УТВЕРЕШ К ШЁШ Б ДЕЙОТИЕ ПРИКАЗОМ Министерстве нефтяной промышленности от ^-января I98Qr. JE 20

испозшггети:

А*А.Ганик_Р кенд.гим.нщк, ст, иду чн, сотрудник; Ю.Г.Рождественский (рукоЕрднгеди раарийотюО; .М.Д,Гетманский, канд*техн.наук; Ф.А.Асфвадиярсв, каши гехн. наук, ст.кдучн,сотрудшзк; Р.Н*Лнпошгч, Ь*Б.Петров, Г.Г.^дяков, А,А.Калнвддл1Ш.

ОСТ 39*099-79 Стр.9

Веред опытом колену загружают на */3-*/5 шариками из серо-асбесто-парафиновой смеси и ставят на электрический колбсв?г-реватель.

Резиновую трубку# по которой будет идти сероводород» присоединяют к герметичному сосуду для насыщения раствора. Излишек непоглаценного раствором сероводорода должен направляться в две-три склянки» заполненные 10? раствором щелочи (А/аШ,КШ).

Хключают обогрев колбы. Когда температура достигнет 200°С, начинается выделение сероводорода. Скорость его выделения можно регулировать с помощью большего иди меньшего нагрева колбо-нагревателя.

Полученный насыщенный раствор сероводорода используют в дальнейшем для получения стандартного раствора.

2.3. Отбор пробы сточной воды производят с нагнетательных линий насосов очистных сооружений при стабильном технологическом режиме установки по подготовке вода. Пробу отбирают в условиях» исключающих контакт отбираемой пробы с кислородом воздуха» для чего емкость заполняют сточной водой через трубку» опущенную до дна. При этом перше порции отбираемой пробы вытесняются последующи»®, не контактировавшими с воздухом.

2.^А. Проба сточной вода перед испытанием должна отстояться не менее 6-ти часов. Срок хранения пробы - ре более 3-х суток.

Степная вода» отобранная на промыслах» испытывается без каких-либо добавок, tea долина храниться в герметячшх условиях в сосуде» заполненном до самого верха или под слоем нефти.

2.5. Подготовку металлических образцов к коцюзиогшш^ испытаниям необходимо вести в сдедувкей последовательности:

- инять шовсервирующую смазку с поверхности металла растворителем (yafT-спирит);

Стр 10 ОСТ 39-09Э-79

-    обезжирите поверхность образцов водной суспензией натронной извести*^ щтъл црстирки ею металлического otfpa-иы д прошвки водопроводной водой Полноту обезжиривания необуоди-мо контролировать по полнели с%ачиваыию всей повепхности образца водой,

-    поместить образцы на 1 миз в 1C# раствор соляной кислом,

-    тщательно прсадть образцы в проточной водопроводной а затем в дистиллированной воде,

-    осушить поверхность фильтровальней бумагой, завернуть образцы в сухую фильтровальную буыаду, поместить их на I час в вюикатор, содержмщдй влагопоглотитель, например, улористый кальций,

-    взвесить образцы на аналитических весах с точностью до четвертого знака, во нзбежчЕВР* повторного загрязнения обрнодсв при взвешивании и креплении иу в оосчде для испьточзй не об'» о-деыо пользоваться пластмассовым пинцетом

2 6 Ддя коррозионных испытаний используют одновременно две установки В стеклянных сосудах устанавливают по четыре подготовленных металлических образца, подеешенню на капроновой леске, закрепхевлой в верхней части сосудов Образцы должен б*тъ полностью погружены в ад ость_г не соприкасаясь друг с другом

2 7 Устанавливают в сосуд мегоывд с едектрситтором г запиваю- (в завиояиостн от цркшиых условий) кислород - или се™ рододороцесдеркеднй стандартный раотвор сточной воды или сточную году данного нефтяного месторождения, до нижнего уровня соединительной трубки сосуда

ш) При отсутствии натронной извести для обезжиривания образцов можно использовать растворитель унйт-чшнрит

CCT 59-099-79 Стр.П

Минимальное количество испытуемого раствора на I са² поверхности образцов - 15 см³.

2.8* Кислородсодержащий стандартный раствор заливают в сосуд в условиям контача с атыооферным воздухом*

2*8.1* Лин заполнения сосуда сероводороде оде рн ещж растворил необходимо:

-    налить в сосуд кислородсодержащий стандартный раствор и герметизировать ячед^т;

-    пропустить через раствор инертны! гав (азот, гелий) до полного удаления кислорода ив нщкости;

-    с пшацью медицинского шприца набрать рассчитанное количество насыщенного раствора сероводорода и герметично (чвраь резиновую трубку или пробку) ввести в обескислороженный стандартный раствор до получения в нем концентрации сероводорода 100-10 кг/л.

2*8.2. Для заполнения сссуда пробой сточной воды в герметичных условиях необходимо;

-    предварительно пропустить через незаполненный жидкостью с ссуд инертный газ до полного удаления из пего воздуха;

-    соединить сосуд с емкостью, содержащей пробу сточной

воды;

-    с помощью инертного газа (азот, гелий) вытеснить из емкости в испытательный сосуд объем пробы сточной воды, достаточной для его заполнения с небольшим переливом.

2.8.3. После заполнения сосудов серовццородсодерхапцш стандартный раствором или пробами сточной воды пробелов они должны предохраняться от контакта о атыосфершы воздухом в течение всего времени проведения коррозионных испытаний*

Стр.12 ОСТ &9-099-79

3 ПРСШЭДШИЕ игямтдний СПРВДКШИЕ КСШРСЯЬНСЙ СКОРОСТИ КОРРСВИИ И ЗАЩИТНОГО ДЙЙТВИЯ ШШИТСРОВ

3.1    Днухгорлнй стекяяндай еесуд заполняют испытуемой агрессивной средой тагам образом, чтобн уровень жидкости дсхсщил до середины отверстия верхнего перетока

Включают мешалку для создания в сосуде направленной циркуляции вода и <£шкэфуют время начала испытания Продолжительность ошта при непрерывном движении среда - 6 час Температура 20*2°С*К

Вращение повадки необходимо отре1удировать с помощью тахометра так, «той* обеспечить линейную скорость движения падкости в сосуде I м/сек Скорость движения агрессивной среды в сосуде может бМть определена заранее по способу» приведенному в прядожелш

3.2    До окончании испытание образцы нанимают, осматривают, выявляют характер распределения коррозии на поверхности образца и делают оо этом запись в журнале Затем удаляют продукты корросии в следующей последовательности

-    нефть л продукта коррозия - деревянным шпателем и органическим растворите да! (уайт-спирит, бензин),

-    остатки коррозионных продуктов - мягкой карандашной резинкой,

-    плохо удадяеше загрязнения и продукта коррозии - травлением в течение 5-10 мин при комнатной температуре и очисткой дереваншм шпателем в растворе следующего состава (г/л)

s) Яри необходимости оценки защитного действия ингибиторов коррозии в сточных водах прошсяов в условиях повышенных температур (40-60°С) сосуд термостатируюг с помощью ультратермостата

серная ккслота

лимоннокисдай ашошЕй

тисмочевина

-    остатки травильного раствора удалят¹ прошвкой в водо-проводной, а затем в дистиллированной воде,

-    влагу с образцов удалят с помощью фильтровальной бумаги Окончательная сушка - в эксикаторе с в лаз поглотителей в течение I часа

Б конце этих операций образцы для определения потери мае* сн взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака

3 3 Защитное действие ингибиторов необходимо определять как в стандартных растворах для коррозионных испытаний, так и в сточных водах данного нефтяного месторождения Первое дает возможность определить соответствие ингибитора техническим условиям разработчика, второе * оценить защитное действие ингибитора в сточных водах данного нефтяного месторождения Б тех случаях, когда сточная вода нефтяных месторождений изменяет свои первшачальннб физико-химические свойства при хранении и транспортировании, эффективность защитного действия ингибиторов, следует оценивать на стандартах агрессивное растворах с последующей проверкой на сточной воде конкретного месторождения, отобранной непосредственно на лрошеде

Сценку защитного действия ингибиторов в сточных водах необходимо начинать с концентрации, рекомендованной разработчиком

^ 4 Для проведения испы-ани? я ингибированной среде в сосуды заливают испытуемую сточную веду иди стандартный раствор Перед пуском мешалки в каждый сосуд с помощью пипетки

Стр 14 ОСТ 39-099-79

вводят ингибитор в состоянии поставки иди в виде раствора 1-5$ в веде иди уайт-спирите Условия проведения испытаний* очистка образцов от продуктов коррозии и определение потери массы в результате коррозии согласно п п 3 1% 3 2,

3 5 Расчеты для определения защитного действия ингибитора ( Z ) проводят согласно п 4

3 в Вели величина защитного действия (Z ), полученная при рекомендованной разработчиком концентрации ингибитора, больше 90$, то последующие испытания продолжают при двухкратном уменьшении концентрации ингибитора до получения Z меньше 90$

3 7 Вели величина защитного действия, полученная после первого испытания, меньше 90$, то последующие испытания продолжают при двухкратном увеличении концентрации до получения Z больше 90$

3 3 Вели Z = 90$ не достигнуто при концентрации ингибитора 500 мг/л, дальнейшие испытания проводить не рекомендуется

3    9 Веди при проведении испытаний попп 3 6 и 3 7 величина Z при первых двух последовательно испытанных концентрациях ингибитора попадает в область большую и меньшую 90$, то проводят еще одно испытание при концентрации ингибитора, равной средней арифметической двух предыдущих

4 ОБРАБОШ РЕЗУЛЬТАТОВ ЖШТАШЙ^

4    I Защитное действие ингибиторов коррозии Z выражают в $ и вычисляют по формуле

2 = -X ,юо$

^L    Ilj    ^    *

где - потеря массы металлического образца после испытания

ОСТ 39-099-79 Стр 15

в неингибироваяной среде, г,

Dg - потеря массы металлического образца после испытания в

ингибированной среде, г

4 2 Защитное действие ингибитора в коррозионной среде вычисляют как среднее арифметическое из результатов не менее трех параллельных определений потери массы металлических образцов

4 3 Для исключения грубых ошибок измерений, результаты определений потери масса металлических образцов располагают в порядке возрастания и составляют соотношение

где Я¹ - подозрительно выделяющееся значение потери массы П^п - соседнее значение потери массы,

R - размах варьирования Размах варьирования равен разности между максимальной и шши-мадьной потерями массе

R = Пыад - Пщщ в данном ряду измерений.

Счисленную величину Q сопоставляют с значениями Q (Р, n_L) _f приведенными в таблице I, где Р - доверительная вероятность, п_с - число измерений

Таблица I

Значения ®(Р, n_L )

Если вычисленное значение Q>Q (Р_} n_LД то указанная зеличина потери кассы является грубой ошибкой и исключается из дальвейвего расчета

Рекомендуется доверительная вероятность Р = 0,99 при проверке максимальней величины потери кассы и Р =0,90 при проверке шшякальной величиш

Расчеты по п.4 3 производятся отдельно для значений потерь кассы в неннхябированной и ингибированной среде

5 СЦЭЖА ЗДЩШОГО ДЕЙОТВШ ИНГИБИТОРОВ

5 I сравнительная сценка защитного действия испытанных

ингибиторов щровсдатея но их ковдентрациям, отвечающим Z =90?

^я 2 Для этого но велнчинак Z , полученным по п 3 б -

3.9 строят кривую зависвгостя защитного действия от содер-

иаши в среде ингибитора (черт.4)

5 3 Из точки на ординате Z = 9G&, проводят пращу» ли-

шп>, параллельную оси абсцисс до ее пересечения с полученной

4*

кривой Из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс и находят защитную кошентрашш при Z = 90?

5 4 С помощью шкалы (табл 2) оценивают эффективность и единого действия ингибитора Из нескольких сравниваема ингибиторов лучше является тот, который обеспечивает в сточной веде получше защитного эффекта Z = 9Q? при наименьшей

ОСТ 39-099-79 Стр.17

Графически расчет зоецитнага бебстбиа ингибитоб ларразш

Таблица 2

Шкала для оценки защитного действия ингибиторов коррозии в сточных водах прошслов

6.1.    Иоштываеше ингибиторы долины соответствовать установленным для них в технических условиях фнзико-хнмическнм и токсикологическим характеристикам

6.2.    Химреагенты, рекомендованные в качестве ингибиторов коррозии, по своим токсикологическим характеристикам не доив* ни прешшать 4-го класса опасности (ГОСТ 12 1.0СГ7-76). Допускается использование веществ 1 класса опасности по согласовании с Минздравом СССР.

6.3 Общие требования безопасности - по ГОСТ 9 012-73 и стандартам систем! безопасности труда (ОСБТ)

6.4.    Все работы с ингибиторами, а такие операции по обработка поверхности металлических образцов до и после испытаний необходим) проводить в шкафах с вытяжной вентиляцией.

6.5.    Помещения, где проводятся работы с ингибиторами, должны быть обеспечены цротнвопсшаршпв средствами и общеоб-мевной приточно-вытяжной вентиляцией Приток воздуха в рабо-

1^уша Т 99

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ ШГЙБЙТОШ КОРРОЗИИ.

метод а г таки эмшшосгт    сст    39-099-79

ЗАЩИТНОГО ДгЙСТБШ ШХМБИТСРШ    Вводится    впервые

КОРРОЗИИ В ШТЖРСШСЛОЕШ

сточных ваш

Приказом Министерства нефтяной лрсишленностж от "II ° января j.900 Г й 20 _Ср_0К введения установлен с * тр" __ 198    0    г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

Настоящий стандарт распространяется на ингибиторе коррозии, применяемое для снижения коррозии оборудования и коммуникаций в системе утилизации с точны?; вод нефтяных драшслсв, и устанавливает метод сравнительной оценки эффективности защитного действия ингибиторов в кислород- и (или) сероводородсодержащих сточных водах нефтяных промыслов.

Сущность метода заключается в измерении скорости корразии (потери массы) стальных образцов в ингибированной и не-ингибированной среде н осевке в лабораторных уславадх звдит-ного действия испытуемого ингибитора.

Применение метода оценка эффективности защитного действия ингибиторов коррозии в сточных водах прсыыолов предусматривается б отраслевых технических условиях на ннгжбяторн коррозии, используемые в нефтяной лремшленности.

ОСТ 39-099-79 Стр 19

чую зону - в соответствии с CH-245-7I

6 6 Требования к пожарно-взрывоопасным свойствам, температуре вспышки, самовоспламенения, области воспламенения паров веществ при контакте с воздухом и мероприятия, обеспечивающие пожарную безопасность, устанавливаются в нормативно-технической документации на конкретные химические вещества, используемые в качестве ингибиторов коррозии

6 7 Применение ингибиторов в технологических процессах должно удовлетворять требованиям системы стандартов в области охраны природа и улучшения использования природных ресурсов

I, лгптаратура, материалы й шкотвы

I.I. Для оптики защитного дейстяня ингибиторов коррозии в ййбораторшх условиях используют ует-авовку (черт.1), ® комплект которой входят двуххорлвй стеклянний сосуд £4), электродвигатель (2) с регулнруииым числом оборотов, герметизированный привод с мешалкой (3) л шгвтав (I).

ОгекллйЧчА сосуд (черт.2) имеет емкость около I л и состоит из даут илявдрическкх камер, с о сочащихся сверху и снизу, В ад^еру о бодышм диаметром помещается герметизированный привод о мешалкой* в камеру меньшего диаметра - испытуемые обраапы.

Дтл приведения во вращение мешалки могут быть использованы электродвигателя различны* варок с регуляруешм числом оборотов (з пределах от 400 до 1000 об/мин).

Герметизированный привод (черт.З) включает, корпус (6), внутри которого размещен вал (3) и подпятник упорного подшипника №* На гаду вантами CI) закреплены мешалки £2), опори (5) и внутренняя полумуфта (9) магнитной нуфты ШЦ 4-1 (ТУ ЛЯ 3,259033), Снаружи корпуса на подшипниках (7) и (16) с;'ситаровей э^ран (8) с закрепленной на нем наружной пслуцуф-тсЙ СЮ) матмятной mjiJth ЖЦ 4-1. Яа крышке (II), присоединенной я корпусу винта*ns (16), закреплен шток (12) и держатель (13) с вялом £14), с пег/адью которых гермигазированный привод устанавливается на штативе. При помощи тяг (18), траверсы (21), тередки (20) и винта (22) черев прокладки (17) и (19) к герке-тиажровашоцу приводу закрепляется стеклянный ссюуд.

Для контроля скорости врь-дещя мешалки рексмэвдуегся ио-ЗВДЪдСвдть стробоскопический тахометр 2 ТСт 32-456 ждя другой счетчик числа оборотов двигателя

Стешинш eaegd уе/гшноЗли для мрразшж ис/ш/тш/А/с/

Геритозоробянный лриЗоЗ (/с/тно&Ш дли коррозионных аолытний

Стр»б ОСТ 394)99-79

1,2* Контрольные оСраэш для исштейП1я в кислородсодержащих сточных водах должны изготавливаться из холодыокатанноЁ ленты (ГОСТ 503-71) стали марки 08KJI (ГОСТ 1050-74) или ЗКП (ГОСТ 380-71) в состоянии поставки, Контрольные образны для испытаний в сероводородсодержащих сточных вещах должны изготавливаться из стали марки 45 (ГОСТ 1050-74)*,

Образцы должны иметь прямоугольную ферму размером 20х25х х0,5 мм. Для подвески образцов в них сверлится отверстие диаметром 3 мм. Образец около отверстия маркируется цифровыми клеймами с шестой цифр не белее 3,5 мм. Размеры образцов по шарике и длине шдерживают с точностью - I мм.

Поверхность образцов не должна иметь следов ржавчины, царапин, заусешш и других дефектов. Острые края образцов должны быть сглажены наждачной бумагой (ГОСТ 6456-75 или ГОСТ 5003-75) с зернистостью абразивного материала от 24 до 36* Для образцов из стали марки 45 параметр шероховатости должен быть в пределах от 1,6 до 2,5 на базовой длине 0,8 мы (ГОСТ 2789-73),

1.3, При проведении коррозионных испытаний применяются:

магний хлористый кальций хлористый 2-водный кальций хлористый безводный кальций сернокислый 2-врдный натрий хлористый

бензин-растворитель (уайт-спирит)

тиоыочевнва

аммоний лимоннокислый

соляная кислота 10f раствор

и) Зри проведено испытаний в сточных водах» содержащих недород и (или) сероводород, ноево попользовать в качестве металлических образцов сталь, из которой выполнено защищаемое дш'жадтерш оборудование.

ОСТ 39-093-79 Стр.7

2. подготовка к жштт

2.1.    В качестве агрессивных сред при коррозионных испытаниях используют сточную воду данного нефтяного месторождения,

а также стандартные растворы, отвечающие по составу наиболее распространенным сточным водам нефтяных месторождений страны.

2.2.    Стандартный раствор для коррозионных испытаний содержит, г/л:

сернокислый кальций 2-всишый хлористый кальций 2-водный хлористый натрий хлористый магний 6-водный уайт-спирит³^

деэмульгатор (водорастворимое ненсногенное ПАВ)¹^

grp. 8 ОСТ 39-099-79

Плотность этого раствора определяется с помощь» стеклянного денсиметра (17 25*11-1363-77) и должна находиться в пределах 1,12 г/см³ - 0,02.

2.2.1.    Для приготовления кислородсодержащего рабочего раствора необходимо растворить указанные соли в дистиллированной веде и довести объем до I литра* Этот раствор с одер-сит в среднем 4-5 мг/д кислорода.

2.2.2.    Рабочий раствор, содержащий сероводород, готовят следухщим образом:

Приготовленный пс п.2.2.1 раствор содей помещают в герметичный сосуд и освобождают от кислорода путем пропускания через него в течение 0,5-1 часа инертного rasa (азота или гелия)* Затем обескислороженный раствор насыщают газообразным сероводородом до получения его концентрации 1500-2000 мг/д. Содержание сероводорода в растворе солей определяют иодсметрн-ческни способом*

2*2*3. Для получения газообразного сероводорода рекомендуется использовать серу, асбест и парафин. Перед их смешением серу измельчают в ступке, парафин и асбест такие измельчают до порошкообразного состояния. Серу, асбест и парафин смешивают в соотношении 3:2:5 вес.частей. Полученную смесь слегка разогревают и из расплавленной масса! изготовляют вручную шарики, запас которых хранят в закрытом сосуде*

Для получения, сероводорода используют колбу из тугоплавкого стекла, плотно защиту» пробкой и снабженную стеклянной* трубкой с отводом. От стеклянной трубки отходах реашюввя трубка, соединенная с сосудом Дрекселя. Сосуд Jfemraec шаданшвх дистиллированной водой* К меда щреоадашда* омшаятт трубку, но которой поступает сероводород.

1

Растворитель уайт-спирит и деэмульгатор добавляют в раствор солей непосредственно перед началом испытаний. Б качестве деэмульгаторов мокло использовать ПАВ диссольван-4411, дао-содьван 4490, селарол 5014,дцуфакс,Х-2647,сеиарол 25 и др.