МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть I
"Paper" МП Москва, 1992 г.
государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
12. Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).
13. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).
15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).
16. Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
17. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \,^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.
18. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
19. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).
21. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
244
рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100
22. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению 1ЧМ'-днтиодиморфолина в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 03
23. Методические указания по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 07
24. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 101
25. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 2,6-дихлорацетаннлида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредсв). 105
26. Методические указания по фотометрическому изме
27. Методические указания по измерению концентраций
2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 113
28. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 117
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 121
30. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 126
31. Методические указания по измерению концентра
ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 130
32. Методические указания по измерению концентраций
ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 135
33. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 130
245
ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 150
34. Методические указания по газохроматографичекому
измерению концентраций индена в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР». 143
35. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций изоамилового спирта в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский НИИ ГТиПЗ). 147
36. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций итаконовой кислоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский медицинский институт, НПО "Наирит"). 151
37. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2харбзтоксиамнно-10-( & --хлорпропнония)-фенотиазина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 155
38. Методические указания по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослой
39. Методические указания по измерению ксилита в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 164
40. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 168
41. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 172
42. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 177
43. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 182
44. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира
246
50. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215
2-хлорацетоуксусной к слоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 186
45. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций <А.-метклбензнлового спирта
в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 191
46. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций метилдиэтаноламина в воздухе рабочей зоны (Ленинградсткнй НИИ ГТиПЗ). 195
47. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций метнлизоцианата в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 200
48. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций метилового эфира п-ок-сибензойной кислоты (нипагина) в воздухе рабочей зоны (ВНИИантибиотиков, Ленинград). 206
49. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2-метил-3-окси-4,5- дихлор метилпиридина гидрохлорида (дихлорид) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 210
51. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 219
52. Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны
(ВНИИГИНТОКС, Киев). 224
53. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).
228
54. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).
55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР). 238
Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.
Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.
М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.
Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156
Типография Мннстаиконрома
д. 132.
248
АННОТАЦИЯ
Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 1
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева 0.0.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5229-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций 1М,Мг-дитиодиморфолина (ДТДМ) в воздухе рабочей зоны
СНг CH^N-^-NС Hr С Hi
CHi-CHi\ С Hi- СНГ
С* Ну\)Л М м- 236,35
N,N,-Aитиoдимopфoлин (ДТДМ) представляет собой кристаллический порошок белого цвета, растворим в ацетоне, этаноле, бензоле, дихлорэтане. Растворимость в воде (при 20°С) 3 мг/л. Температура плавления 122°С. Удельный вес 1,34. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
ЛД50 для б. мышей - 2500 (1871-3129) мг/кг, б. крыс - 6250 (4998;7502) мг/кг, кроликов - 4700 мг/кг, III класс опасности.
ПДК 1^,1Ч'-дитиодиморфолина - 5,0 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,02 мкг.
Нижний предел измерения н воздухе - 2,5 мг/м (при отборе Я л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций s воздухе -т 2,5 до 10 мг/м'*'
Измерению не мешают: сульфиды, сера.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,5%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 2 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
Ротационный испаритель ИР-1.
Микрошприцы МШ-10 ьместимостью 10 мкл.
Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы и материалы
ДТДМ - х.ч.
Исходный стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл ДТДМ готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней при +4°С.
Ацетон,ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Бумажные фильтры "синяя лента", размером 70 мм, ТУ 6-09-1678-77.
Неподвижная фаза - Силок сановый каучук OV-1; 3%. Твердый носитель - Хроматон "Super" с зернением 0,16-0,20
мм.
Азот газообразный в баллоне с редуктором.
Отбор пробы воздуха
94
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр “синяя лента”, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
Подготовка к измерению
Готовую насадку засыпают в хроматографическую колонку. Перед заполнением колонку моют хромовой смесью, водой, спиртом, ацетоном, сушат и продувают сухим воздухом. С одного конца колонку закрывают стекловатой, к другому концу подсоединяют воронку и заполняют насадкой, используя вакуумный насос при одновременном легком постукивании палочкой, после чего открытый конец колонки также закрывают стекловатой, колонку крепят в термостате прибора, не подключая к детектору, и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 240°С в течение 40-48 часов до получения стабильной нулевой линии.
Градуировочные растворы с содержанием от 10 до 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней при +4°С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 14.
Шкала градуировочных растворов |
N стандарта |
Стандартный р-р (100 мкг/мл), мл |
Растворитель,
мл |
Концентрация,
мкг/мл |
1. |
0 |
10 |
0 |
2. |
1 |
9 |
10 |
3. |
2 |
8 |
20 |
4. |
4 |
6 |
40 |
5. |
б |
4 |
60 |
6. |
8 |
2 |
80 |
|
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуп-
95
лотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мкг/мл ДТДМ.
На основании полученных данных строя! градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (ммч от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонки - 190°С Температура испарителя - 250°С Скорость потока газа-носителя (азота) - 40 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час Время удерживания ДТДМ - 4 мин.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 минут. Экстракт объединяют и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 мл, затем подсушивают на воздухе досуха.
Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Расчет концентрации
о
Концентрацию ДТДМ “С” в воздухе (в мг/м ) вычисляют по
, где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме по градуировочному графику, мкг; в - общий объем экстракта пробы, мл; б - объем экстракта пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем анализируемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
96
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 3
2. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ"). 8
3. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 13
4. Методические указания по спектрофотометрическо
му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 17
5. Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина
в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 21
6. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 25
7. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20
8. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 33
9. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 37
10. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236). 42
11. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП и 03 рабочих предприятий). 47
243