внииспт
НЕФТЬ
Ж).
ВРЕМЕННАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОТНОСТИ Ш Ф Л У ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ РД 39 - 0147 ЮЗ - 3!9 - 88
Министерство нефтяной промышленности ВНИИСПТнефть
УТВЕРВДШ
начальником Главного технического управления
Е.М.Довжксм
8 ишя 1988 г.
РУКОВЩЩЙ ДОКУМЕНТ
ВРЕМЕННАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОТНОСТИ ОМУ ХРСМАТОГРАШЧЕСКИМ МЕГГОДШ
РД 39-0147103-319-88
1988
20
|
|
|
. JL- |
|
сумма углеводородов Cg и выше, не более |
и |
25 |
50 |
|
. Содержание сероводорода и меркяптановой серы,
МЛ. С не более 0,025 |
0,05 |
0,05 |
ГОСТ 22985-78 |
в т.ч. сероводорода, не более |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
ГОСТ 22985-78 ИЛИ ШЗТ 11382-76 |
, Содержание взвешенной воды |
отс. |
ото. |
ото. |
ТУ 38-101524-83 |
, Содержание щелочи |
ото • |
ото. |
отс. |
ТУ 38-101524-83 |
5. Внешний виц Бесцветная прозрачная Продукт, налитый в
жидкость стеклянный цилиндр
диаметром 40-60 мм( при рассмотрении его в проходящем свете должен быть бесцветным
3.3. Отбор пробы в микрошприц должен осуществляться только после термрстатировання пробоотборника и микрошприца о пробой при (20 х 0,5)°С. Выход колонки должен быть выведен в вытяжной щкаф.
3.4. Условия проведения анализа при использовании насадочной и капиллярной колонок приведены в таблице 2.
Таблица 2
Условия проведения хроматографического анализа
Наименование показателей ~ “ “ “ ~ " ‘
! Насадочная ! Капиллярная
!_крлрнаа___1 аодоака
!---2---1 - 3......
1. Рабочая температура испарителя, °С 175 1§0 1 2
II |
|
|
|
4. Включение программы |
- |
пооле выхода Н-гептана |
5. Длина колонки, м |
3 |
100 |
6. Внутренний диаметр, мм |
3 |
0,25 |
7, Сорбент, жидкая фазе |
полисорб-1
ПЭГ-40000 |
сквалан |
8. Фракция сорбента, мм |
0,35 - 0,50 |
|
9. Расход газа - носителя. , гелия (при 25+5 °С),см /мин |
1*5 |
1.6 |
Ю.Давление на входе в колонку, Па (кгс/см2) |
1,4*1о5(1,4) |
1,4-Юб(1,4) |
II.Коэффициент деления потока газа-носителя для капиллярной КОЛОНКИ |
|
1/30 |
12.Расход водорода, смэ/мин. |
|
30 |
13.Расход воздуха, см3/мин. |
240 |
240 |
14.Объем вводимой пробы, см3 |
1,0 |
0,6 |
15.Скорость подачи диаграммной ленты, т/ч |
720 |
720 |
16.Продолжительность анализа,мин |
20 |
20 |
17.Время охлаждения термостата колонок, мин |
15 |
15 |
|
3.5. При необходимости использовать объем пробы 0,7 см2 и более количественное содержание примесей определяют методом абсолютной градуировки по смесям с известной концентрацией примеси углеводородов (Приложение 2).
4. ТРЕБОВАНИЯ. К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
4.1. Хроматограф должен обслуживать сотрудник с квалификацией не ниже техника КШ и А.
4.2. Проведение измерений состава ШФЛУ должно производиться специалистом с '••вяпи,|-ика!;иоа не ниже лаборанта 1У разряда.
12
S. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении намерений плотности ШФЛУ хроматографом должны быть соблюдены требования следующих действующих документов:
5.1. "Правила безопасности в газовом хозяйстве", утвержденные Госгортехнадзором 26.06.78 г. (М.: Недра, 1980).
5.2. "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителем" («I.: Энергия, 1969).
5.3. Требования безопасности, приведенные в инструкциях по эксплуатации к хроматографам.
5.4. Помещения, в которых проводят работы с ШФЛУ. должны быть оборудованы средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-75. В них запрещается применять открытый огонь. Помещения должны быть оснащены общеобменной проточной и вытяжной вентиляцией.
5.5. Приготовление градуировочных смесей необходимо проводить в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.
5.6. Разрешается работать с поверенными опломбированными приборами, имеющим! клеймо или паспорт о соответствующими отметками.
6. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА ШФЛУ
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы,
6.1. Проверяют наличие требуемой технической документации на все средства измерений и вспомогательные устройства (паспорт,техническое описание, инструкции по обслуживанию, свидетельства об аттестации или поверке и т.д.).
6.2. Подготавливают хроматографические колонки к работе.
6.2.1. Подготовка насадочной колонки.
13
6.2.1.1. Приготовление сорбента*
Полисорб-I требуемой фракции в фарфоровой чашке выдерживают в течение 8 часов в сушильном шкафу при 150 °С. На охлажденный в эксикаторе с хлористым кальцием полисорб наносят стационарную "жидкую" фазу в раствор полкэтиленгликоля ПЭГ-40000 в ацетоне методом испарения из расчета 1,5 - 2,0 % от массы полисорба. Для этого в круглодонную колбу помещают определенное количество твердого носителя (адсорбента) и наливают раствор ПЭГ-40000 в ацетоне в соотношении 1:250 (300). Объем ацетона должен быть таким, чтобы весь полисорб-1 был покрыт раствором "жидкой" фазы. Содержание колбы тщательно перемешивают и испаряют ацетон на водяной бане при 50 °С, осторожно перемешивая при помощи слабой струи воздуха (О,2-0,3 см3/с). Готовый сорбент отсеивают от пылевидных частиц и хранят в закрытой склянке.
6.2.1.2. Подготовка колонки.
6.2.1.2.1. Перед заполнением колонки сорбентом ее промывают IJt-нм раствором О Л-7 (ОП-Ю, твин-60, твин-80) в дистиллированной воде, затем дистиллированной водой и этиловым спиртом (или ацетоном). После промывки колонку сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 1 часа.
6.2.1.2.2. Заполнение колонки производят через стеклянную воронку соединенную с колонкой отрезком резинового шланга. Другой конец колонки закрывают тампоном из проволочной сетки или стекловаты и подсоединяют к вакуумному насосу через резиновый шланг. Для лучшего заполнения колонки ее слегка постукивают при добавлении порции пояисороз.
6.2.1.2.3. Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют сорбент при 100 °С, продувая газом-носителем (0,5 см3/с) в течение 100 мяк. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, присоединяют ее
14
выходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии. Рекомендуется устанавливать в термостаты две идентичные колонки. На трехметровую колонку требуется примерно 5,5 - 6,0 г сорбента.
Дрейф нулевой линии самописца после продувки колонки не должен превышать 2 % от шкалы самописца при температуре 200 °0. При необходимости стабилизацию колонки повторяют. Для регенерации колонки ее продувают при 260-280 °С в течение I часа.
6.2.2. Подготовка капиллярной колонки.
6.2.2.1. Приготовление раствора жидкой фазы
В качестве неподвижной жидкой фазы при анализе ШФЛУ используется с кв алан. Для нанесения пленки еквалана на поверхность колонки готовят его 10%-й раствор в пентане в количестве 5-10 см3 и хорошо фильтруют.
6.2.2.2. Подготовку колонки (промывку, заполнение скваланом) выполняют согласно "Техническому описанию и инструкции по эксплу=-атации хроматографа ЛХМ-8ВД".
6*2.2.3. В наполнительное устройство помещают I см3 10#-го раствора еквалана в пентане. Капилляр вводится до дна пробирки. Процесс заполнения осуществляется в течение 1,5-2 часов при постепенном увеличении давления продуваемого через колонку газа до ОД МПа (1,0 кгс/см ). После выхода последней капли раствора колонка продувается при этом же давлении в течение 12-14 часов при комнатной температуре.
6.2.2.4. Дальнейшая стабилизация фазы осуществляется в термостате хроматографа без подссояикония к детектору при давлении газа-носителя (гелия) пород колонкой 1,4* ТО** Па (1,4 кг/см^), выставленного с помощью редуктора в блоке подготовки газон, при повышении температуря от 25 °С ло 120 °С со скоростью 20 0"Д.
Д5>
При достижении 120 °Й: продувку гавом-носителем ведут в течение 12-14 чаоов, затем подсоединяют выходной конец колонки.
Дрейф нулевой линии после стабилизации колонки при температуре во °С не должен превышать 2 % от шкалы самописца. При необходимости стабилизацию колонки повторяют.
6.3. Установку и включение хроматографа производят в соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8Щ" 1.550.017.70.
6.4. Поверку хроматографа производят в соответствии с ГОСТ 8.485-83 "Хроматографы аналитические, газовые, лабораторные. Методы и средства поверки!
7. ОПРШШШБ СОСТАВА ШФЛУ
7.1. Включают хроматограф и после стабилизации нулевой линии на максимально-чувс твительной шкале прибора при начальной температуре проводят холостой опыт по заданной программе (или вводят пробу воздуха). Затем, установив на лимбе расхода-задатчика начальную температуру, при стабильной нулевой линии приступают к выполнению анализа. Пробу ОШУ отбирают из термостатированного при 20 °С металлического пробоотборника микрошприцом и вводят сразу в испаритель. Одновременно включают программу. Запись хроматограммы производят, устанавливая масштао в зависимости от концентрации и условий? наибольшего значения'высоты пика.
После выхода последнего компонента отключают программу и нагрев,. открывают дверку термостата, чтобы ускорить охлаждение колонки.
16
8. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1. Качественный состав ШЛУ, прошедших через насадочную колонку, устанавливают по времени и температуре удерживания, приведенным в таблице ПЗЛ Приложения 3.
8.2. Количественный состав пробы определяют методами внутренней нормализации площадей пиков или абсолютной градуировки.
где - приведенная площадь пика компонента, мм^;
£ - сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов,
мм^.
Приведенную площадь пика углеводородов ( ) вычисляют
При величине используемой пробы О,2-0,б см3 массовую долю каждого компонента С i в процентах вычисляют по формуле
$L* fio& ki'fy М‘, (2)
где JUqg - ширина щршат<д|рафичеокого пика, измеренная на половине его 1ВЫ00ТЫ., мм,;
/ц - высота огртатоцрефинеокого .пика, мм;
/fy - коэффициент чувствительности (коэффициенты чувствительности .для детектора ,по теплопроводности при иопольэова-*нии гелия ;в .качестве .носителя .-приведены .в табл. П.3.2 Приложения 30;;
М - масштаб регистратора хроматографа»; ftin - коэффициент., учитывающий скорост* диаграммной ленты /71 Гу. « 3 при ;2Й0 ш/ч и тп ~ I при 720 мм/ч.
8*3. Качественный состав ШФЛУ, прошедший через капиллярную колонку» определяют при строгом соблюдении условий анализа (л.3.3 настоящей инструкции) с учетом относительных времен
17
удерживания отн., порядка выхода компонентов, характеристических температур ( 7* ) и относительных массовых коэффициен
тов чувствительности» приведенных в таблице П.4.1 Приложения 4.
Относительное время удерживания отдельных компонентов определяется по формуле
«>
где Ькс ~ время удерживания L -го компонента, с;
teem- время удерживания стандарта (гексана прк анализе ЩФШО.с, Количественный состав определяет с помощью метода внутренней нормализации. Массовая доля казцого компонента в % рассчитывается по формуле
A.&EL /Г
Сс £sLKl • (4)
е, * . .
где Si - значение площади пика L -го компонента на хроматограмме анализируемой смеси, в условных единицах;
п ^
значение суммы приведенных площадей всех определяемых
1 с
компонентов, в условных единицах;
/1 - массовая доля фракции ШФЛУ с температурой начала кипе-кия 174 °С (А = ICO % = 100 - д , где cj - оста-
ток навески ШФЛУ в г,полученный в результате отгонки из 100 г общей массы отобранной ШФЛУ фракции с температурой конца кипения 174 °С);
Ki - массовый коэффициент чувствительности для пламенноионизационного детектора (таблица П.3.2 Приложение 3).
8.4. Вычисляют плотность ШФЛУ при температуре 20 °С по фор
муле
(5)
где — плотность частого I -го компонента при температуре жидкости 20 °С, г/см3; ( to
18
Xi - массовая воля t-ro компонента.
Массовые долл в % компонентов, полученные на хроматограмме е помощью насадочной колонки, включая компонент Cg,определяются по п.8.2 настоящей инструкции.
Массовые доли компонентов (в %), полученные на хроматограмме с помощью капиллярной колонки определяются следующим образом:
а) Сначала на хроматограмме, полученной с помощью насадочной колонки, определяют состав проб без детальной расшифровки состава тяжелых компонентов (например, после пика компонента Cg).
б) Процентное содержание компонента Сд, (#СдН),полученное на хроматограмме с помощью насадочной холоики, равное величине площади "а", приравнивается к величине площади "в", равной процентному содержанию компонента Cg ($Сдн), полученному на хроматограмме с помощью капиллярной колонки.
-в) Laa# суммарное описание всех компонентов тяжелой части пробы по данным, полученным на насадочной колонке, простым пересчетом определяют содержание всех компонентов в пробе. Для этого определяют п .
~~Ъ ' (в)
где - массовая доля £-го компонента;
С
- площадь I -го пика, равная массовой доле L -го компонента на хроматограмме, полученной с помощью капиллярной колонки.
Идентификация компонентов производится по типовой хроматограмме, приведенной на рис. П.5.1 приложения 5.
Типовая хроматограмма получена при следующих условиях: температура испарения 150 °С, температура колонки 50 °С, скорость программирования 1 °С/мин, расход воздуха 240 см3/мин, расход водорода 30 см3/мин .
19
8.5. Вычисляют плотность при температуре и давлении в трубопроводе
> (7)
где - значения температуры к давления ШФЛУ в трубопроводе;
оС, JS - коэффициенты технического расширения к сжимаемости ШФЛУ.
8.6. Результата хроматографического определения состава и плотности записывают в журнал.
9. НОРМЫ ТОЧНОСта
9.1. Погрешность определения плотности ШФЛУ хроматографичес-ким методом определяют по результатам параллельных измерений плотности ШФЛУ образцовым средством - напорным металлическим пикнометром. Относительная погрешность определения плотности ШФЛУ ко должна превышать 1,0 % при Р = 0,95 в диапазоне измерения от 5С0 до 700 кг/м3 при условии введения поправки, определенной в результате индивидуальной аттестации громатографа.
Примечание: Нормы точности предполагается уточнить после апробации временной инструкции ва предприятиях отрасли.
10. ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТ/ШИО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ДОШШТАЦИИ, ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ПРИ РАЗРАБОТКЕ ИНСТРУКЦИИ
ЮЛ. РД 39-32-1317-85 Газохроматографическое определение компонентного состава углеводородов (до Cjg) газоконденсата и газа. Краснодар, ВНИЛИгазпереработка, 1985.
10.2. ТУ 38-4018-88. Сероводород сжиженный. Технические условия на от тные партии.
10.3. ГОСТ 24313-80, ГСП. Хроматографы аналитические газовые •лабораторное. Основные параметры, технические требования, методы
Руководящий документ РД 39-0I47I03-3I9-88 “Временная инструкция по определению плотности ОШУ хроматографическим методом".
Разработан Всесоюзным научно-исследовательским институтом по обору, подготовке и транспорту нефти и нефтепродуктов (ВНИИСПТнефть) Миннефтепрома (разработчики А.Г.Гумеров, В.Г.Во-лоцин, Н.М.Черкаоов, В.Л.Беляков, А.А.Фаткуллин, А. Ю. Алексеев); Управлением по развитию средств связи и автоматизации Миннефте-прсыа (разработчик В.В.Панарин).
Согласован начальником Главтранснефти В,Д.Черняевым, начальником Главнефтеавтоматики Л.Г.Аристакеояном.
20
испытаний.
10*4. ГОСТ 8.485-83, ГСИ. Хроматографы анажтические газовые лабораторные. Метопы к средства поверки.
1C.5. ГОСТ 17567-81. Хроматография газовая. Термины и определения.
10.6. ГОСТ 14921-78. Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб.
10.7* ГОСТ 18917-82. Газ горючий природный. Метод отбора проб.
10.8. ГОСТ 14920-79. Газ сухой. Метод определения компонентного состава.
10.S. ГОСТ 8.010-72, ГСИ. Общие требования к стандартизации к аттестации методик выполнения измерений.
10.10. ГОСТ 8.326-78, ГСИ. Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестакдартизозанкых средств измерений.
10.11. ОСТ 39-132-81. Организация и порядок проведения ведомственной метрологической аттестации хроматографических измерений.
10.12. МИ 216-80. ГСИ. Методика метрологической аттестации градуировочных смесей для хроматографии, приготовленных на основе стандартных образцов состава исходных веществ.- ы. Госстандарт, 1980.
1C.13. МИ 137-77. Методика по нормированию метрологических характеристик, градиуровке, поверке хроматографических приборов универсального назначения и оценке точности результатов хроматографических измерений.- М.Госстандарт,IS77.
10.14. Чак Heiip Г., Бояели 3. Введение в газовую хроматографию. М., Мир, 1970, 273 с.
тшшш документ
Вршенная инструкция до определению плотности ЮЛУ хроматографическим методом РД 39-0147103-313-88
Вводится впервые
Срок введения установлен с 01.04.88 г.
зрок двйатвш до 01.04.89г.
Настфадая инструизи распространяется на широкую францию т~?ш. жидас углеводороде® (дальнейшем 1§ЛУ) по ТУ 38-101624-83 щ уатана&яжзает методику определения плотности ЮЛУ хроматогра-фгееоквк методом дан ишеренйя масш ЮЛУ при учзтно-расчеткых оюршрв ш управлении «гастральными нефтепроводами ж на тазвбея-Шновых заводах. Инструкция не распространяется на газообразные
х. метод нашим
1.1. Определение плотности ИЩУ производится на основе данных опрвщ&тшм состава ВЛ хроматографическим методом.
Хроматографический метод основан за разделении исследуемой жидкости на компоненты за счет различной сорбвруемоота компонентов при движении жидкости по слов сорбента.
Метод реализуется с помощью лабораторных или поточных хроматографов . СунхцЕокашгым назначением хроматографа (X?) является преобразование спектра Теплопроводности и электропроводности тяюшззвтов хеджрзввей пробы исследуемой жидкости в соответст-
вупцие им электрические сигналы с последующей регистрацией на диаграммной ленте самопишущего прибора.
Метод реализуется с помощью схемы, представленной на черт.1« Схема включает:
1.1.1. Пробоотборный металлический сосуд 6 типа ПУ-50 (при отборе проб для лабораторного анализа). Методика отбора пробы о помощью прсбоотборного сосуда описана в приложении I.
1.1.2. Систему подготовки пробы П, содержащую блок подготовки газов-носителей, состоящий из дросселя I, регулятора давления и регулятора расхода 3, крана-дозатора 4 и испарителя 5, вмонтирован ный непосредственно во вход колонки, чтобы избежать размытия пиков легких компонентов, обусловленных увеличением объема пробы при испарении.
1.1.3. Блок хроматографических колонок Ш (БХК) со срадотвами обеспечения необходимого режима анализа (термостат, программатор). В состав БХК входят: рабочая насадочная колонка II, вход которой соединен непосредственно с испарителем; сравнительная насадочная колонка 10 и капиллярная колонка 13.
1.1.4. Систему детектирования ТУ, состоящую из детектора по теплопроводности (катарометра) 9, переключающего крана б, пламенно-ионизационного детектора 7.
В состав схемы входят также не псказанные на чертеже регистрирующий прибор - электронный автоматический потенциометр, блок обработки хроматографической информации (интегратор типа И-02 разработки Дзержинского филиала НПО "Химав томатика", ИЦ-26 производства ВНР,процессорный интегратор 01-100 производства ЧССР).
Примечание: в реальной блок-схеме метода отдельные элементы могут отсутствовать (например, если обработка хроматограмм
Принципиальная схема намерения плотности ВШУ хроматографическим методом
|
I-дроссели; 2-регулятора давления; 3-регуляторы расхода; 4-кран-доэатор; b-испэрктель; о -проосотборный металлический сосуд: 7-плзменно-ионизатдисньШ детектор; 8-кран-переключатель; 9-дзтектор по теплопроводности; Ю-еравнительная насадочная колонка; ll-рабочая насадочная колонка; 12 - капиллярная колонка.
ЧортЛ |
e
ведется вручную,может отсутствовать блок обработки информации). Измерение состава ШФЛУ с помощью схемы, изображенной на чертеже I, осуществляется следующим образом,
С помощью элементов системы подготовки пробы П (дросселя I, регуляторов давления 2 и расхода 3) устанавливают требуемые расходы газов-носителей и заполняют дозируемый объем краца-дозатора 4 из сосуда 6 ШФЛУ. Затем поворотом крана-дозатора 4 вводят пробу ИШУ в испаритель 5, Испаренная проба ШФЛУ поступает в рабочую ячейку детектора по теплопроводности II. В другую (сравнительную) ячейку детектора по теплопроводности II поступает газ-носитель. Напряжение, возникающее при разбалансе мостиковой схемы, в которую включены резистивные элементы детектора по теплопроводности, фиксируется в виде хроматограммы (последовательности пиков). После прохождешш детектора по теплопроводности тяжелая часть испаренной пробы ШФЛУ (компоненты С5 и далее) через кран 8 и капиллярную колонку 12 подается на пламенно-ионизационный детектор 7, где производится разделение пиков и их регистрация на ленте самопишущего прибора.
Расчет состава производится либо вручную, либо с помощью автоматических электронных интеграторов,
1.2. Периодический контроль погрешности измерений состава В1ФЛУ производится согласно методике, приведенной в Приложении 6.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ И ВСПОМОГАТШШЕ УСТРОЙСТВА
При выполнении измерений должны быть применены следующие измерительные средства, устройства и вспомогательное оборудование. 2.1v Измерительные средства,
2.1.1, Газовый хроматограф ЛХМ-6МД по ТУ 25-05-1497-70.
2Л.2. Интегратор И-02, И-05 по ТУ 26-04-3194-76.
7
2.1.3. Секундомер С0Пр2а-2 кл.2 по ГОСТ 5072-79.
2.1.4. Дула измерительная ЛИ-3 во ГОСТ 25706-83.
2.1.5. Термометр ТС-4(0-200 °С) по ГОСТ 2823-73*Е.
2.1.6. Весы лабораторные аналитические ВПРА-200 по ТУ 25.06.II3I-79.
2.1.7. Пипетки Х-го класса вместимостью I мл и 2 мл по ГОСТ 20292-74*Е.
2.1.8. Манометр на 0,25 МПа кл.0,4 по ГОСТ 6521-72*.
2.1.9. Вакуумметр не 0,1 МПа кл. 0,4 по ГОСТ 6521-72.
2.2. Устройства и вспомогательное лабораторное оборудование.*
2.2.1. Шкаф сушильный типа СНОЛ по ТУ 16-531, 638-78 (или ШС-З по ТУ 64-I-I4II-76).
2.2.2. Пробоотборник типа ПУ-50 по ГОСТ 14921-78.
2.2.3. Линейка счетная логарифмическая ЛСЛ0-250-Х4А по ГОСТ 5161-72.
2.2.4. Редуктор кислородный ДКП-1-65 по ТУ 26-05-463-76.
2.2.5. Водоструйный насос по ГОСТ 25336-82*Е.
2.2.6. Колонка капиллярная стальная (внутр.диаметр 0,25 мм, длина колонки - 100 м) по ТУ 25-05.2815-82.
2.2.7. Колонка спиральная стальная (внутр.диаметр 3 мм, длина колонки 4 м) по ТУ 25-05.28X5-82.
2.2.8. Колба круглодонная типа ГГП-300 вместимостью 250 см3 ГОСТ 25336-82*Е.
2.2.9. Эксикатор по ГОСТ 25336-82 (тип эксикатора 1-250).
2.2.10. Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80*Е.
2.2.11. Сита контрольные (размер ячеек 0,50 мм,0,35 мм ГОСТ 51757-72.
2.2.12. йикрошприц МИ-10 по ТУ 25-05-2152-76.
2.2.13. Вякууммннй насос типа BH-46IM по ТУ 26-04-528-75.
2.2.14. Резиновый шланг по ГОСТ 3399*76.
2.2.15. Проволочная сетка по ГОСТ 3584-73.
2.2.16. Стеклянная воронка В-36-50ХС по ГОСТ 25336-82*Е.
2.2.17. Набор химпосуды для фракционной перегонки конденсата ПО ГОСТ 2177-82*Е.
2.2.18. Стеклянная тара по ГОСТ 17768-86 вместимостью 50 см8. Примечание: Все приборы и средства должны иметь аттестат о поверке. Допускается применять другие измерительные средства н оборудование с аналогичными или лучшими техническими я метрологическими характеристиками.
2.3. Реактивы для приготовления градуировочных смесей.
2.3.1. Набор чистых углеводородов № I (метан, этан, пропан, бутан) по ТУ 38.4011-79 или набор "Углеводороды Cj-C4" по
ТУ 6-09-2457-72.
2.3.2. Н-пентан Ч (Н-гексан Ч) по ТУ 7-09-3661-74 (ТУ 6-09--3375-73),
2.3.3. Хлористый кальций Ч по 6-09-47II-8I,
2.3.4. Набор "Насыщенные углеводороды Cg-CjQ" Й 2 по ТУ 6-09-1997-77,
2.3.5. Набор "Ароматические углеводороды” № 3(бензол, толуол, этилбензол, кумол, псевдокумол)по ТУ 6-09-I99&-77.
2.3.6. Изсоктав ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-92I-7I,
2.3.7. Пропилбензол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-923-76,
2.3.8. Мезитилен ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-43-49-77.
2.3.9. Оксилол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-915-76.
2.3.10. М-ксилол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-4565-77.
2.3.11. П-ксилол /Ч (для хроматографии) по ТУ 6-09-4609-78.
2.4. Адсорбенты.
2.4.1. Сквалан Ч (для хроматографии) по ТУ MX3-2G-64 или производства ГДР.
9
2.4.2. Полисорб-I по ТУ 6-0S-3302-74, фракция 0,25-0,50 нм.
2.4.3. Полиэтилекгликодь - ПЭГ 40000.
2.5. Промывочные гадкоета.
2.5.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.
2.5.2. Спирт этиловый по ГОСТ 8981-78.
2.5.3. Ацетон ХЧ по ГОСТ 2603-79*.
2.5.4. Реактивы поверхностно-активные ОП-7 (Ш-10), твин-60, твин-80 по ГОСТ 23361-78*2.
2.6. Газы-носители.
2.6.1. Воздух окатый технический по ГОСТ 24484-80.
2.6.2. Гелий в баллоне ВЧ по ТУ 51-490-80.
3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА И ХАРАКТЕРИСТИКА ИЗМЕРЯЕМОЙ СРЕДЫ
3.1. При выполнении измерений долины быть соблюдены условия, соответствующие ГОСТ 2431-80 "Хроматографы аналитические газовые", а именно:
3.2. ШФЛУ, транспортируемая по продуктопроводу, должна соответствовать ТУ 38-101524-83 и иметь оледующие показатели.
Таблица I
Показатели ШФЛУ
! Норма по маркам ! Методы испытаний 1 JL _!_Б_ _ ! _В_ !__________
ТУ 38-101524-83 или ГОСТ 10679-79
сумма углеводорода с1“с2> не болев пропан, не менёе
сумма углеводородов
С4-С5, не менее 45 40
1
Диапазон изменения температуры хроматографической колонки, ос
начальная температура ЬО 35.
конечная температура 200 112
2
Скорость программирования,
°С/с