Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Выпуск 44

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.1678-4.1.1710—03

Выпуск 44

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы дротаверина гидрохлорида, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении дротаверина гидрохлорида

Номер стандарта Стандартный раствор дротаверина гидрохлорида № 1, см3 Стандартный раствор дротаверина гидрохлорида *2, см Соляной кислоты 1,0 н водный раствор, см3 Концентрация дротаверина гидрохлорида в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание дротаверина гидрохлорида в граду ировочном растворе, мкг 1 0,00 0,00 10,00 0,0 0,0 2 0,00 1,00 9,00 4,0 40,0 3 0,00 2,00 8,00 8,0 80,0 4 0,50 0,00 9,50 10,0 100,0 5 1,00 0,00 9,00 20,0 200,0 6 1,50 0,00 8,50 30,0 300,0 7 2,00 0,00 8,00 40,0 400,0

Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 350 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания дротаверина гидрохлорида в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 80 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения

172

МУК 4.1.1697—03

Vi ОБУВ следует отобрать 400 дм³ воздуха. Пробы хранят в бюксах с пришлифованными крышками в течение недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой, вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ 1,0 н водного раствора соляной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ 1,0 н водного раствора соляной кислоты. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку, вместимостью 10 см³, и доводят 1,0 н водным раствором соляной кислоты до метки. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.

Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 350 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания дротаверина гидрохлорида проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления не растворимых в 1,0 н водном растворе соляной кислоты вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток дротаверина.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию дротаверина гидрохлорида (С, мг/м³) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

а - количество дротаверина гидрохлорида, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (дм ) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

С ± А мг/м³, Р = 0,95 Значение А = 0,0016 + 0,17С, мг/м³, где А - характеристика погрешности.

173

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2 Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон определяемых массовых концентраций дро* таверина гидрохлорида, мг/м3 Наименование метрологической характеристики характеристика погрешности, Д, мг/м3, Р т 0,95 норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3, {Р « 0,90, m « 3) норматив оперативного контроля воспроизводимости, D. мг/м , (Р - 0,95, m = 2) 0,1—1,0 0,0016+ 0,17С 0,0022 + 0,19С 0,0061+ 0у22С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в про-бе-С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С_г Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С₂. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С,) (общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С„ рабочей пробы, разбавленной в два раза -С_2У и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой - С₃₉ получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

МУК 4.1.1697—03

\С₃-С₂-Х\ + 12С₂- С, | <К где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

Х~ величина добавки анализируемого компонента;

К- норматив оперативного контроля погрешности.

К= 0,0022 + 0.19С (мг/м¹)

13.2, Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

I С/ - С;1 ^ где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0,0061+ 0.22С (мг/м³)

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП «ВНЦ БАВ»): В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова.

175

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

К,(273 + 20)/> (273 + г) 101,33 ’

у, - объем воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); / - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета у» следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить v_f на соответствующий коэффициент.

284

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р. кПа/мм рт. ст.
t, вС	97,33/ 730	97,86' 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99.46/ 746	100' 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101.33/ 760	101,86/ 764
30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1.2026	1.2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1.1735
Л81	L1036	1,1097	1,1158	1,1218	1.1278	1,1338	1,1399	1,1460	1.1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1.1224	1.1284	1,1313	1,1373
- Ю	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1.1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1.0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,08291	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1.0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1.0784	1.0812	1.0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1.0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1.0733	1,0789
+ 2	1.0234	1,0291	1.0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+ 6	1.0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
-10	0,9944	0,9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1.0353	1,0407
+14	0,9806	0.9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1.0183	1.02094	1.0263
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0.9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
-22	0,9539	0,9592	0.9645	0,9696	0,9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	h0.9985
+24	0,9475	0.95271	0,9579	0.9631	0,9683	'0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	Ч966Т	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0.9401	0.9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0.9542	0.9594	0,9645	0,9670	0.9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0.9318	0.9368	0,9418	0,9468	0.9519	0,9544	0,9595
+38	0.9049	0,9099	0,9149	0.9199	0,9248	0,9297	0,9347 J 0,9397		0,9421	0,9471

285

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 44— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—287 с.

ISBN 5—7508-—0688—X

1.    Методические указания подготовлены коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. И. Грицун, Г. Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр но безопасности биологически активных вешесгв» (ГУП «ВНЦ БАВ»).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро н/сскции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. Протокол № 17 от 16 марта 2003 г.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государствен] 1ым санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 5—7508—0688—X

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и эпидемнологнн Роспотребнадзора, 2007

МУ К 4.1.1678—4.1.1710—03

Содержание

Введение.........................................................................................................................-....................5

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций З'-азидо-З'-

дезоксишмнлина (азидотимидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1678—03 ........................6

Спскгрофоюмсгричсское измерение массовых концентраций 33-{(3-амино-3,6-дидеокои-р-0-маннопиранозил)океи]-1,3,4,7,9,11,17,37-оюащдроксИ' 15,16,18-тримети-ч-13-оксо-14Д9-лиоксабицик.10-(33.3,1 ]нонатриаконта-19Д1 ^5,27^9,31-

гсксаен-36-карбоновой кислоты (нистатин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1679 03..........14

Спсктрофотомегрическое измерение массовой концентрации 3-[{[2-{(аминоиминомегил)амино]-4-тиазолил]метил)тио]-Г'Цаминосульфонил)

пронанимида (фамотидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1680 03..................................23

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций N -{аминокарбон нл )-2-

бром-З-метилбуганамнда (бромиэовал) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1681- -03.............31

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций (7а,17а>-7-(ацстнлтио)-17-1ндрокси-3-оксоирет-4-сн-21-карбоновой кислоты у-лактона

(с л ироиолактон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1682—05....................................................41

Спектрофотомсфичсскос измерение .массовых кон net прайм й соли (±>5-бснзоил-

2.3- дигидро-!Н-пиррал»«ин-1-карбоновой кислоты с 2-амино-2-{гидроксиме1ил)-

1.3- пропандиолом (I : 1) (кеторолакатромстамин, ксторолах, кеторол) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1683—03....................................................................................................49

Спсктрофотомефическое итмеренис массовых концентраций I-бензоил-2-

имидазолидинона в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1684—03..................................................57

Спсктрофотомефическое измерение массовых кониенфаций 1-беюоил-5-фенил-5-зтил-2,4,6(1Н,ЗН, 5Н)-1тиримидинфиона (бензонат, бензобарбитал) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1685 4)3........................................................................................ 65

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций (8Р)-1,6-днмспспртолнн-10-мстокси-8-метано.1-5-бром-3-11ириди11карбоксилата

(ницерголин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1686—03 ..........................................................73

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 4-O-p-D-такголираншил-а-СХ-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, сахар молочный)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1687—03..................................................................................81

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций гидразина сульфата

(сегидрин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1688 - 03...............................................................90

Спектрофотомсфичсскос измерение массовых концетпраций 1(4-шдрокси-3-метоксифенил)мстнтен] гидразида 4-пкрндинкарбоновой кислоты моногидрата

(фтивазид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1689- 03 ..............................................................99

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1,4: 3,6-лиан гид ро-Д-глицитола динифдта (изосорбила диннтрат. нитросорбцд) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1690—03..........................................................................................................................107

Спектрофотомефическое измерение массовых концешраций (6о,МР,16а)-11.21-лигилрокси-6.9-дифтор-16,17-{( 1 -метн.ттшлиден)бис(1>кси)ирегна-1,4-диен-3,20-диона (синафлан. флуоцжюлона ацетоннл) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1.1691—03..........................................................................................................................117

Спектрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.7-дигндро-6И-пурии-6-тиона моногидрата (меркангопурин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1692—03..........................................................................................................................126

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.4-диоксид 2,3-хиноксалинди.метанола (диоксидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1693—03...............134

3

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций [R-(R*.R*)J-2,2-дихлор-№{2-гндрсжси~1 -(1идроксимстил>-244-ннгрофенил )этил]ацгтамида

(синтомицин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1694—4)3......................................................142

Измерение массовых концентраций 242,6-лихлорфсниламино)имидазо;1Ина гидрохлорида (клофелнн, клонидин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1695—03................................... 150

Спектрофотометрическое измерение массовых коицсшраций (R*,S*)-4,441,2-ди71ил-1,1-тгаидиил)бис[бекзолс>’льфоновая кислота] яикалиевой соли (сигетин)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.16%—03 .......................................................................160

Спсктрофогометрическос измерение массовых конценграций 1-[(3,4-

в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1698 - 03........................................ -.........-................176

Измерение массовых концентраций кальция сульфата дигидрата (гипсовое вяжушее) в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии: МУК 4.1.1699—-03......................................................................................185

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин гидролизный.

окисленный) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1700 -03.......................................................193

Спсктрофотометричсское измерение массовых конце>прашй (S, 8)-НЗ-меркаито-2-метил-пропионил)пирратиднн-2-карбоновой кислоты (катпоприл; капотен)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1701 -03..........................................................-...................202

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,2'-метиленли гидразида 4-пиридинкарбоновой кислоты (метазид) в воздухе рабочей

зоны: МУК 4 1.1702 -03................................................................. ....................210

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-Mcmn-N-нктрозомочевины (нитрозометлмочевина) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1703—03..........................................................................................................................218

Спсктрофотометричсское измерение массовых конценграций 6 метил-( ? Н, ЗН>-

пиримидин-2,4-диоиа(ме^гП1лураш1Л) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1704—03..............227

Снектрофогометрическое измерение массовых концентраций 5-метокси-2-[((4-мстокси-3_>5-лиметнл-2-пиридиннл)метнл1сульфинил]-1Н-Ое1Пимидазола

Спекгрофоюмстрическое измерение массовых концетраштй натриевой соли

9-оксо-10(9Н)-акрилинапетата (неовир) в воздухе рабочей зоны: МУК 4 1.1707 -03.......... 252

Сгтектрофотометрииескос измерение массовых концентраций 4-пиридинкарбоновой

кис.тегты гидразида (изониазид, ту баз ид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1708—03........260

Спсктрофотометричсское измерение массовых комцешраций 4-пиридинкарбоновой кислоты гидразида комплекса с железа(МСульфатом дигидрата (феназил) в воздухе

4

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны» (выпуск 44) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 33 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-[(3,4-диэтоксифеиил)метилен]-6,7-диэтокси-1,2,3,4-теграгидроизохинолина гидрохлорида (дротаверина гидрохлорид, но-шпа) в воздухе рабочей зоиы

Методические указания

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание зна гидрохлорида в диапазоне массовых концентраций 0,1 —

2. Характеристика вещества

2.2. Эмпирическая формула C24H31NO4 -НС1

МУК 4.1.1697—03

2.3.    Молекулярная масса 433,98

2.4.    Регистрационный номер С AS 985-12-6

2.5.    Физико-химические свойства

Дротаверина гидрохлорид светло-желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок с температурой плавления 209—211 °С. Легко растворим в хлороформе, растворим в этиловом спирте 95 % и в 1,0 н водном растворе соляной кислоты, умеренно растворим в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Дротаверина гидрохлорид - спазмолитическое, сосудорасширяющее, миотропное, гипотензивное средство, оказывает влияние на ЦНС и функции внутренних органов, обладает общетоксическим и раздражающим действием.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) дротаверина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м³, 2 класс опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 17,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций дротаверина гидрохлорида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов дротаверина гидрохлорида в 1,0 и водном растворе соляной кислоты поглощать УФ-излучение.

Измерение производят при длине волны 350 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания дротаверина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы - 40,0 мкг.

Нижний предел измерения массовых концентраций дротаверина гидрохлорида в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 400 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток дротаверина.

Определению не мешают целлюлоза микрокристаллическая, поли-винилпирролидон, лактоза моногидрат, магний стеариновокислый.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы.

169

ХИМАВТОМАТИКА»

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ХП-10

Колбы мерные, вместимостью 25, 50,

100, 1000 см³

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 см³ Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см³ Бюксы химические с пришлифованными крышками, вместимостью 25 см³ Палочки стеклянные

Цилиндры мерные, вместимостью 100, 1 000 см³ Воронки химические, диаметр 30 мм Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметр 5,5 см

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор

5.2. Реактивы, растворы

Дротаверина гидрохлорид, с содержанием основного вещества не менее 99,0 %, в

пересчете на сухое вещество    НД 42-10981—00

Вода дистиллированная    ГОСТ    6709—72

Кислота соляная, хч, плотность 1,19 г/см³, 1,0 н водный раствор    ГОСТ    3118—77

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных вешеств должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

МУК 4.1.1697—03

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение и имеющих навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотомегре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной, стандартный раствор дротаверина гидрохлорида с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,0500 г вещества в 1,0 н водном растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор дротаверина гидрохлорида № 1 с концентрацией 200 мкг/см³ готовят разбавлением 10 см³ основного стандартного раствора 1,0 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.3.    Стандартный раствор дротаверина гидрохлорида № 2 с концентрацией 40 мкг/см³ готовят разбавлением 5 см³ стандартного раствора № 1 1,0 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.4.    1,0 н водный раствор соляной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ приливают 800 см³ дистиллированной воды, добавляют 82,20 см³ концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив 30 суток.

171