МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог” МП Москва, 1992 г.
ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
|
°с |
|
|
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
СТ.) |
|
|
|
|
|
97.33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101.33 |
101,86 |
|
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
|
-30 |
1.1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
•18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1.0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1.0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1.0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0,9914 |
0.9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0.9778 |
0.9880 |
0.9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0.9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0.9783 |
0.9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0,9800 |
0.9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,8475 |
0.9527 |
0,9579 |
0.9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0.9734 |
0.9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0.9339 |
0,9891 |
0.9440 |
0.9432 |
0,9542 |
0.9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0.9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0.9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0.9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
1 |
2 |
|
Лафогум |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ; в. 1-5) |
|
Теломер |
|
|
Инкар 27М |
|
|
Полиакриламид |
»# |
|
Искусственное поликристал- |
»» |
лическое глиноземное волокно с содержанием хрома до 0,5%
МУ на фотометрическое опре-Летучие продукты лигносуль- деление формальдегида в воз-фонатов технических (ЛСТМ- духе. М„ 1981, с. 181 3, ЛСТМ-4, ЛСТМ-5, ЛСТМ-8) (переизданный сборник МУ, в.
|
Изопропилацетат |
1-5)
МУ на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе. М., 1981, с. 162 (переизданный сборник МУ, в. 1-5) |
454
2
|
1 |
|
Чистящее средство Блеск-3, Блик |
МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. |
|
Чистящее средство Лилия-3 |
МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. |
|
Жидкость НГЖ-4 |
Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55. |
|
455
В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.
Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.
456
бензтиазолсульфеиамид-2) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 285.
10. Методические указания по газохроматографнчес-
кому измерению концентраций d -терпениола в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 289.
11. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1,2,4,5-тетраметил бензола (ду-рола) в воздухе рабочей зоны (ВНИИОС, Москва). 293.
12. Методические указания по вольтамперометричес-
кому измерению концентраций теллурид кадмия-ртути в воздухе рабочей зоны (МГУ, Гиредмет). 297.
13. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетразобицикло(3,3,0) — октадиона-3,7 (мебикар) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 302.
14. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций тиомочевины в воздухе рабочей зоны (Донецкий мединститут). 306.
15. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций тиурама Е в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 310.
16. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1-)1,2,4-триазолнл)-1-(4-хлор-фенокси)-3,3-диметилбутанола-2 (триаднменола) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ химии). 314.
17. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1М-(2,4,6-трибромфенил)-ма-леинимида (ТБФМИ) в воздухе рабочей зоны (Одесский мединститут). 319.
458
АННОТАЦИЯ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Антонов H.M.f Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева О.О.
''УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5296-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций тшлацетата, ацетона и толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров*
Физико-химические свойства веществ
|
Таблица 55. |
|
Вещество |
Химическая формула |
М.м. |
Плотность
пр« о
20°C,r/cMJ |
Т кип.,
°с |
Давление паров, мм рт. ст. |
|
Этилаце-
т^т |
СНЗСООС2Н5 |
88,10 |
0,9006 |
77,15 |
72,8 |
|
Ацетон |
снэ£-снз
С6НЭСНЗ |
58,08 |
0,7908 |
56,24 |
197,7 |
|
Толуол |
106,17 |
0,861 |
138,35 |
16,3 |
|
Методика применяется для определения среднесменных концентраций этилацетата, ацетона и толуола в воздухе рабочей зоны.
392
Этилацетат - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, нерастворим в спирте и др. органических растворителях.
Ацетон - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде, органических растворителях.
Толуол - бесцветная жидкость, хорошо растворима в органических растворителях.
В воздухе вещества находятся в виде паров.
Этилацетат раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, глаз.
Ацетон и бензол обладают наркотическим действием, оказывая влияние на нервную систему, кроветворные органы и др.
ПДК этилацетата 200/50 мг/м , ацетона 200 мг/мЗ, толуола -150/50 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламено-ионизацнокного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.
Нижний предел измерения этилацетата в хроматографируемом объеме 0,05 мкг, ацетона 0,05 мкг, толуола 0,08 мкг.
Нижний предел измерения этилацетата в воздухе 4,7 мг/м*5 (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены), ацетона 4,5 мг/м, толуола 8,6 мг/м .
Диапазон измеряемых концентраций этилацетата в воздухе 4,7-120 мг/м , ацетона 4,5 - 270 мг/м , толуола 8,6 - 135 мг/м.
Измерению мешает бензол
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 9 часов.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Пассивный дозиметр МД-2 (рис. 1).
Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Ж
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Пипетки. ГОСТ 20292-74, вместимостью 1. 5, 10 мл с делениями.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
Реактивы, растворы, материалы
Этилацетат, МРТУ 6-09-6515-70.
Ацетон, ТУ 6-09-1707-77; х.4.
Толуол, ТУ 6-09-786-71, х.ч.
Хлорбензол для хроматографии, ТУ 6-09-788-76.
Насадка: 10% полиэтиленгликоля на инертоне N-AW, фракция 0,25-0,3 мм (готовая).
Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52, (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при. 250°С в токе инертного газа.
Фильтры обеззоленные "синяя лента”, ТУ 6-09-1678-77.
Газообразные: азот, ГОСТ 9293-79, водород, ГОСТ 3022-80» воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор этилацетата N I. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этилацетата, вторично взвешивают и доводят до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 суток.
Стандартный раствор этилацетата N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлорбензолом. Раствор устойчив в течение суток.
Аналогичным образом готовят стандартные растворы ацетона и толуола в хлорбензоле.
394
Отбор проб воздуха
Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.
Срок хранения проб ! сутки.
Подготовка к измерению
Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 140°С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы этилацетата с концентрацией от 0,05 до 1,25 мг/мл, ацетона от 0,05 до 3,0 мг/мл, толуола от 0,08 до 1,25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 хлорбензолом. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
На основании полученных хроматограмм стороят градуировочные графики зависимости высоты пиков этилацетата, ацетона и толуола (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений д\я каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура колонки 90°С Температура испарителя 150°С Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин
395
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час Время удерживания: ацетона 1 мин 10 сек этилацетата 2 мин 05 сек толуола 4 мин 20 сек хлорбензола 7 мин 10 сек.
Проведение измерения
По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл хлорбензола. Выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях степень десорбции этилацетата, ацетона, толуола равна 0,91, 0,9, 0,88, соответственно.
При определении этилацетата, ацетона и толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество этилацетата, ацетона и толуола в анализируемом растворе.
Расчет концентрации
Концентрацию этилацетата, ацетона и толуола "С" в воздухе, (в мг/м'5) вычисляют по формуле:
■ М • 10
V • t ‘ d
С - сое дня я концентрация этилацетата, ацетона и толуола в воздухе, мг/м ,
М - количество этилацетата, ацетона и толуола, поглощенного на сорбенте за время, мкг;
V - скорость поглощения пассивным дозиметром МД-2 этилацетата 34,81 см vмин, ацетона 41,77 см7мин, толуола 32,98 см v мин;
Эти величины определены при скорости движения воздуха >0,2 м/сек.
I - время экспозиции дозиметра, мин; d - степень десорбции веществ.
396
