Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник N° 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г Jt 6139-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЗАНА С В ВОДЕ И ПОЧВЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.Краткая характеристика препарата

Бутизан С - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-Н-(1Н-пиразол-1-ил)ацетамид

^С14 ^Н16 ^{C1 N}3 ⁰ М.м. 277,76

Бесцветные кристаллы, температура плавления 85°С, растворимые в большинстве органических растворителей, растворимость в воде 22 мг при 20°С. Давление паров 0,47'Ю”^ млбар ггри 20°С., лету честь - 1<Г² мг/м^ .Применяется для борьбы со злаковыми сорняками.

2.1.Основные положения

2.1.1.Принцип метода

Метод основан на определении бутизана С газожидкостной хроматографией после экстракции из воды и почвы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы.

Разработчики: М.Н.Герцюк.И.Л.Ястроб, ВНИИГИНТОКС, г.Киев

131

2-1.2.Метрологическая характеристика метода Диапазон опрэделяолэлл концэнтраЦЕй 2-120 тг/л

Аналшзиру	Среднее значение	Относительное	Доверительный интер-
объект	определения	стандартное отклонение	зал среднего, р=95, п=5
Вода	92	2,6	+2,57
Почва	78	3,4	+3,97

2.1.3.Избирательность катода

Метод избирателен.Другие препараты по сфере применения не мешают

определению.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Алюминия окись для хроматографии П ст.активности,ТУ 6-09-5296-78. Ацетон, лч., ГОСТ 2603-79. н-Гексан, лч., ТУ 6-09-33-75.

Диютшгавый 8фир, лчо, ГОСТ 6262-79.

Кальций хлористый плавленный_р ч., ГОСТ 3460-77.

чдальтры бумажные беззольные "синяя лента^:: , ТУ 6-09-1676-77.

Хлороформ , ч.д.а, ГОСТ 20015-74.

Хроматон N-PW (0.16 -0.20) с 5Х SB-30 (Хемапол ЧССР).

Стандартные растворы бутизана С (5 мюЛмлО в ацетоне, з гексане. Хранят в холодильнике.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аппарат для всуря;гсгоания, ТУ 64-1-2451-78.

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-285—76.

Вакуумный водоструйный насос,ГОСТ 10696-75.

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.

Весы технические ВЛКТ-500.

Воронки лиглическиерГОСТ 25336-82.

132

Воронки долителыше,ГОСТ 25336-82,на 50,500 мл.

Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1К ТУ 25-11-917-76.

Колбы конические,ГОСТ 1770-74,на 50, 250 мл.

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74,на 100 мл.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные со шлифом,ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диэметр 3 мм.

Колонка хроматографическая,внутренний диаметр 15 мм,высота 100 мм.

Микрошприц на 10 мкл М111-10, ТУ 5Е-2.833.024.

Пипетки,ГОСТ 20292-74.емкостью 1,5 мл.

Секундомер С-1-2а, ГОСТ 50-72-67.

Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.

Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации,или аналогичный.

2.4.Отбор, хранение и доставка проб Отбор проб производится в соответствии с"Унифицированными правилами отбора продуктов и объектов окружающей среды для определения

it

микроколичеств пестицидов» утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г за Л 2051-79.

2.5.Проведение определения

2.5.1.Экстракция и очистка екстрактов

Вода. 250 мл воды помещают в делительную воронку и екстрагируют бутиззн двумя порциями диэтилового эфира по 50 мл.Объединенные экстракты высушивают безводным хлористым кальцием, фильтруют и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и хроматографируют на газовом хроматографе.

Почва.40 г почвы помещают в коп»вескую колбу, прибавляют 60 мл ацетона,встряхивают 30 мин и фильтруют.Обьединеиные экстракты упаривают

133

до объема 1 мл и наносят на хроматографическую колонку диаметром 15 мм, содержащую 12 г окной алюминия. Пробу элюируют 40 мл ацотспа, елвент упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе досуха.Колбу смывают 0.3 мл гексана и хроматографируют.

2.5.2.Идентификация и количественное определение бутизана Гэзохроматографяческое определение бутизана производят на хроматографа "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:

Носитель-хроматон N-AW (0,16-0,20 мм).

Неподвижная фаза -5Х SB-30.

Колонка стеклянная 1 м х 3 мм.

Скорость газа-носителя (азот)-40 мл/мин.

Скорость диаграмной ленты потенциометра-240 мм/час.

Температура колонки-220°С.

Температура детектора-260°С.

Температура испврителя-26С°С.

Вводимый обьем-2 мкл.

Линейный диапазон определения 10-400 нг.

Время удернивания-2,75 мин*

Для количественного определения измеряют высоты пиков в пробе и стандартном растворе,при условии,что пики близки по зысоте. Содержание бутизапа С ресчитывают по формуле:

Сет. N^.Hnp

X-- •    где:

Нет'V,'Р

X-количество препарата в пробе,мг/мл или мг/кг;

Сст-количество препарата во введенном в хроматограф растворе стандарта, нг;

Нпр-высста пика исследуемого вещества,mkj;

134

Нст-вмсота пек а стандартного раствора препарата,, введенного в хроматограф, мл;

-объем экстракта _D сведенный в хроматограф„ил;

-общий объем пробы„используемой для хроматографшч еского обнаругае-ния*мкл;

Р-объем иле масса анализируемой пробы „мл или мг.

Затребования безопасности

Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях,а также правила устройства техники безопасности„производственной сашггарпи,личной гигиены при работе в лабораториях сани-тарно-01шдемцчес1С1к учреждений системы Минздрава СССР (Я 2455-81 от 20.10.81).

135

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А.-к.с.н..профессор ,зав.кэфедры ТСХА; Гиренко Д-Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНШГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зорне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов <ЮП, про из водных тио- и дитиофосфорпых кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. » 6072-91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этрихвроса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматографическому определению остаточных количеств этамона в столовой и сахарной свекле,зеленой массе

29 июля 1991 г, J* 6094-91...

3. Методические указания по определении зфэля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6132-91..........70...

Пиретровды

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по определению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91...

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........103....

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами газогащкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме-

2

тодом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы, тома ты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г. N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6077-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г, N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в афир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в вфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22.    Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23.    Временные методические указания по определению харелли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

24.    Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной громатогра

29 июля 1991г, N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Meтодическио указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зориовых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215..

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков.гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6097 -91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обра-ценно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестициды

33.    Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г. N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272____

2.    Методичесгаае указания по хроматографическому измерению концентраций видвила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276____

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134*91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и эдила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций С~- C_Q - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6Ю4-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6116-91.........334.....

13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991г. N 6087-91.......344----

6

15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2 -нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г, N 6118-91......349____

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......394____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......398----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362____

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Врем0шше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    *    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромэтографмческим методом.

29 июля 1991г. Я 6120-91......387____