Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Y/Г
ний рассчитывают среднее значение высоты и ширины пика кзлсдого из компонентов.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ.
Концентрацию J. -го вещества Cj в пробе (мг/м3) рассчитывают
гЬг\Г\1ГЧТ ТТЛ •
С■ -- а. /Л./'' 4 •
J ■* *' J у *
- градуировочные коэффициенты j-ro компонента
- среднее значение высоты пика j -го компонента, мм
g. - среднее значение ширины пика j -го компонента на
^ половине высоты, мм
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мл.
3S0
ПРВДШЕНИВ I
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:
U (273+го)- р
(273 * t°J- /Of, 33
Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.
Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро (-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.
|
Прилозенке 2
Коэф£и1|иент К £ля пр явления объема_воз^ха_к_стандастня!условиям__ |
|
|
57,33/730 97,86/734 96,4/738 |
£авление Р, кПа/мм £т.ст. _9е,93/742_99146/746_100/750_100^53/75 4 |
1C1,06/758_ig 1*33/760 101,86/7б4_ _ |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
I.I7C9 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
|
-56 |
1,1393 |
I,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
I,1862 |
1,1925 |
|
-52 |
1,12X2 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1.1581 |
1,1643 |
I.1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1.1284 |
1,13X3 |
1,1373 |
|
-10 |
1.0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0966 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
- 6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0629 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,2032 |
|
- 2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
I.C669 |
1,0726 |
1.0784 |
1,0812 |
I.CB69 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1.0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
♦ 2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 ^ |
|
+ 6 |
1,0067 |
1,0143 |
1,0196 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 С |
|
+20 |
0,9944 |
0 , 9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1.0283 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9878 |
0,9880 |
0,9684 |
0,9936 |
0,9589 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0.97Ц |
0.9783 |
0,9616 |
0.9868 |
0,9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0.9592 |
0,9645 |
0.9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,96 6 9 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0.S65I |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0.965S |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9268 |
0,9339 |
0,9691 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
♦34 |
0.9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0, 9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0.9С49 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9196 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0.93S7 |
0,9421 |
0,9471 , |
|
Ъ&О
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название вещества |
Опубликованные Методические указания |
|
Тетрафторбромэтан |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединении в воздухе.
Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, с. 187 |
|
Диметилкетаэин |
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе.
Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, к. Т08 |
|
Циаяокобаламин /витамин |
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе.
Сборник МУ в. 1-5, М. 1981, с. 14
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник МУ *25,М.,1989,0.100. |
361
Содержание
Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-
хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой
кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7
Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34
Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.888—99............................................................ 42
Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46
Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.
МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66
Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70
362
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74
Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79
Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида
(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108
Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-
хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116
Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126
Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142
Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147
362
ББК 51.21 И 37
И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора
m
УТВЕРЖДАЮ
|
ТмЖ
МУК 4.1. | |
Г.Г.ОНИЩЕНКО |
Главный rocj ый санитарный
врач Россий( ации
Дата ведения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДМ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРА ЖТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НО ГА30ХГОМАТ0ГРАФИЧЕ(Ж0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
даулшуомад, дамЕтад^су;1Ь*щцл, жтилтиопропионового
АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
(СН3)2 S М.м. 62,14
Диметил сульфид (ДМС) - подвижная летучая жидкость с неприятным запахом. Температура кипения 37,34°С, температура плавления -- 90,27°С, нерастворим в воде, хорошо растворяется в этаноле, ди-этиловом эфире, других органических растворителях.
3 воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
ЦДК в воздухе 50 мг/м3.
<СН3)24 М.м. 94,20
Диметилдисульфид (ДЗДС) - бесцветная жидкость с неприятным запахом. Температура кипения 1С9,74°С, температура плавления - 84,69°С, плохо растворяется в воде, хорошо растворяется в органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
ЦДК в воздухе не установлена.
109
CHgfCHgCHgCHO М.м. 104,18
МетилтиопропионовыЙ альдегид (А.ТГГ1) - бесцветная жидкость, с резким, устойчивым запахом. Температура кипения 140,0°С, плохо растворяется в воде, хорошо растворяется в этаноле диэтиловом эфире, в других органических растворителях.
В воздухе находятся в виде паров.
Обладает общетоксическим действием,
ЦЩ{ в воздухе не установлена.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА.
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-фотометрического детектора с полосой пропускания 490нм.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,09мкг для ДЬЮ и 0,69Л0”^мкг для АНТП и ДЩЦС.
Нижний предел измерения в воздухе 18 мг/м3 для ДЬЮ и 0,14 мг/м3 для АМГП и ДЗДС.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 18-500 мг/м3 (для ДЬЮ) и 0,14-75 мг/м3 (доя ДЭДС и АШТ1).
Измерению не мешают сероводород, сернистый ангидрид, метилмеркап-тан, сероуглерод, сероокись углерода.
Суммарная погрешность измерений не превышает + 2Ь%.
Зремя выполнения измерений, включая отбор проб - не превышает 30 минут.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА.
Хроматограф газовый лабораторный серии "Цвет 500" с пламенно-фо-
no
тометрическим детектором, (Характеристики хроматографа должны соответствовать требованиям ГОСТ 8-485-83, ГОСТ 26703-85).
Веек аналитические лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ. 24104-38.
Набор граммовых гирь Г-2-210, ГОСТ 7328-88.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8.222-76.
Лупа измерительная ЛИ-6, ГОСТ 25706-83.
Шприцы медицинские, вместимостью5мл, 10мл и ЮСмл, ТУ 64-1-378-8.
Микрошприцы: M1I-I, вместимость 1м/ ; МП-10, вместимостьюЮмкл,
ТУ 2.833.IC6.
Колбы мерные 25мл, 50мл, 100мл, ГОСТ 25366-82.
Колонки хроматографические (фторопласт Ф-4Д), длина 1м и 6м, внутренний диаметр 4мм, ГОСТ 22С56-76.
Баня водяная или песчаная, ТУ 46-775-75.
Стаканы для взвешивания, вместимостью25мл, 50мл, ГОСТ 25366-86.
Чашка выпарительная № 4 или К* 5, ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный вакуумный типа ШС, ТУ 25-02-21088-78.
Печь муфельная ПМ-8, ТУ 79-337-77.
Секундомер двустрелочный, ГОСТ 5072-79.
Газовая пипетка вместимостью 100мл и 200 мл, ГОСТ 1770-74.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ.
Неподвижная жидкая фаза - диоктилфталат, для хроматографии, ТУ 6-C9-I069-7I.
Хроматон- А^-А^-ДМС - твердый носитель, фракция 0,16-0,22, производство "Лахема", Чехия.
Реактивы поверхностно-активные ОП-7, ОП-Ю, ГОСТ 23361-78, ТВИН-60, ТВИН-80.
Спирт этиловый ректификованный, технический, ГОСТ 17299-78.
Ill
Гептан эталонный, хч, ТУ б-С9-06-552-75.
Диметилсульфид, ч, ГОСТ 19213-73.
Диметилдисульфид, Ч, ТУ 6-C9-13-439-75.
.Четилтиопропионовый альдегид
Гелий - газ-носитель, ч., ТУ 51946-60 пли азот, ГОСТ 9293-84.
Водород - для питания ДПФ, технический, ТУ 6-09-1.550-044-72 или система СГС-2.
Воздух технический для питания ДГК&.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ.
Приготовление сорбентов и заполнение колонок.
При выполнении анализа используются две коленки, заполненные хроматоном М-Аи/-ДХ (0,16-0,20мм) с нанесенным на него диоктил-фталатом {Z0% от массы носителя).
При определении ДМС используется колонка длиной 6м, при определении ДЦЦС и А'ЛП используется колонка длиной 1м.
Сорбент готовят общепринятыми методами, используя в качестве растворителя неподвижной жидкой фазы хлороформ. Перед заполнением колонок их промывают 1% раствором ОП-7 в дистиллированной воде, затем водой и этанолом. Промытые колонки высушивают в сушильном шкафу при 200°С в течение I часа. Колонки заполняют, используя вакуум и вибрато Концы колонок закрывают стекловатой, устанавливают в хроматограф, и, не подсоединяя к детектору,кондиционируют 12 часов при температуре 120°С в токе газа-носителя со скоростью 60-70 мл/мин.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
Шуиг
|
Расход: газа-носителя |
|
бОмл/мин |
|
водорода |
|
65мл/мин |
|
воздуха |
|
120мл/мин |
|
Температура термостата колонок |
|
Ю0°С |
|
Скорость движения диаграммной ленты |
|
720мм/час |
|
Объем вводимой пробы |
|
5мл |
|
Время удерживания: ДЬС |
около |
6 мин. |
|
(длина колонки 6м) |
|
|
|
двдс |
около |
4 мин. |
|
(длина колонки 1м) |
|
|
|
АЗОЛ |
около |
15 мин. |
|
(длина колонки 1м) |
|
|
Градуировка хроматографа.
Величина выходного сигнала пламенно-фотометрического детектора подчиняется уравнению:
, (D
где h - выходной сигнал
С - концентрация серы, поданной в детектор t) и J) - экспериментальные константы Из (I) следует, что
m = ah"-i , (2)
где /77 - масса компонента, соответствующая хроматографическому пику, мг h - высота пика, мм П и а - градуировочные коэффициенты
$ - ширина пика компонента на половине высоты.
Градуировочные коэффициенты устанавливаются методом абсолютной
из
калибровки. В качестве градуировочных смесей используются растворы компонентов (ДМ3, ДЭДС, АМГП) в гептане.
Приготовление основного стандартного раствора ДМ3.
В мерную колбу вместимостью 25мл вносят 5-8мл гептана и взвешивают. Затем добавляют 3-4 капли ДМ3, вторично взвешивают и доводят раствор до метки гептаном. Но результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание ДМ3 в 1мл раствора. Раствор устойчив в течение одной недели.
иЕуЛЗр£
Исходный стандартный»с концентрацией ДМ3 5мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора. Из исходного стандартного раствора последовательным двукратным разведением в гептане готовят градуировочные растворы с концентрациями ДМ3 от 2,5 мг/мл до 0,09 мг/мя.
Аналогичным образом готовят основные стандартные растворы АМГП и Д.'«ЩС в гептане. Затем соответствующим разведением в гептане готовят исходную смесь с концентрацией каздого из веществ (ДЗДС и АМГП)
0,38 мг/мл. Из этого раствора последовательным двукаратным разведением в гептане готовят градуировочные смеси с концентрациями АМГП и ДЗДС от 0,38 мг/мл до 0,69.10“^ мг/мл.
В испаритель хроматографа вводят 1мкл каждой из градуировочных смесей. Регистрируют хроматографические пики анализируемых соединений (ДМ3, ДВДС, AJ/TII), измеряют параметры пиков h (высота пика) и & (ширина пика на половине высоты). Для каждой смеси проводят два параллельных определения.
Для каждой /-той смеси рассчитывают массу каждого у-го компонента ^поданную на вход хроматографа.
№;j = Cij . JO'3 , мг (3)
И4
где Cij - концентрация ^-го компонента в *~той смеси, f^t./мл• Рассчитывают для калдой смеси и какого компонента соотношения:
_ if ^ и if 4-
где hj: и /// - средние значения параметров пиков.
С1 *
Так как выражение (2) может быть приведено к виду
# 1*г = ^
градуировочные коэффициенты для каждого из компонентов Qj и могут быть найдены методом наименьших квадратов по формулам:
НМ •
. i к гч И нЧ
Ч! =Ю
h.. Фт*ч)-Мл*%
£ - число точек градуировки по у'-му компоненту
Отбор пробы воздуха.
Пробы воздуха отбирают в медицинские шприцы или газовые пипетки. Срок хранения отобранной пробы не более I суток.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.
Отбирают медицинским шприцем 5мл воздуха и вводят в испаритель хроматографа (при определении ДМС устанавливают колонку, длиной бм, при определении ДЦЦС и АМГП - колонку длиной 1м). Записывают хроматограммы и измеряют параметры пиков. Из двух параллельных определе-
