка и выгрузка промежуточных продуктов осуществляется герметично с помощью съемного устройства, путем оередаадлваншя азотом,
В качестве индивидуальных средств защиты применяют резиновые перчатки, хлопчатобумажную спецодежду.
Средства пожаротушения: песок, ковш, пенный огнетушитель.
ТУ 6-СВ-#107'Т7
3. ЛРАЗШ. шшт
3.1. Иршемку изопродилкарборена прсшэвсая? партиям.
Варне! счетаст кодачеотв© изшроиядкарборада да 20 яг., сопровождаемое одним документом о качестве.
3.2. Пробу продукта отбирают из каждой ашосп (бутыххж).
3.3. Щ» даздоввюодоевьявх результатах испытания, дан бы
по одному1 из показателей, производя? повторное испытание вновь отобранной в двойном количестве средней пробы, по тем показателям, по которым подучены неудовлетворетельные результаты.
Результата повторного испытания' являются тттттт&т. я ра спростре шдаг ся is даю шргт.
4. ТО ШШТАВШ
4Л. Отбор пробы производят стевданш пробоотборником в сухую
Г чистую банку. Масса средней сробы около 20 г.
На каждую банку наклеиваю? ярлык с обозначениями:
несера партах; наименование продукта; массы брутто а нетто; даты изготовления.
4.2. Определение внешнего вида и механических примесей Внешний вед и наличие механических примесей определяют шзуадь-но, просмотром продукта в проходящем свете в пробирке из прозрачного
бесцветного стекла диаметром 15-20 ш.
4.3. С^редедение содержания изопрошзлкарборана и нзапропениджар-
^ борева.
£ Определение содержания изопросилкарборева проводят методом reso
ld—надкостной хродатографии да мещнфгаровадаом хроматографе ЛХМ-8Щ.
5 i^Jgmii^gary/w- Wain. Й
4.3.1. Приборы, посуда » реактивы
Хроматограф 1ХМ-8Щ шля любой другое с детектором so теплопроводности.
Измеритель расхода газа; секундомер по ГОСТ 5072-72; чаша фарфоровая по ГОСТ 9147-73;
стакан киш чески й по ГОСТ 10394-72» вместимость» 100 ад; колонка хрошто1рафнчес1ае (сравнительная a рабочая), длина 2 м, диаметр 3 мы;
мякрошпрнц на 10 тж;
магний хдорнокасдыЯ безводный (анидов) со ТУ 6-09-3380-75; фосфора ошопсь оо ТУ 6-09-4173-76; паша зернением 3-5 мм; хлороформ хч ш да;
хромосорб Р 30/60 мев или хрома трон дг-А и/ , 0,20-0,25 мы;
bwoQ n uQou * ^й»Ы'9Щ twog n uqqu i/gaurffth
_ появэтмвнгликодьадвтшат по ТУ 8-Ш-Ш178-73;
гелий по ТУ 51-650-74.
4.3.2. Подготовка я испытанию
Для осуши шза-воситвдя* установленные перед входом в jqpo-ютограф осушительные колонка заполняет одну ангадроиом, другу» пя-тиедисш фосфоре» нанесенной на кусочки пемзы. Для этого в сухую банку вместимость» I ж вносят ревнив по объему количества пемзы и пятиокисв фосфора я встряхивают до однородной мясом,
а) Приготовление сорбента
В форфоровоА чаше взвешивают 20 г носителя - хромосорба Р -или хрома трона н -к W , о погрешностью не более 0,01 г, В хаадчае-ком стакане вместимость» 100 мл взвешивают 3,5 г полиэтиленгликоль-адипината, используемого в качестве аеподанш! фаяв,растворяют в хлороформе» который берут в количестве необходимом для полного емв-_чявашя носителя. Подученный раствор выливают в фарфоровую чату
=7=4--L-j
'ten. v m ШоВп.
ТЫ| до 6СРс а всшряит хлороформ.
фу, соблюдая прежде вроткэоеожареой безопасвосп.
б) Шашаеяие .хрштетрафмчшюв ммню
Зшвоашевяе .юс арошзизда? so шстружщя» ш^шжтттЛ я щабору.
в) (Мтвош шш« с сорбевтш
Зжаявепме сорбентом xpoweтографаческае колонки вставляют ш термостат хроматографе а продуваю? сухам газом-носаталем со скоро-стью 100 мя/жж со стутювчатда оовшеат тешературы: пре 100°С -- I час* при ЗОЯ0 - 2 ш, щи 220°С - 3 часе.
4.3,3. Проведение непуганая
Хроматограф* согласно иссушив» ирвсдат в рабочее состоя-ше, В дозатор вставая»? трубочку ляпов 50 ш» яяепяв диметр 1*5 мм, внутренний - 1*0. мя* чтобы не dluo сопршкосномввя продукта с метал-да ческой поверхностью дозатора: в проверяют герметичность прибора, Ус-танавдварт скорость геэе-воевтедя - реашя 70 ш/жж§ тешеретур^ ко-*$ ловок 220°С, температуру дозатора 300°С, ток детектора 120 мА.
|
|
^ одновременно включают секундомер в записывают время выхода изопропвл- |
После выхода щибора вв реши, о ты саадетедьотвует уетойча-вея аудевая жнея на ленте патентометра, частым откалиброванным
|
|
Д.._честве анализов, примере© I раз в две неделя. Показателем смены |
ггровзводят ii0 времени их выхода
нзоародеяиджарборсяа *v 4 иш 10 о
■зоярапшшрборана 5 ш* 30 в
б) Джопвдь ш»8 < Ж } ж квадратных сантиметрах изопродилкарбо» рввв я изопропешшшрборааа вычисляют со формуле:
5= Л .а, ще: h -высота пика, см;
а -ширина пике, замеренная на середине его высоты» см»
в) Содержание я зопрошишарборвва (1) в процентах вычисляют
по формуле: п
S, -площадь пив азопропидкерборавв, см2;
$1-щющадь mi нзоородеяилварборвяв» см2; п -шала, на которой записывают содержание изонропилкарборана. г) Содержание примеси нзоорооевшврборвна CXj) в процентах
вычисляют воформуле:
*1-
5t-площадь пива взопропеш1лкарборвва, см2;
$( -площадь ns изоарошмхарборана, см2;
h - ввела, на которой- записывают содержание 1зовропи.ада.рдор.на. Ы результат испытания пришла*» среднюю арифметическую величину из трех параллельных определении.
Расхождение между параллельными одрододеншяш не доджа© превышать 0,1%.
4.4. Определение содержания дшетиланилиш Определение содержания днметиданилина в изопропилкарбораже ос-"ковано ва реажши взаимоде§стжя дшметилваждиш с дназооульфопсло-
той с общтттт аэоврасвтеив желт<
Образующаяся оараем наиболее тОшяыт apt pH раствора ровного 5, интенсивность оврасжн аровщракжипюа конпентрешга ди ветла ни дина в адавдарушой пробе»
Интенсивность окраска раствора измерите т фотоишорштре i3iWL 4*4.1, Приборы, носу 8, реактивы фотокодориметр ЯбК-М, с набором кювет и светофильтров; колбы верные во ГОСТ 1770-74, жеспмрсты) 10,25 а ЮОм; мнкробвретка со ГОСТ 20292-74, шесшюстьш 10 т; пипетка градуированная по ГОСТ 1770-64, вместимостью 5 мх; бгоетка по ГОСТ 20292-74, вместимость» 50 ш; кристаллизатор по ГОСТ 10973-54;
кислота сульфаявдовая со ШСТ 5821-69, ЦС-вый раствор в 0,1 н
растворе соляной кислоты, диа вотированная;
диавотирование производя? следующим образом: в верный цилиндр _вместимостью 100 мл берут из расчета на 10 ш ljt-вого солявонвоого ре створа сульфениловой кислоты, I мл I н растворе азотнстонвслого натрия и все тщательно перевешивают. Раствор должен быть свекеприготовленным (пользоваться этим растворов не более б дней).
кислота соляная но ГОСТ 3118-67, концентрированная, 0,1 н раствор; 0,012 н раствор и 3$ спиртовой раствор;
натрий азотвстокислый по ГОСТ 4197-74, 0,1 н раствор (подьзо-_ввться этим раствором не более 5 дней);
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5913-6?;
кади! уксуснокислый по ГОСТ 5820-68, 0,1 н и спиртовой раствор;
бумага йсдкрахмальная по ТУ 6-09-3409-73,
4,4,2. Построение калибровочной кривой Построение калибровочной кривой производят по стандартному раствору диметиланилияа.
Для приготовления стандартного растворе берут навеску диметид-
р::
анилина в количестве 0,12-0,14 г с погрешностью не более 0,0002 г* в растворяет в 1 ки концентрированной соляной полоты в нервов колбе на 250 мд» доводя? объем колбы до метки дистиллированной водой ■ тщательно перемешивают. 50 т полученного раствора переносят в другую мерную колбу на 250 мл, доводят двсталированной водой до метки и тютельно перемешивают. Этим раствором пользуются как етащартнш.
В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 я т.д. до 6 ил стандартного раствора днметвдавадвяа. Затем в кащую колбу прибавляют 0,012 н раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы весь объем составлял 12 мл и туда те прибавляют 10 мл спиртового раствора соляной кислоты. После этого » кащую колбу вносят по 3,5 мл солянокислого раствора судьфе-ниловой «слоты, предварительно продаозоткровенной и помещают колбы в кристаллизатор с холодной водой на 10-15 «нут* Затем в колбы вносят1 но 5 in I н спиртового раствора уксуснокислого калия и по 12 т 0,012 и раствора соляной кислоты, содеримое колб тщательно перемешивают в оставляют стоять еще 30 мнут в холодной воде. По истечении 30 мнут объем в колбах доводят до метки этиловым спиртам и после энергичного перемешивания снимают показания оптической плотности полученного .раствора на фотоколорнметре ФЭК-М, пользуясь кюветами с рабочей длиной в I см и синим светофильтрами.
Отсчет оптической плотности производят не левом барабане.
По полученным показаниям оптической плотноетн строят калибровочную кривую, откладывая: на оси абцисс концентрацию стандартного раствора в мг, на оси ординат - здачеше оптической плотности хокоримет-рируешх растворов*
4.4.3, Проведение испытания.
В сухую, чистую мерную колбу, вместимостью 50 мл взвешивают 0,05-0,30 г иэопроткарбррана с погрешностью не более 0,0002 г и приливают 10 мл спиртового растворе соляной кислоты. После растворе-
