Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2048—4.1.2061—06

Издание официальное

Москва, 2009

Содержание флуаэифоп-П-бутила в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

HxAxV

X« -,|де;

Нш*т

X- содержание фяуазифоя-П-бутпла (суммарно с флуазифоп-П) в пробе, мг/кг, Я- высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мв х с),

Нет - высота (площадь) пика аналитического стандарта, мм (мв х с),

А - концентрация градуировочного раствора флуазифоп-П-бутила, мкг/мл,

V - количество экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл, т - масса (г) аналитической пробы.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор флуазифогс-П-бутнла 2 мкг/мл, разбавляют гексаном.

3. Требования техники безопасности

При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едавш, легховосгшшеняюпщмися веществами (ГОСТ 12.1005-88), При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдать правила злектробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.    Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности п воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6, 2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

5.    Разработчики

Довженко В.И., Цибульская И А., Карпова Л.М.

Всероссийский институт защиты растений, Санкт-Петербург.

/а

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств

сульфометурон-метила в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2048-06........................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций глифосата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК

4 Л.2049-06...................................................................................................17

3.    Методические указания по измерению концентраций Карбосульфана в воздухе

рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4Л .2050-06...................28

4.    Методические указания по измерению концентраций тефлутрина в воздухе рабочей

зоны методом газожидкостной хроматографии. МУК 4Л .2051-06..............................35

5.    Определение остаточных количеств метальдегида в воде* почве, овощах (капуста*

салат, Китайская капуста, шпинат, редис и др.), фруктах (яблоки, сливы и др.), ягодах (земляника, смородина и др.) и винограде методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2052-06.......................................................................44

6.    Методические указания по определению остаточных количеств метамитрона в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2053-06............................................................................................58

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Прохлораза в воде,

почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2054-06......................................................67

8.    Методические указания по определению остаточных количеств флудиоксонила в

зерне и масле сои методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2055-06...................................................................................................80

9.    Методические указания по определению остаточных количеств оксифлуорфена в семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2056-06............................................................................................91

10.    Методические указания по определению остаточных количеств карбоксила в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2057-06..........................................................................................101

11.    Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-п-бутила

в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои* зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4Л .2058-06.....................................................................109

12.    Методические указания по определению остаточных количеств прометрииа в

семенах и масле подсолнечника и сои, зерне и масле кукурузы, зерне гороха* клубнях картофеля и корнеплодах моркови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4,1.2059-06...,.................................................................117

13.    Методические указания по определению остаточных количеств никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2060-06..........................................................................................126

14.    Методические указания по определению остаточных количеств абамектина в

ягодах и соке винограда, перце и баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4,1.2061-06.....................................................137

з

«УТВЕРЖДАЮ»

Руководитель федеральной службы по надзору в сфере защи потребителей и благо!]

Главный Государе Российской Федераб

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФДУАЗИФОП-П-БУТИЛА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, ПОДСОЛНЕЧНИКА, ЗЕРНЕ И МАСЛЕ СОИ, ЗЕРНЕ ГОРОХА И ЛУКЕ ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ФЛУАЗИФОП-П КИСЛОТЕ

МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

L Вводная часть.

Фирма-регистрант: Агрохим XXI

Торговое наименование препарата: Легионер, КЭ.

Действующее вещество (д.в.): флуазифоп-П-бутил

Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: бутил (Е)-2-(4-[(5-трифторметил-2-пиридилокси) фенокси] пропионат.

Структурная формула:

j—N    /-v    СН₃

//    \    УУ    VV    I

F₃C—Г    V-O—(!    V-0-C-C0₂(CH₂)₃CH₃

\=/ \=/ ^

Эмпирическая формула д.в.: Ci^oFjNO^

Молекулярная масса д.в.: 383.4.

Химически чистое вещество; бесцветная жидкость. Температура плавления (стеклования); 20°С. Температура кипения 154°С (при 0.02 мм Hg). Давление пара при 20°С: 0,033 mPa. K_0wIogP= 4.5(20°С). Растворимость при 20°С в воде - 1,1мг/л. Растворяется в ацетоне, гексане, метаноле, дихлорметане, этилацетате, толуоле и ксилоле.

Стабильность: устойчив к действию ультрафиолета. Гидролизуется DT5o>30 d( pH 5), DT5o>78 дней (pH 7), DTjq>29 часов (pH 9 ). В большинстве почв бистро разлагается, DTso < 24 час.

Физиологически активная форма флуазифоп-П-бутила - свободная кислота. Гербицидная активность проявляется в результате образования в обработанных растениях флуазифопа-П. Эфир разрушается до кислоты в растениях в среднем в течение 1-2 недель в зависимости от вида растений.

Краткая характеристика флуазифоп-П кислоты:

Название по номенклатуре ИЮПАК: (11)-2-[4-(5-трифлуорометил-2-пиридокси)фенокси] пропионовая кислота.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C15H12F3NO4

Молекулярная масса: 327.3

Химически чистое вещество: бледно-желтая стеклообразная масса. Температура стеклования 4°С. KwIogP*3J(pH2.6,20°C), -0.8 (рР 7,20°С). Растворимость при 20°С в очищенной воде 780 мг/л. Растворима в метаноле, этаноле, ацетоне и ксилоле. Стабильность: незначительно гидролизуется при pH 5,7 и 9 (25°С). В лабораторной почве (40% МНС, pH 5.3-7Л) DT₅q - 2-9 дней (20°С), в поле DT50 < 4 недель. Флуазифоп-П-бутил мало токсичен для человека и теплокровных животных (LD50 для крыс 3680 мг/кг). Кислота средне токсична для человека и теплокровных животных.

Гигиенические нормативы, установленные в России: МДУ в семенах и масле рапса - 0.04 мг/кг, ВМДУ в семенах и масле подсолнечника н сои - 0.04 мг/кг, ВМДУ в зерне гороха 0.03 мг/кг, МДУ в луке 0.02 мг/кг.

Область применения: селективный послевсходовый гербицид, эффективен против однолетних и многолетних злаковых сорняков.

2. Методика определении флуазкфоп-П-бутялз в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха п луке по основному метаболиту флуази-фоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Методика основана на определении флуазифоп-П-бутила и флуазиоп-П кислоты -основного метаболита флуазифоп-П-бутила - методом капиллярной газожидкостной хроматографии с элекгронозахвагным детектором и включает извлечение остаточных количеств флуазифоп-П бутила и флуазифопа-П из анализируемого объекта органическими растворителями, щелочной гидролиз эфира до кислоты, переэкстракцию после подкисления в органическую среду, бутшшрование и очистку экстракта на колонке с силикагелем. Количественное определение флуазифоп-П-бутила проводят методом абсолютной калибровки.

2 Л .2. Избирательность метода.

Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению ие мешает.

№

2.1.3. Метрологическая характеристика метода*

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2(см. приложение).

Таблица 1.

Объект анализа Предел обнару жения мг/кг Диапазон определяемых концентраций мг/кг Среднее значение определения, % (для каждого объекта тг^О) Относительное стандартное отклонение S, % Довери тельный интервал среднего, п*20, Р*0.95 Семена и масло рапса, подсолнечника и сои 0.02 0.02-0.2 76.0-85.4 4.7-6.5 5.1 Зерно гороха 0,015 0,015-0,15 80.2 5.5 4.6 Лук 0,01 0,01-0.1 81.4 6.6 5.1

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Аналитический стандарт флуазифоп-П-бутнла 95.1%

Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.

Ацетон, осч, ТУ 2633-004-11291058-94.

Ацетонитрил для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4326-76. и-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.

Вода дистиллированная и перегнанная над КМпОч и щелочью. н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Калия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 24363-80.

Натрий сернокислый б/в, чда, ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.

Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.

Силикагель 60 (0.040-0.063 мм), производства "Мерк".

Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77.

Фильтры бумажные, красная лента, ТУ 2642-001-42624157-98.

Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 6-09-1678.

Эфир диэтиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.

Этилацетаг, х.ч., ГОСТ 22300-76.

Этиловый спирт, ректификат (96%), ТУ 6-09-19100-77.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда.

Хроматограф газовый "Кристалл 2000м" с ДЭЗ или аналогичный по своим техническим характеристикам.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой ИР-1, толщина слоя - 0,53 мкм. Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.

Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 0147

Воронки делительные емкостью 25,250,500 и 1000 мл, ГОСТ 25336-82. Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82.

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Колбы-концентраторы емкостью 100,250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы плоскодонные емхостыо 300 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные со шлифом емкостью 25,50,100 мл, ГОСТ 1770-74.

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79 или аналогичная. Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Пипетки мерные емкостью 1,2,5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки мерные со шлифом емкостью 5,0 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические на 100,200 к 500 мл, ГОСТ 25336-82.

Стеклянные палочки.

Ротационный испаритель вакуумный ВйсМ R-200 или аналогичный.

Установка для упаривания растворителей в токе азота.

Ванна ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная.

Баня водяная, ТУ 64-1-1411-76.

Хроматографические стеклянные колонки, длиной 350 мм, диаметром 10 мм. Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80Е,

2.4. Подготовка к определению.

2.4.1.    Подготовка и очистка растворителей.

Перед началом работа рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40°С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методами.

2.4.2.    Приготовление растворов

Основной стандартный раствор флуазифоп-П-бутила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в гексане 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4-6°С в течение месяца. Градуировочные растворы с концентрациями 0,2,0,4,1,0 и 2,0 мкг/мл готовят из основного раствора флуазифоп-П-бутила методом последовательного разбавления по объему гексаном.

Для внесения в лук используют градуировочные растворы с концентрацией 0.2, 0.4,1.0,2.0 мкг/мл в ацетоне.

Для внесения в семена и масло рапса, подсолнечника, зерно и масло сои используют растворы 0.5,1,2.5 и 5 мкг/мл, приготовленные из основного раствора разбавлением гексаном.

Для внесения в горох используют растворы 0.75, 1.5, 3.75 и 7.5 мпс/мл, приготовленные из основного раствора разбавлением смесью гексан:ацетон (1:1).

Раствор для бутилирования: к 80 мл н-бутанола в мерной колбе на 100 мл осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают я доводят до метки н-бутанолом. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

2.4.3.    Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл приготовленных градуировочных растворов с концентрациями 0,2, 0.4, 1.0, 2,0 мкг/мл, Осуществляют пе менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм²) от концентрации стандарта в градуировочном растворе в мкг/мл.

2.4.4.    Подготовка хроматографической колонки для очистки экстрактов

В нижнюю часть стеклянной колонки диаметром 10 мм и длиной 25-30 мм помещают тампон из промытой стекловаты. Приготавливают суспензию 5г силикагеля в гексане. Частично заполняют колонку гексаном и через воронку вливают суспензию сорбента непрерывной струей. Дают растворителю слиться через кран, чтобы сорбент осел и уплотняют сорбент легким постукиванием, не допуская падения уровня растворителя ниже уровня сорбента. Дополнительно в верхнюю часть колонки над сорбентом помещают слой безводного сульфата натрия (1-1.5 г). Через колонку пропускают последовательно 10 мл гексана и 10 мл исходного элюента • смеси гексан:этилацетат (9: 1). Уровень растворителей над слоем сульфата натрия должен составлять 10-15 мм, после этого кран закрывают Колонка готова к работе.

2.4.5.    Подготовка приборов и средств измерения

Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.

2.5.    Отбор и хранение проб.

Отбор проб семян рапса, сои, подсолнечника для анализа проводят в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». Отбор проб гороха проводят в соответствии с ГОСТ 28674-90 «Горох. Требования при заготовке и поставке» или ГОСТ 5312-90 «Горох овощной свежий для консервирования». Отбор проб лука проводят в соответствии с ГОСТ 1723-86 «Лук репчатый свежий, заготовляемый и поставляемый» и ГОСТ 27166-86 «Лук репчатый свежий реализуемый».

Для длительного хранения аналитические пробы лука репчатого помещают в морозильную камеру с температурой -18°С н хранят в закрытой полиэтиленовой таре.

Пробы семян рапса, сои, подсолнечника и гороха подсушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре.

Пробы масла рапса, сои, подсолнечника хранят в холодильнике при +4-6°С в закрытой стеклянной таре.

2.6. Проведение определения.

2.6 Д. Экстракция и очистка экстрактов

2.6.1.1. Семена рапса и подсолнечника, зерно сои и гороха.

Аналитическую пробу массой 25 г, растершх а ступке сшян рапса, измельченных семян подсолнечника и зерна сои или 50 г зерна гороха помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл заливают 100-150 мл ацетона и проводят экстракцию в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Суспензию фильтруют с помощью воронхн Бюхнера (фильтр «белая лента») с последующей промывкой фильтра 50 мл ацетона. Экстракт переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 150 мл 0.5 % водного раствора гидроксида калия (pH 9, контроль по индикаторной бумаге) и выдерживают смесь в течение 1 часа. Затем в воронку добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2-х мппут и после разделения фаз отбирают нижний водно-ацетоновый слой, гексановый слой отбрасывают. Вод-ко-сцетокегый слой повторно промывают 50 мл гесана в делительной воронке. Водно-ацетоновый слой собирают в плоскодонную колбу на 500 мл и подкисляют 2-3 мл концентрированней НС1 (до pH 1-2, контролируя по индикаторной бумаге). Затем экстракт переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют флуазифоп-П 100 мл ди-этшювого эфира, экстракцию повторяют дважды порциями по 50 мл. Отделение диэтп-ловой фракции проводят после полного разделения сдоев. Диэтнловый экстракт фильтруют в галбу-концентратор через слой безводного сульфата натрия и концентрируют на вакуумном роторном испарителе при температуре не выше 30°С до объема 5-7 мл, затем до сухого остатка в токе азота прн комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по п. 2.6.2.

2.6.1.2 Лук

Навеску лука 20 г, отобранную из усредненной измельченной пробы помещают в крупгодонную колбу со шлифом на 250 мл, добавляют 50 мл этанола и 10 мл 40% водного раствора гидроксида натрия, слегка встряхивают и добавляют вторую порцию 50 мл этанола. Колбу помещают в водяную баню, присоединяют обратный холодильник и содержимое колбы кипятят в течение 1 часа. После этого колбу отсоединяют н быстро охлаждают под струей холодной воды, содержимое фильтруют через складчатый фильтр «красная лента» в делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу и осадок на фильтре промывают 30 мл этанола, К содержимому делительной воронки добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и несколько мл концеитрировашюй НС1 до pH 5, контролируя по индикаторной бумаге. Содержимое воронки перемешивают и добавляют 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после разделения фаз, отбирают гексановый слой, пропуская его через безводный сульфат калия в колбу-концентратор на 250 мл. Водно-спиртовой слой еще дважды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл и фильтруют в ту же колбу-концентратор. Объединенный экстракт концентрируют па вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40°С до объема 5-7 мл, затем досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по п. 2.6.2.

2.6.13 Масло сои,, рапса, подсолнечника

Аналитическую пробу масла массой 25 г растворяют в 100 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 200 мл и переносят гексановый раствор масла в делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу промывают 150 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в плоскодонную колбу объемом 500 мл. В делительную воронку добавляют еще 100 мл ацетонитрила и процедуру повторяют К объединенному ацетонитрильному экстракту добавляют 150 мл 1% раствора гидроксида калия и выдерживают

№

смесь в течение 1 часа при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 100 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после разделения фаз, собирают ацетонитрильный слой, который повторно промывают 100 мл гексана. Ацетонитрильный экстракт помещают в чистую делительную воронку на 1000 мл, подкисляют его несколькими мл концентрированной НС1 до pH 1-2, перемешивают содержимое и добавляют 100 мл диэтилового эфира. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после полного разделения фаз диэтиловую фракцию отбирают в колбу-коицеитрнгор на 250 мл, пропуская ее через слой безводного сульфата натрия. Водно-ацетонитрильный слой повторно экстрагируют 100 мл диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 30°С до объема 5-7 мл, затем досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутил иру-ют по п.2.6.2.

2.6.2. Бутилирование

К сухому остатку в концентраторе добавляют 1 мл 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Реакцию проводят в плотно закрытом концентраторе в течение часа при 100°С. По окончании реакции концентратор охлаждают и добавляют в него 10 мл гексана и 10-15 мл дистиллированной воды. Содержимое переносят в делительную воронку на 25 мл и встряхивают в течение 2-х минут. После разделения слоев верхний гексановый слой отделяют в чистый флакон (типа пеницшппшового) емкостью 20 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Затем экстракт чистят на колонке с силикагелем. Для очистки на колонке с силикагелем гексановый экстракт выпаривают в токе азота при температуре 40°С. Сухой остаток растворяют в 1 мл смеси гексан: этил ацетат (9:1).

2.6.3.    Очистка на колонке с силикагелем.

Доводят уровень элюента в колодке чуть выше слоя сорбента.

Раствор, подготовленный для очистки, из пипетки осторожпо прикапывают в подготовленную колонку и сливают часть растворителя до уровня чуть выше слоя сорбента. Пробирку обмывают 1 мл смеси гексап : этилацетат ( 9:1) , прикапывают в колонку и снова сливают часть растворителя до уровня чуть выше сорбента. Тщательно смывают стенки колонки небольшим количеством элюента и снова сливают часть растворителя до уровня чуть выше сорбепта. Осторожпо заполняют колонку 20 мл гексана, стараясь не нарушить верхний слой набивки. Гексан пропускают через колонку и отбрасывают. Затем элюирование продолжают 10 мл смеси гексан:этилацетат (3:2), которые отбрасывают; следующие 10 мл того же элюента собирают в колбу-концентратор и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют.

2.6.4.    Условия хроматографирования

Газовый хромато2раф «Кристалл 2000М» с электронозахватным детектором. Колонка капиллярная кварцевая длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой HP -1, толщина слоя -1,5 мкм.

Температура колонки: пршраммирование от 190°С (1 мин) до 210°С со скоростью 10°С/мин. Температура испарителя 250°С. Температура детектора 300°С.

Расход газа-носителя (азот) - 10 см³/мин, объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания флуазифоп-П-бутила Юмин 15с±5с,

Линейный диапазон детектирования: 0,2-2,0 иг.