МУ 5228-90
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникельдисалицилатдигидроксида в воздухе рабочей зоны

государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

''УТВЕРЖДАЮ" Злмргтмтрдь Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5228-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникельдисалицилатдигидроксида в воздухе рабочей

М.м. 779,315

Гидроксид-салицилат-никель(1)свинец(Н)комплекс - порошок белого цвета, Тразл.240°С, Твоспа.294+4°С, слабо гидролизуется, растворяется в воде (0,01 г/100 cm^j при 20°С), кислотах, не растворяется в органических растворителях, дисперсность - 0,5 мк.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Дисвинецникельдисалицилатдигидроксид проникает через неповрежденную кожу, обладает высокой кумулятивной активностью.

3

ПДК в воздухе 0,01 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия иона свинца ди-свинецниксльдисалицилатдигидроксида с ксиленоловым оранжевым и последующем фотометрическом измерении окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции при 536 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

88

Нижний предел измерения содержания дисвинецникельднса-лицилатдигидроксида в фотометрируемом объеме составляет 2 мкг.

Нижний предел измерения дисвинецникельдисалицилатди-гидроксида в воздухе 0,005 mi7m^j (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,1 мг/м .

Измерению не мешают салицилаты, никель, уксуснокислый свинец.

Суммарная погрешность не превышает ±20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы воздуха (15 мин), 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95-743-80.

Баня песчаная.

Пробирки химические высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 мл,ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 25, 50 мл,ГОСТ 19908-80.

Воронки диаметром 7 см.

Реактивы, растворы и материалы

Дисвинецникельдисалицилатдигидроксид.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, ч.

Кислота уксусная,ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Ксиленоловый оранжевый, ТУ 6-09-1509-72, ч.д.а., 0,1% раствор. Срок годности при хранении в закрытой склянке 7 суток. Рабочий раствор индикатора (0,01%) готовят перед употреблением разведением исходного раствора в 10 раз.

Буферная смесь pH = 5,8-6,0. Уксуснокислый натрий 0,2 М -94 мл, уксусная кислота 0,2 М - 6 мл.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением дисвинецникельдисалицилатдигидроксида в 5 мл

89

ледяной уксусной кислоты, приливают 5 мл воды и упаривают на песчаной бане при температуре 160-190°С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в iОй мл ацетатного буфера. Срок хранения 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл дисви-нецникельдисалицилатдигидроксида готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Фильтры АФА-ВП.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Пробу можно хранить длительное время.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов дисвинецникельдисалицилатдигидроксида согласно таблице.

В ряд градуировочных пробирок вносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,1 до 2 мл, затем ацетатным буфером доводят объем до 4 мл, прибавляют по 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм (светофильтр N 6) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дисвинецникельдисали-цилатдигидроксида. Градуировочные растворы устойчивы в течение рабочего дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания дисвинец-никельдисалицилатдигидроксида в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят в случае приготовления новой партии реактивов.

Проведение измерения

Перед анализом необходимо провести проверку на чистоту посуды следующим образом: посуда после мытья ополаскивается 4 мл дистиллированной воды с 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого. Окраска должна быть желтой. При переходе же\той окраски раствора в фиолетовую посуда подлежит повторной мойке следующим образом: водой, ацетатным буфером, снова водой, дистиллированной водой.

Фильтр с пробой переносят в развернутом состоянии на воронку Д = 7 см и обрабатывают пробу 5 мл ледяной уксусной кислоты. При этом происходит растворение осадка с одновременной фильтрацией через тот же фильтр. Фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды, фильтрат собирают в стеклянный химический стакан вместимостью 40-50 мл и выпаривают на песчаной бане при температуре 160-190°С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 4 мл ацетатного буфера, прибавляют 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм (светофильтр N 6) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Содержание дисвинецникельдисали-

цилатдигидроксида в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

а - содержание дисвинецникельдисалицилатдигидроксида в анализируемом объеме раствора пробы, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).

92