----—____-___{_}_18

ОСТ 1 11108-73 _СтрЛ1

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ХРОМА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКИСЬ ХРОМА В ЗАЩИТНЫХ ВОЙЛОЧНЫХ КОЛЬЦАХ

1.    В кислом растворе трехвалентный хром окисляют в шестивалентный персульфатом аммония в присутствии катализатора нитрата серебра:

Л/ЛУз ^(NH₄)₂S₂0_S*8H₂0    ;

2Н£гО_ч * в Те SO_ц *6И_г SO^ - Сг/SO_ч )₃ *8Н_г0* ЗТе_г (S0₄), .

Для проверки полноты окисления хрома добавляют кристалл сульфата марганца до появления малиновой окраски марганцевой кислоты:

2MnS0_l+5(NH₄)₂S_z0_a+8H_l0~2HMn0_ll + 5(NH_ll)_zS0₄ + 7H₂S0_li.

После появления малиновой окраски раствора, указывающей на полноту окисления хрома, марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия. Определение хрома может быть закончено титрованием раствором сернокислого железа в присутствии дифениламина или орТофенантролина.

2. Применяемые реактивы и растворы:

-    кислота серная ГОСТ 4204-77;

-    сульфат марганца ГОСТ 435-77;

-    серебро азотнокислое ГОСТ 1277-75 1%-ный раствор;

-    персульфат аммония 10%-ный раствор;

-    кислота соляная ГОСТ 3118-77 10%—ный раствор;

-    соль Мора 0,1 Н раствор;

-    дифениламин ТУ 6-09-5467-90. Растворяют 1 г реактива в 100 мл концентрированной серной кислоты;

-    ортофенантролин. Растворяют 1,63 г ортофенантролина и 0,7 г сульфата железа при нагревании;

-    окислительная смесь калий-натрий пир ос ерн окис лый. Готовится смешиванием солей калия пиро сернокислого ГОСТ 7172-76 и натрия пиро сернокислого в соотношении 1.1. Если этих солей нет, то можно приготовить следующим образом: кислый сернокислый калий ГОСТ 4223-75 и кислый сернокислый натрий

ГОСТ 6053-77 отдельно сплавляют в платиновых чашках при температуре 1000-1100 С. Охлаждают, измельчают в ступке и смешивают в соотношении 1:1.

3.    Для подготлвки к испытанию образцы мелко нарезанного войлока (навеска) массой 3 г предварительно высушивают до постоянно-сухой массы по ГОСТ 314-72, затем взвешивают с абсолютной погрешностью 0,001 г и помешают в фарфоровые или платиновые тигли.

_ 19

Стр. 12

4.    Для проведения испытания образец войлока, помещенный в тигель, сжигают на электрической плитке так, чтобы войлок не горел пламенем. После полного обугливания войлока сжигание продолжают в муфельной печи (при красном калении) до полного сгорания углерода (озоления). Прибавляют в тигель 3-5 г окислительной смеси калий-натрий пирофосфорный, 5 капель серной кислоты и производят сплавление в течение 5-10 мин в муфельной печи (при красном калении) до удаления паров серной кислоты. Охлажденный сплав растворяют в горячей дистиллированной воде и переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл.

Далее ведут определение хрома персульфатносеребряным методом, для чего к раствору добавляют 10 мл серной кислоты (1:3), несколько капель раствора сульфата марганца, 10 мл раствора азотнокислого серебра и 20 мл свежеприготовленного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят не менее 15 мин до появления малиновой окраски, после чего добавляют 20 мл соляной кислоты и кипятят до исчезновения малиновой окраски марганцевой кислоты. Затем титруют 0,1 Н раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламина до перехода окраски

в зеленую. При использовании в качестве индикатора ортофенантролина конец титрования фиксируется до перехода окраски из зеленой в розовую.

5.    При обработке результатов массовую долю окиси хрома (X ) в процентах вычисляют по формуле

V = ^V * ^т W⁶ ‘ ⁱ⁰° • ⁱ⁰°

т (i00 + W) ⁷

где V - объем израсходованного на титрование 0,1 Н раствора соли Мора, мл;

К - поправка к титру 0,1 Н раствора соли Мора;

1ft 6 - фактор пересчета с Bol S0^ на SO^ ;

Ш - масса навески образца, высушенная до постоянно сухой массы, г;

W - влажность образца, определяемая по ГОСТ 314-72;

7" - титр 0,1 Н раствора соли Мора (теоретический титр равен 0,00173 г/мл).

За массовую долю окиси хрома принимают среднее арифметическое результатов испытаний двух образцов, подсчитанное с относительной погрешностью измерения не более 0,01 %.

^Размер для справок.

3.    Материал: войлок технический тонкошерстный марки ТС по ГОСТ 288-72.

4.    Разностенность колец - не более 0,5 мм.

5.    Материал кольца должен отвечать следующим требованиям:

-    кислотность — не более 0,03% ( в пересчете яа серную кислоту):

-    массовая концентрация окиси хрома (Сг О, ) - 1,5- 3,0 %;

2 3

-    влажность - не более 10%;

-    щелочность - отсутствует.

6.    Химическую обработку колец для обеспечения требований, указанных в п. 5, проводить в соответствии с рекомендуемыми приложениями 1, 2 и 3.

7.    Кольца, отвечающие требованиям, указанным в пункте 5, должны быть пропитаны в растворе смазки ЦИАТИМ-201 по ГОСТ 6267-74 ( 200 г смазки ЦИАТИМ-201 и 600 г бензина марки БР-1 по ГОСТ 443-76 или марки Нефрас С 50/170 по ГОСТ 8505-80 и просушены.

8.    Упаковка и хранение колец - по ГОСТ 288-72.

9. Маркировать обозначение кольца и клеймить окончательную приемку на

бирке.

12

ОСТ 1 11108-73 с„. 5 I

10. Коды ОКП защитных войлочных колец приведены в приложении 4.

Пример наименования и обозначения защитного войлочного кольца диаметром cl =38 мм:

Кольцо 38-ОСТ 1 11108-73

ОСТ 1 11108-73

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Рекомендуемое

ХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ТЕХНИЧЕСКОГО ВОЙЛОКА

1. НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО ВОЙЛОКА

1.1.    В избежание появления коррозии в месте контакта войлока с металлическими деталями войлочные заготовки должны быть химически обработаны для снижения кислотности.

1.2.    Для химической обработки войлочные заготовки в состоянии поставки поместить в чистую ванну с аммиачным раствором из расчета 30 л раствора на 1 кг войлока. В состав аммиачного раствора входит:

-    аммиак (25 ,%-ный раствор) по ГОСТ 3760-79 - 750 мл;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - 30 л.

Положить деревянные сетки для полного погружения войлока.

1.3.    После выдерживания в аммиачном растворе войлочные заготовки укладывают на деревянные с§тки в ванну для промывки от избытка щелочи.

1.4.    Промывку войлочных заготовок производят проточной водой в течение 8-10 ч до исчезновения щелочной реакции в промывных водах и на самих заготовках. Контроль чистоты отмывки заготовок проводят нанесением капли фенолфталеина на срез заготовки, а затем внесением капли этого индикатора в промывные воды. Отсутствие окрашивания в красный цвет указывает на чистоту отмывки.

После промывки водопроводной водой войлочные заготовки промывают 1-2 раза в ванне с дистиллированной водой.

1.5.    Промытые войлочные заготовки сушат в течение 1 ч при комнатной температуре, а затем при температуре 60-70 °С в течение 7-8 ч или при температуре 18-25 °С не менее 3 суг до полного удаления влаги.

2. ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ПРОПИТКА ВОЙЛОЧНЫХ ЗАГОТОВОК СОЛЯМИ ХРОМА

2.1.    Войлочные заготовки, прошедшие нейтрализацию, дополнительно пропитывают солями хрома для придания им противогнилостной устойчивости.

2.2.    Состав пропитывающего раствора из расчета на 1 кг войлока:

-    калий двухромовокислый ГОСТ 4220-75 - 0,070 кг;

-    эмульгатор НИОНОЛ по ТУ 38.103625-87 - 0,005 кг;

-    вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 - 20,000 л.

14

ОСТ 1 11108-73 стрл

2.3.    Войлочные заготовки, промытые и просушенные, выдерживают в указанном растворе при температуре 50-70 °С в течение 5,0 ч. Войлочные заготовки должны быть полностью погружены в раствор.

2.4.    Войлочные заготовки помещают на деревянные сетки над ванной и выдерживают в течение 0,5-1,0 ч для удаления избытка раствора.

2.5.    Войлочные заготовки промывают в проточной воде в течение 10-15 мин, после чего 2-3 раза промывают дистиллированной водой.

2.6.    Промытые войлочные заготовки высушивают при температуре 60-70 °С в течение 7-8 ч или при температуре 18-25 °С не менее 3 сут.

2.7.    После химической обработки (нейтрализации и дополнительной пропитки солями хрома) войлочные заготовки должны соответствовать следующим требованиям:

-    влажность - 2-10 %;

-    щелочность - отсутствует;

-    кислотность в пересчете на серную кислоту - не более 0,03 %;

-    окись хрома - 1-3 %.

3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА НЕЙТРАЛИЗАЦИИ И ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ ПРОПИТКИ СОЛЯМИ ХРОМА

3.1. От каждой партии, прошедшей химическую обработку, заготовку размером 100x100 мм или массой 25-30 г направляют в химическую лабораторию для определения вышеуказанных параметров. После заключения лаборатории отдел технического контроля (ОТК) передает войлочные заготовки на последующие операции.

_15

ОСТ 1 11108-73 ст_Р. 8

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ СОЛЕЙ ХРОМА В ЗАЩИТНЫХ ВОЙЛОЧНЫХ КОЛЬЦАХ

1. ФОТОТУРБОДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ СОЛЕЙ ХРОМА

1.1.    Метод определения состоит в связывании сульфат-иона хлоридом бария после восстановления шестивалентного хрома, образовании стойкой суспензии сернокислого бария и измерении оптической плотности мутного раствора при длине волны Л. = 540 нм. Интенсивность рассеянного света пропорциональна концентрации сульфат ионов.

1.2.    Применяемые реактивы и приборы:

-    серная кислота, фиксанальная ТУ 6-09-2540-87 - 0,001 Н, раствор с содержанием 0,000048 г иона SОц в 1 мл;

-    хлорид бария ГОСТ 4108-72 - 10 %-ный раствор;

-    восстановительная смесь: 24 г солянокислого гидроксиламина, 160 мл ледяной уксусной кислоты, 320 мл этилового спирта растворить в мерной колбе на 1 л в бидистиллированной воде и довести бидистиллированной водой до метки;

-    фотоэлекгроколоримегр марки ФЭК-Н-57 или ФЭК-56.

1.3.    Для подготовки к испытанию образец мелко нарезанного войлока массой 10 г предварительно высушивают до постоянной массы по ГОСТ 314-72, затем взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г и помещают в стакан вместимостью 300-400 мл.

1.4.    Для проведения испытания в стакан вместимостью 300-400 мл с навеской войлока наливают 150-200 мл бидистиллированной воды, закрывают часовым стеклом и в течение 2 ч нагревают на водяной бане. Полученную водную вытяжку отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 мл, промывают горячей бидистиллированной водой, охлаждают, доводят до метки. Отбирают пипеткой 50 мл разбавленного раствора в три мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляют по 20,0 мл восстановительной смеси в каждую из колб, затем ставят кипятить на 5-10 мин, охлаждают и в 2 колбы добавляют пипеткой по 10,0 мл хлористого бария. Раствор в третьей колбе служит фоном. Через 5 мин раствор перемешивают и доводят до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны Л. = 540 нм на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром № 10 или ФЭК-56 со светофильтром № 6 в кювете с толшиной слоя 50 мм против холостой пробы (фон электролита без хлористого бария). Одновременно измеряют оптическую плотность стандартного раствора; Для этого отбирают 2,5-5,0 мл

17 ^!

ОСТ 1 11108-73 ст_Р. ю

хлорида бария. Раствор оставляют на 6 ч на теплой плите и затем фильтруют через два фильтра 'синяя лента'. Осадок промывают до исчезновения кислой реакции по бумаге 'конго'. Осадок высушивают и прокаливают при температуре 1000 °С в течение 3 ч в фарфоровом тигле до постоянной массы. Параллельно проводят холостую пробу через весь ход анализа.

2.4. Массовую долю серной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле X =    ^^СХ~^в'>    0-4115    •    100 • 100

т (100 + W )

где    CL    -    масса прокаленного осадка, г;

В - масса осадка холостой пробы, г;

0,4115 - коэффициент пересчета с Ва SO^ на 5Оц ; т - масса навески образца, взятая для анализа, г;

W - влажность войлока, %.