Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕСборник № 23
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ
г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ: стр.
1. Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.
N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5
2. Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.
N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9
3. Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13
4. Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21
5. Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26
6. Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.
N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30
7. Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35
8. Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42
9. Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47
10. Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53
11. Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
N 6253-91 29 июля 1991 г.
гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.
N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64
13. Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69
14. Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.
N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73
15. Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78
16. Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81
17. Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.
N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85
18. Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.
N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89
19. Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.
N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95
20. Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ
21. Предметный указатель. 104
12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-
“Утверждено” Министерством здравоохранения СССР
и29" июля 1991 г.
N 6157-91.
Методичесхие указания по определению фенлихлонила и имазалила при совместном присутствии в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.
1. Вводная часть.
Берет-спепиаль, 24% в.р.п. .(20% фенпиклонила, 4% имазалил). Берет-универсал, 57% в.р.п. (10% фенлихлонила, 2% имазалил, 45% кар-боксин.
ф. пСиба”, Швейцария.
Фенпиклонил, 4-(2,3-дихлорфенил)-1Н-пиррод-3-карбонитрил. (ИЮПАЮ.
СМ
CuH6Cl2N2
М.м. 237,1.
Бесцветные кристаллы, температура плавления 152,9° С. Растворимость г/100 мл; ацетон 36, метанол 8,3, изо пропанол 7,7, октанол 3,6, метилецхлорид
2,5, н-гексан 0,004, вода 0,0002. Давление паров при 20 ° С 3,2.10”^ , при 30° С
1,6.10 8 , при 40° С 7,3.10-8мм. рт. ст.; летучесть при 20° С 4,1.10”* мг/м3 .При применении может находиться в виде аэрозоля.
Имазолил - 1,2-(2,4-дихлорфеяил)-2-(пропен-2-ил-1-окси>-1Н-имида-
ЗОЛ. [f
XX
CHCHgOC^CS^CHg
23 ’0
Желтовато-коричневая мастянистая жидкость; d 1,2429. пД 1,5643. Растворимость а воде при 20° С 0,3 г/л; хорошо растворим з органических растворителях. Давление паров при 20* С 7.10“** мм. рт. ст., летучесть при 20* С 1,1. Ю 3 мг/ м3. При применении может находиться в виде аэрозоля.
Разработчики: Письменная М.В., Мурашхо С.В., ВНИИГИНТОКС. г. Ки
ев.
81
Карбокслн (витавакс) - методика измерения концентраций зитавакса в воздухе рабочей зоны (тонкослойная хроматография и спектрофотометрия) утверждена за X 1992 от 6.Q6.1979 а опубликована з со. аМетодические указания на методы определения вредных веществ з воздухе", 1979, зып. XV, стр. 27.
Берет-слениаль, и берет-уннзерсаль применяются з качеств гтлотравятеля семян зерновых культур для борьбы с твердой головней, снежно и плесенью, сегггориозом. пятнистостью а корневыми гнилями з норме расхода 1-2 кг/т.
Препарат обладает низкой токсичностью. ЛД50 хтя крыс феапиклоннла 5000 мг/кг, а имазалила 320 мг/кг.
2. Методика определения.
2.1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Определение основано на анализе препаратов берет и имазолил при совместном ггоисутстзни методом газожидхостнои хроматографии (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ, ДПР) на неподвижной фазе 3% ОУ-17.
2.1.2. Избирательность метода.
Определению не мешают хлорорганичесхие пестициды (кельтан, дилор, изомеры ГХПГ, ДДТ и его метаболиты), пиретроиды (депис, рипхорд, суми-а и др.); время удерживания пиретроида перметрина (амбуша) близкое к времени удерживания берета (5,1 мин. и 4,9 мин. соответственно), однако з технологиях защиты растений одновременное присутствие этих пестицидов в воздухе рабочей зоны исключается.
Определению имазалила может мешать наличие карбоксина (витавакса). имеющего близкое время удерживания (уд. имазалила 1,5 мин, уд. карбоксина 2.0 минь В связи с этим при анализе препарата “берет-универсал” определение карбоксила следует провести методом ТСХ. указанным выше, а содержание имазалила установить по разности содержания веществ усгановленного методом ГЖХ з смеси, при этом следует учитывать, что предел обнаружения имазалила 0,2 кг. а карбоксина 20 нг в анализируемом объеме.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы: берет - 0.5 нг. имазолил -0.2 нг.
Предел измерения в воздухе (при отборе 150 л воздуха): берет 0,0007 мг/м'* , имазолил 0.0004 мг/м3 .
Диапазон измеряемых концентраций: берет 0.0007-10 мг/м^ . имазолил 0.0004-5 мг/м3 .
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе берегам. 17,3%, нмазолила= 15,5%.
2.2. Реактивы и растворы.
Чпетон. хч.. ГОСТ 2603-79.
Неподвижная фаза 3% ОУ-17 на хроматоне N-AW-DMCS.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Воздух из балона или нагнетаемый компрессором.
Берет, хч. (99.7%).
Имазолил, хч., (99,8%).
Карбоксин, хч., (99.7%).
2.3. Приборы и посула.
Газовый хроматограф серии **Цзет 106" или аналогичный с детехтором по захвату электронов (ДЭЗ, ДПР).
Хроматографическая колонка стеклянная, длина I м, внутренний диаметр 3 мм.
Аспирационное устройство для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-82.
Весы аналитические ВЛА-200 ГМ, 2 кл, ГОСТ 19491-74.
Фильтродержатеди.
Секундомер.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-LM, ТУ 25-11-917-74, с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл.
Пипетки на 0,1-5 мл. ГОСТ 1770-74.
Колбы конические широкогорлые или стаканы емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Микропшриц емкостью 10 мхл, МШ-10 SE.2.833.024.
2.4. Хранение и подготовка проб.
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", вложенный в фильтродержатель. Максимхтьное время отбора 30 мин. Срок хранения проб не .более 3-х суток.
2.5. Подготовка к определению.
2.5.1. Приготовление стандартных растворов.
Основные стандартные растворы а ацетоне по 100 мкг/мл берета, амазоли-ла, карбоксина. Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
2.6. Описание определения.
2.6.1. Экстракция я очистка экстрактов.
Фильтр вынимают из фильтродержателя, язмельчаютяожнинами на кусочки размером - I см, помешают в колбу или стакан я заливают 10 мл ацетона. Оставляют на 15 мин. периодически встряхивая, испивают экстракт в колбу для отгонки растзорителея. Затем экстрагируют из фильтра новой порцией апетона. Объединяют апетоковые экстракты и концентрируют до — 0.5 мл на зотапион-ном вакуумном испарителе при температуре бани ае более 45" С. Пеэеносят экстракт в мерную пробирку, ополаскивая колбу ацетоном. Доводят экстракт з пробирке до 1-2 мл ацетоном и анализируют методом ГЖХ.
2.6.2. Условия хроматографирования.
Детектор постоянной скорости рекомбинации.
Длина колонки 1 м. внутренний диаметр колонки 3 мм.
Неподвижная фаза - 3% ОУ-17 на хроматонс N-AW-DMCS.
Температура колонки 250° С.
83
Температура детектора 270° С.
Температура испарителя 270° С.
Скорость газа-носптетя-азота 65 мл/мин.
Скорость продувочного газа-азота 150 мл/мин.
- —12 Раоочая шкала электрометра 2.10 а.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
Объем вводимой пробы 3 мкл.
Время удерживания: берета - 4,1 мин; имазалила - 1,5 мин.
Линейный диапазон определения: берета 0,5-15 нг, имазолила 0,2-7 нг.
2.6.3. Обработка результатов анализа.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического пика.
Концентрацию пестицида (берета, имазолила) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:
„ Сет-Уст-H/ip-V/ip хг/ з _
-Hcm.vjv ’ /ч -гае
Сет - концентрация пестицида в стандартном растворе, вводимом в хроматограф, мкг/мл;
Vct - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мхл;
Нет - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;
Нпр - высота пика исследуемого раствора, мм;
Va - объем экстракта, введенного в хроматограф, мхл;
Vnp - конечный объем анализируемого экстракта, мл;
V - объем отобранного воздуха, при веденный к нормальным условиям, л Для идентификации имазалила в присутствии харбоксина (в препарате “берет-универсал") после ГЖХ анализа (и установления Нпр) проводится определение концентрации харбоксина (вигавакса) из этого же экстракта методом ТСХ, указанным выше. Затем в газовый хроматограф вводят стандарт карбоксила соответствующий содержанию его в пробе и по разности высот пиков определяют высоту пика имазалила (Нямаз) .Нямаз ■ Нпр - Негандарта хлрбок-сина. количественно соответствующего его содержанию з пробе найденному ТСХ. Подставляют значение Ним аз. вместо Нпр в приведенную выше формулу расчета X.
3. Требования техники безопасности.
Соблюдать все необходимые требования при работе а химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.
84
I. Ахйл- оропаквизафоп.
2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.
3. Берет-фенпиклонил.
4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.
б.Маврюс- флювалинат.
7*Рубиган- фенарямол.
8. Сандофан- оксадиксил.
9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.
11-Тилт- пропихоназол.
12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.
13. Фронгьер- диметенамид.
14.ЭЙМ- клорфлуазурон.
Указатель химических названий по ИЮ ПАК.
L.Диметенамид- стр. 3, 7
2.0ксадиксил- 11
3. Примисульфурон- 19, 24
4. Пропаквизофоа- 28,33
5-Попиконазол- 40
6. Триасулъфурон- 45,51
7. Хлодинафоп-пропаргил- 56,62
8. Хлортолурон- 67
9. Хлорфлуазурон- 71
Ю.Фенаримол- 76
11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен- 93.98
13 .Флювалинат- 37
Псиме^ание
На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.
Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.
