Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XI
РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976
Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XI
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976
Приложение /
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
И/273Р °в 1*73 -Г 7) 760'
где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;
/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям
1 газа,
•с |
Давление Л. мм. рт. ст. |
730 |
732 |
734 |
736 |
738 |
740 |
742 |
744 |
5 |
0.9432 |
0,9458 |
0.9484 |
0.9510 |
0.9536 |
0,9561 |
0.9587 |
0,9613 |
6 |
0.9398 |
0.9424 |
0.9450 |
0,9476 |
0.9501 |
0,9527 |
0.9553 |
0.9579 |
7 |
0.9365 |
0.9390 |
0.9416 |
0.9442 |
0.9467 |
0.9493 |
0.9518 |
0.9544 |
8 |
0.9331 |
0.9367 |
0.9383 |
0.9408 |
0.9434 |
0.9459 |
0.9485 |
0.9510 |
9 |
0.9298 |
0.9324 |
0.9349 |
0.9375 |
0,9400 |
0.9426 |
0.9451 |
0.9477 |
10 |
0.9205 |
0.9291 |
0.9316 |
0.9341 |
0.9367 |
0.9392 |
0.9418 |
0.9143 |
II |
0.9233 |
0.9258 |
0.9283 |
0.9308 |
0.9334 |
0.9359 |
0.9384 |
0.9410 |
12 |
0.9200 |
0.9225 |
0.9251 |
0.9276 |
0.9301 |
0.9326 |
0.9351 |
0.9376 |
13 |
0.9168 |
0.9193 |
0,9218 |
0.9243 |
0.9269 |
0.9294 |
0.9319 |
0.9344 |
14 |
0.9136 |
0.9161 |
0.9180 |
0.9211 |
0,9236 |
0.9261 |
0.9286 |
0.9311 |
15 |
0.9104 |
0,9129 |
0.9154 |
0.9179 |
0.9204 |
0.9229 |
0.9254 |
0.9279 |
1C |
0.9073 |
0.9097 |
0,9122 |
0.9147 |
0.9172 |
0.9197 |
0.9222 |
0.9247 |
17 |
0.9041 |
0,9066 |
0.9092 |
0.9116 |
0.9140 |
0.9165 |
0.9190 |
0.9215 |
18 |
0.9010 |
0.9035 |
0.9059 |
0.9084 |
0.9109 |
0,9134 |
0.9158 |
0.9183 |
19 |
0,8979 |
0.9004 |
0.9028 |
0.9053 |
0.9078 |
0.9100 |
0.9127 |
0,9151 |
20 |
0.8948 |
0.8973 |
0.8997 |
0.9022 |
0.9046 |
0.9071 |
0.9096 |
0,9120 |
21 |
0.8918 |
0.8942 |
0.8967 |
0.8991 |
0.9016 |
0.9040 |
0.9065 |
0.9089 |
22 |
0.8888 |
0.8912 |
0.8936 |
0.8961 |
0.8985 |
0.9010 |
0.9031 |
0.9068 |
23 |
0.8858 |
0.8882 |
0.8906 |
0.8930 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9003 |
0.9028 |
24 |
0.8828 |
0.8852 |
0.8876 |
0.8900 |
0.8924 |
0.8949 |
0.8973 |
0.8997 |
25 |
0.8798 |
0.8822 |
0.8846 |
0.8870 |
0.8894 |
0.8919 |
0.8943 |
0.8967 |
20 |
0,8769 |
0.8793 |
0.8817 |
0.8841 |
0.8865 |
0,8889 |
0.8913 |
0.8937 |
27 |
0.8739 |
0.8763 |
0.8787 |
0.8811 |
0.8835 |
0.8859 |
0.8883 |
0.8907 |
*£
Продолжение
I rasa.L_____Давление Я. мм. рт. ст. |
• 1 UJd,
*с |
730 |
732 |
734 |
736 |
738 |
740 |
742 |
744 |
28 |
0.8710 |
0.8734 |
0.8758 |
0.8782 |
0.8806 |
0.8830 |
0.8853 |
0.8877 |
29 |
0.8681 |
0.8705 |
0.8729 |
0,8753 |
0.8770 |
0.8800 |
0.8824 |
0.8848 |
30 |
0.8653 |
0.8676 |
0.8700 |
0.8724 |
0.8748 |
0.8771 |
0.8795 |
0,8819 |
31 |
0.8624 |
0.8648 |
0.8672 |
0.8695 |
0.8719 |
0.8742 |
0.8766 |
0,8790 |
32 |
0.8596 |
0.8619 |
0.8643 |
0.8667 |
0.8691 |
0.8714 |
0.8736 |
0.8761 |
33 |
0.8568 |
0.8591 |
0.8615 |
0.8638 |
0.8662 |
0.8685 |
0.8709 |
0.8732 |
34 |
0.8540 |
0.8563 |
0.8587 |
0.8610 |
0.8634 |
0.8658 |
0.8680 |
0.8704 |
36 |
0.8512 |
0.8535 |
0.8569 |
0.8582 |
0.8605 |
0.8629 |
0.8652 |
0.8675 |
36 |
0.8484 |
0.8508 |
0.8531 |
0.8554 |
0.8577 |
0.8601 |
0(8624 |
0.8647 |
37 |
0.8457 |
0.8180 |
0.8503 |
0.8526 |
0.8549 |
0.8573 |
0.8596 |
0.8619 |
38 |
0,8430 |
0.8453 |
0.8476 |
0.8499 |
0.8522 |
0.8545 |
0.8568 |
0.859» |
ЗУ |
0.8403 |
0.8426 |
0.8449 |
0.8472 |
0.8495 |
0.8518 |
0.85 U |
0.8564 |
40 |
0.8376 |
0,8399 |
0.8422 |
0.8441 |
0.84С7 |
0.8490 |
0.8513 |
0,8536 |
|
Продолжение |
t газа. |
|
|
|
Давление Л. мм. |
рт. ст. |
|
|
|
•с |
746 |
748 |
760 |
752 |
754 |
756 |
758 |
760 |
762 |
5 |
0.9638 |
0,9665 |
0,9691 |
0,9717 |
0,9742 |
0.9768 |
0,9794 |
0.9820 |
0.9846 |
6 |
0,9604 |
0.9630 |
(*9656 |
0.9682 |
0.9707 |
0,9733 |
0.9759 |
0.9785 |
0.9810 |
7 |
0.9570 |
0.9596 |
0.9621 |
0.9647 |
0,9673 |
0,9698 |
0.9724 |
0.9750 |
0.9775 |
8 |
0.953G |
0.9561 |
0.9587 |
0.9613 |
0.9638 |
0.9664 |
0.9689 |
0.9715 |
0.9741 |
9 |
0.9502 |
0.9528 |
0,9553 |
0.9578 |
0.9604 |
0.9629 |
0,9655 |
0.9680 |
0.9706 |
10 |
0.9468 |
0.9494 |
0.9519 |
0,9544 |
0,9570 |
0.9595 |
0.9621 |
0.9646 |
0.9671 |
И |
0.9435 |
0,9460 |
0.9486 |
0,9511 |
0.9536 |
0,9562 |
0.9587 |
0.9612 |
0.9637 |
12 |
0.9402 |
0.9427 |
0.9452 |
0.9177 |
0.9503 |
0.9528 |
0.9553 |
0.9578 |
0.9603 |
13 |
0.9369 |
0,9394 |
0.9419 |
0.9444 |
0.9469 |
0.9495 |
0.9520 |
0.9545 |
0.9570 |
|
t ГЛ1Я |
|
|
|
Давление Я. мм. |
рт. ст. |
|
|
|
•с |
746 |
748 |
750 |
752 |
754. |
756 |
758 |
760 |
7G2 |
14 |
0.9336 |
0.9363 |
0,9366 |
0.9411 |
0.9436 |
0.9461 |
0.9486 |
0.96*11 |
0,9536 |
IS |
0.9304 |
0.9329 |
0.9354 |
0,9378 |
0.9404 |
0.9428 |
0.9453 |
0.9478 |
0.9503 |
16 |
0.9271 |
0.9C96 |
0.9321 |
0.9346 |
0,9371 |
0.9396 |
0.9420 |
0.9445 |
0.9470 |
17 |
0.9239 |
0.9264 |
0.9289 |
0.9314 |
0.9339 |
0,9363 |
0.9388 |
0.9413 |
0.9438 |
18 |
0,9207 |
0,9232 |
0.9267 |
0.9282 |
0.9306 |
0.9331 |
0.9356 |
0.9380 |
0.9405 |
19 |
0.9176 |
0.9200 |
0.9225 |
0.9250 |
09275 |
0.9299 |
0.9324 |
0.9348 |
0.9373 |
20 |
0.9145 |
0.9169 |
0.9194 |
0.9218 |
0.9243 |
0.9367 |
0.9292 |
0,9316 |
09341 |
21 |
0.91 It |
0.9 J 38 |
0.9162 |
0.9187 |
0,9211 |
0.9236 |
0.9260 |
0.9285 |
0.9309 |
22 |
0.9083 |
0.9107 |
0.9131 |
0.9155 |
0.9180 |
0.9204 |
0.9229 |
0.9253 |
0.9277 |
23 |
0.90S2 |
0.9076 |
0.9100 |
0.9125 |
0,9149 |
0Д173 |
0.9197 |
09222 |
0.9240 |
24 |
0.9021 |
0.9045 |
0.9070 |
0.9094 |
0.9118 |
0.9142 |
0,9165 |
0,9191 |
0.9215 |
25 |
0.8991 |
0.9015 |
0.9039 |
0.9063 |
0.9087 |
0.9112 |
0.9135 |
4.9160 |
0.9184 |
26 |
0.89C1 |
0.8985 |
0.9009 |
0.9003 |
0.9057 |
0.9081 |
0.9105 |
0.9120 |
0.9153 |
27 |
0.8931 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9003 |
0.9027 |
0.9051 |
0.907» |
0.9099 |
0.9122 |
28 |
0.8901 |
0.8925 |
0.8949 |
0.8973 |
0.8997 |
0.9021 |
0.9044 |
0.9068 |
0.9092 |
29 |
0.8872 |
0.8895 |
0.8919 |
0.8943 |
0.8967 |
0.8990 |
0.9014 |
09038 |
0.9062 |
30 |
0.8842 |
0.8866 |
0.8890 |
0.8914 |
0.8937 |
0.8% 1 |
0.8985 |
0,9008 |
0.9032 |
31 |
0.8813 |
0.8837 |
0.8861 |
0.8884 |
0.8907 |
0.8931 |
0.8955 |
0.8979 |
0.9002 |
32 |
0.8784 |
0.8808 |
0.8831 |
0.8855 |
0.8878 |
0.8902 |
0.8926 |
0.8949 |
0.8973 |
33 |
0.8756 |
0.8779 |
0.8803 |
0,8826 |
0.8850 |
0.8873 |
0.8897 |
0.8920 |
0,8913 |
34 |
0.8727 |
0.8750 |
0.8774 |
0.8797 |
0,8821 |
0.8844 |
0.8867 |
0.8891 |
0.8914 |
35 |
0.8699 |
0,8722 |
0.8745 |
0.8768 |
0.8792 |
0.8815 |
0.8839 |
0.8862 |
0.8885 |
36 |
0.8670 |
0.8694 |
0.8717 |
0.8740 |
0.8763 |
0.8787 |
0.8810 |
0.8833 |
0.8856 |
37 |
0.8642 |
0.8665 |
0,8689 |
0.8712 |
0.8735 |
0.8758 |
0.8781 |
0.8801 |
0.8828 |
38 |
0.8615 |
0.8638 |
0.8661 |
0,8664 |
0.8707 |
0.8730 |
0.8753 |
0.8776 |
0.8799 |
39 |
0,8587 |
0.8610 |
0.8633 |
0.8656 |
0.8G79 |
0.8702 |
0.8725 |
0.8748 |
0.8771 |
40 |
0.8559 |
0.8582 |
0.8605 |
0.8628 |
0.8661 |
0.8674 |
0.8697 |
0.8720 |
0.8743 |
t газа. |
|
|
|
Давление P. мм. |
pf. CT. |
|
и рол |
о л ж e и и e |
*C |
764 |
766 |
768 |
770 |
772 |
774 |
776 |
778 |
780 |
5 |
0.9871 |
0.9897 |
0.9923 |
0.9949 |
0.9975 |
1.0001 |
1.0026 |
1,0051 |
1,0078 |
6 |
0.9836 |
0.9862 |
0.9888 |
0.9913 |
0,9939 |
0.9965 |
0.9990 |
1.0016 |
1,0042 |
7 |
0.9801 |
0.9827 |
0.9852 |
0.9878 |
0.9904 |
0.9929 |
0.9955 |
0,9980 |
1.0006 |
8 |
0.9766 |
0.9792 |
0.9817 |
0.9843 |
0.9868 |
0.9894 |
0.9919 |
0.9945 |
0.9970 |
9 |
0,9731 |
0.9757 |
0.9782 |
0.9807 |
0.9833 |
0.9859 |
0.9894 |
0.9910 |
0.9935 |
10 |
0.9697 |
0.9722 |
0,9747 |
0.9773 |
0.9798 |
0.9824 |
0.9849 |
0.9874 |
0.9900 |
11 |
0.9663 |
0.9688 |
0.9713 |
0.9739 |
0,9764 |
0.9789 |
0.9814 |
0,9839 |
0.9665 |
12 |
0,9629 |
0,9654 |
0,9679 |
0.9704 |
0,9730 |
0.9754 |
0.9780 |
0.9805 |
0.9830 |
13 |
0.9595 |
0.9620 |
0.9645 |
0.9670 |
0,9695 |
0.9720 |
0,9745 |
0.9771 |
0.9796 |
14 |
0.9661 |
0,958b |
0,9612 |
0.9637 |
0.9661 |
0.9686 |
0.9711 |
0.9730 |
0,9762 |
15 |
0,9528 |
0.9553 |
0.9578 |
0.9603 |
0.9628 |
0.9653 |
0.9678 |
0.9703 |
0.9728 |
16 |
0.9495 |
0.9520 |
0,9546 |
0.9570 |
0.9595 |
0.9619 |
0.9644 |
0,9669 |
0,9691 |
17 |
0.9462 |
0.9487 |
0,9512 |
0.9537 |
0.9561 |
0.9586 |
0.0611 |
0.9G36 |
0,9661 |
18 |
0,9430 |
0.9454 |
0,9479 |
0,9504 |
0.9528 |
0.9553 |
0.9578 |
09602 |
0,9627 |
19 |
0,9397 |
0,9422 |
0.9447 |
0.9471 |
0.9496 |
0.9520 |
0.9545 |
0.9569 |
0,9594 |
20 |
0,9365 |
0,9390 |
0,9414 |
0,9439 |
0.9463 |
0.9488 |
0,9512 |
0,9537 |
0,9561 |
21 |
0.9333 |
0.9359 |
0,9382 |
0,9407 |
0.9431 |
0.9455 |
0.9480 |
0.9504 |
0,9529 |
22 |
0.9302 |
0,9326 |
0,9350 |
0,9375 |
0.9399 |
0.9423 |
0.9448 |
0.9472 |
0.949b |
* |
764 |
766 |
768 |
770 |
772 |
г • • v ■ •
774 |
776 |
778 |
780 |
23 |
0.9270 |
0.9294 |
0.9319 |
0.9343 |
0.9367 |
0,9391 |
0,9416 |
0.9440 |
0.946-1 |
24 |
0.9239 |
0.9263 |
0.9287 |
0.9311 |
0.9336 |
0.9360 |
0.9384 |
0,9408 |
0.9432 |
25 |
0.9208 |
0.9232 |
0.9256 |
0.9280 |
0,9304 |
0,9028 |
0.9352 |
0.9377 |
0.9401 |
26 |
0.9177 |
0.9201 |
0.9225 |
0,9249 |
0.9273 |
0,9297 |
0.9321 |
0.9345 |
0.9369 |
27 |
0.9146 |
0.9170 |
0.9194 |
0,9218 |
0.9242 |
0.9266 |
0.9290 |
0.9314 |
0,9338 |
28 |
0.9116 |
0.9140 |
0,9164 |
0,9187 |
0.9211 |
0.9235 |
0.9259 |
0.9283 |
0.9307 |
29 |
0.9086 |
0,9109 |
0,9133 |
0.9167 |
0.9181 |
0,9205 |
0.9228 |
0,9252 |
0,9276 |
30 |
0.9056 |
0.9079 |
0,9109 |
0.9127 |
0.9151 |
0.9174 |
0.9198 |
0,9222 |
0.9245 |
31 |
0.9026 |
0.9050 |
0.9073 |
0.9097 |
0.9121 |
0.9144 |
0,9168 |
0.9191 |
0.9215 |
32 |
0.8996 |
0.9020 |
0.9043 |
0,9037 |
0.9091 |
0,9114 |
0.9138 |
0.9161 |
0.9185 |
33 |
0.8967 |
0.8990 |
0.9014 |
0.9037 |
0.9061 |
0.9084 |
0.9108 |
0.9131 |
0.9154 |
34 |
0.8938 |
0.8961 |
0,8984 |
0.9008 |
0.9031 |
0.9055 |
0.9078 |
0.9101 |
0,9125 |
35 |
0.8908 |
0.8932 |
0.8955 |
0.8978 |
0.9002 |
0.9025 |
0,9048 |
0.9072 |
0.9092 |
36 |
0.8880 |
0.8903 |
0.8926 |
0.8949 |
0,8972 |
0.89% |
0,9019 |
0.9042 |
0.9065 |
37 |
0.8851 |
0.8874 |
0.8897 |
0,8920 |
0.8943 |
0.8%7 |
0,8990 |
0.9013 |
0.9036 |
38 |
0,8822 |
0.8845 |
0.8869 |
0.8892 |
0.8915 |
0.8938 |
0.8% 1 |
0.8984 |
0.9007 |
39 |
0.8794 |
0,8817 |
0.8840 |
0.8863 |
0.8886 |
0.8909 |
0.8932 |
0,8955 |
0.8978 |
40 |
0.8766 |
0.8789 |
0.8812 |
0,8835 |
0.8857 |
0.8881 |
0.8903 |
0,8926 |
0.8949 |
Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Редакционная коллегия:
Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.
у ТВ Е РЖД А Ю.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО
20 марта 1975 г.
Ns 1265—75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания дннила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образовавшегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде, и последующем подкислении раствора.
2. Минимально определяемое количество — 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.
4. Предельно допустимая концентрация динила — 10 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.
Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66.
Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернистокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
Толуол, ГОСТ 5789-69 или смесь толуола с уайт-спиритом в соотношении 1:1.
Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.
Примечания: 1. Растворители — толуол, ацетон и уайт-спнрнт, должны быть бесцветны. Если они несколько окрашены, их
106
обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20—30 г измельченного угля. Толуол, образующий нехарактерную окраску конечного раствора, необходимо заменить.
2. Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.
3. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновым» пробками.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
Кобальт двухлористый шестиводный, ГОСТ 4525-68. 2 г соли довести водой до 100 мл. Раствор при хорошей укупорке годен свыше года.
Салициловая кислота, ГОСТ 5844-51. 1 г кислоты
растворить в 1 л горячей воды и охладить. Раствор устойчив свыше года.
Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68. 2 г не-выветрившейся соли растворить в воде, добавить 0,5 мл крепкой серной кислоты и довести водой до 100 мл. Раствор .годен свыше года.
Салицилат железа, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов довести раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69, 50%-ный раствор. Смешивают равные объемы ледяной уксусной кислоты и воды.
Динил чистый.
Рабочий стандартный раствор динила в нитрационной смеси Ко 1, содержащий 50 мкг динила в 1 мл.
Сначала готовят исходный раствор. Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10— 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу динила в колбе.
Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Раствор годен месяц.
'Исходный раствор динила можно готовить таким же образом на ледяной уксусной кислоте. Данный раствор при хранении в темноте годен свыше года.
107
Для получения рабочего стандартного раствора № 1 вносят в мерную колбу на 50 мл исходный раствор в количестве, содержащем 2,5 мг динила, давая стечь раствору со стенок пипетки не менее минуты. Колбу дополняют нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают.
Рабочий стандартный раствор № 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из раствора № 1 разбавлением части последнего нитрационной смесью в 10 раз. Раствор годен 5 дней.
Толуольный экстракт нитропроизводных динила № 1. соответствующий 50 мкг динила в 1 мл (для варианта шкалы стандартов), готовят из исходного раствора динила на нитрационной смеси. В колбу вносят 20 мл воды и 2 мл исходного раствора. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2— 3 мл воды. В воронку вносят толуол (или смесь толуола с уайт-спиритом) из расчета 1 мл экстрагента на 50 мкг динила и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5—10 мл раствора углекислого натрия и промывают экстракт, встряхнув воронку 3—4 раза. Если слой углекислого натрия обесцвечивается, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой углекислого натрия, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. Для длительного хранения экстракт освобождают от следов мути отстаиванием в течение нескольких часов, после чего прозрачный экстракт сливают в другую сухую склянку и укупоривают плотной корковой пробкой.
Толуольный экстракт нитропроизводных динила Mb 2, содержащий 5 мкг динила в I мл, готовят из экстракта Mb 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.
Экстракты при хорошей укупорке и хранении в темноте годны до года.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой Mb 1 и 2 или Полежаева.
Воронки делительные емкостью 60—120 мл.
Колбы конические емкостью 50—100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью I; 2; 5; 10 мл.
108
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 50, 100 и 500 мл и др.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. 1 л воздуха протягивают со скоростью до 0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой или со скоростью до 0,25 л/мин через поглотительный прибор Полежаева, содержащие по 2 мл нитрационной смеси.
Отобранные пробы годны не более 2—3 дней.
IV. Описание определения
8. Содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 4—5 мл воды, сливая ее в колбу.
Одновременно готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд колбочек вносят по 20 мл воды и рабочие стандартные растворы динила в нитрационной смеси, а также нитрационную смесь согласно табл. 29.
Шкала стандартов
Таблица 29 |
Номер
стандарта |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
Вода, мл |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
Рабочий стандартный раствор № 2, мл |
0 |
0,2 |
0,4 |
0, |
1,2 |
2 |
|
— |
-
0,8 |
|
1,6 |
Рабочий стандартный раствор, Д1? 1, м.п |
|
|
|
|
|
|
0,4 |
0,6 |
1.2 |
Нитросмесь, мл |
2 |
1.8 |
1.6 |
1,2 |
0,8 |
0 |
1,6 |
1.4 |
1,2 |
0,8 |
0,4 |
Содержание динила, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
10 |
20 |
30 |
40 |
60 |
80 |
|
109 |
Отмеривать рабочие растворы необходимо весьма тщательно ввиду их большой вязкости. Можно ополаскивать пипетку во внесенной в колбу воде.
Содержимое колб с пробами и стандартными растворами переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2—3 мл воды.
Вносят в воронки по 2 мл толуола (или смеси толуола с уайт-спиритом) и энергично встряхивают 2 мин. Дают отстояться (экстракт может оставаться несколько мутным) и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3—5 мл раствора натрия углекислого При легком встряхивании. При обесцвечивании промывной жидкости вводят в воронку еще 3—5 мл раствора натрия углекислого. Отделив слой натрия углекислого, экстракт через верх воронки переносят в пробирку с пробкой.
Когда все пробы и растворы для шкалы проэкстраги-рованы, отбирают no I мл экстрактов в колориметрические пробирки. Добавляют в каждую по 8 мл ацетона и по 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра (удобно использовать титровальную установку), перемешивают и через 1—2 мин подкисляют 1—2 каплями 50%-ной уксусной кислоты.
После подкисления окраска из розовой переходит в розово-фиолетовую, по которой и проводят колоримет-рирование.
Интенсивность окраски растворов сохраняется практически неизменной в течение 20—30 мин.
Если окраска пробы сильнее окраски последней пробирки шкалы стандартов, то поступают следующим образом. Из контрольной (нулевой) пробирки отбирают 2 мл жидкости, а вместо отобранной вводят в пробирку 2 мл жидкости, окрашенной сильнее последнего стандарта. Растворы смешивают и колориметрируют как обычно, считая, что для анализа взято 0,2 мл экстракта пробы.
Если применяемые реактивы достаточно чисты и дают бесцветную холостую пробу (нулевая пробирка шкалы), то можно для всей шкалы использовать толу-ольные экстракты нитропродуктов динила № 1 и 2 в соответствии с табл. 30. В этом случае приготовление шкалы ускоряется в несколько раз.
Далее проявляют окраску, добавляя в пробирки ацетон, щелочь, уксусную кислоту, как описано ранее.
по
Шкала стандартов
Таблица 30 |
Номер
стандарта |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
Экстракт № 2, мл |
|
ОД |
0,2 |
0.4 |
0,6 |
1,0 |
_ |
_ |
_ |
__ |
Экстракт № 1, мл |
|
|
|
|
|
|
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0.6 |
Толуол, мл |
1 |
0.9 |
0,8 |
0.6 |
0.4 |
|
0,8 |
0,7 |
0,6 |
0,4 |
Содержание динила, мкг |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
5 |
10 |
15 |
20 |
30 |
|
Еще более упрощается анализ при использовании имитирующей шкалы.
Имитирующая шкала готовится смешением растворов хлорида кобальта, салицилата железа и салициловой кислоты в соответствии с табл. 31.
Таблица 31
Имитирующая шкала |
Номер
пробирки |
Соответствует по окраске содержанию динила в 10 мл раствора, мкг |
Содержание исходных растворов в 100 мл общего объема окрашенной смеси |
Влить готовой смеси в пробирку |
раствора
хлорида
кобальта,
мл |
раствора салицилата железа, мл |
салицило
вой
кислоты,
мл |
0
1 |
0,5 |
0.21 |
0,9 |
|
|
2 |
1 |
0,45 |
1.7 |
|
|
3 |
2 |
1,0 |
3,0 |
|
|
4 |
3 |
1.6 |
4,1 |
|
|
5 |
5 |
3,0 |
6,0 |
До |
По |
6 |
7 |
4,5 |
7,35 |
1 СЮ мл |
10 мл |
7 |
10 |
7,2 |
9,0 |
|
|
8 |
12 |
7.9S |
9,95 |
|
|
9 |
15 |
12,1 |
н,о |
|
|
10 |
20 |
17,8 |
12,7 |
|
|
Л |
25 |
23,7 |
13,9 |
|
|
12 |
30 |
30,0 |
15,0 |
|
|
|
В нулевую пробирку внесту 10 мл раствора салициловой кислоты.
Шкалой пользуются при дневном освещении. Вне времени использования шкалу сохраняют в темноте.
Г<|
Устойчивость шкалы до полугода.
Концентрацию динила мг на 1/м3 X вычисляют по формуле
Y_GVX
л W09
где G —количество динила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V\—объем толуола, взятый для экстрагирования пробы, мл;
V — объем экстракта, взятый для анализа, мл;
К0 — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Примечание При использовании в работе комплектных колориметрических пробирок с меткой на 10 мл в пробирки с экстрактами проб и в пробирки натуральной шкалы стандартов прибавить по 9 мл ацетона (до метки), а в пробирки имитирующей шкалы вводить дополнительно по 1 мл воды
Колориметрирование по натуральной шкале проб, дающих конечную окраску интенсивнее последнего стандарта, следует производить, как указано в тексте, однако заменять не 2, а 2,2 мл жидкости в нулевой (контрольной) пробирке.