государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5223-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтахса) в воздухе рабочей зоны

2,2-дибензоти азол-дисульфид (альтакс) - светло-желтый порошок. Температура плавления 158-172°С, плотность 1,48-1,54 г/см , при 20°С - нелетуч. Практически не растворим в воде, хорошо растворяется в бензоле, хлороформе, толуоле, сероуглероде, монохлорбензоле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе (рекомендуемая) - 3 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении альтакса в тонком слое на пластинках ”Силуфол-Ц\^г-254" с последующим проявлением хроматограмм бромфеноловым синим в азотнокислом серебре и количественном определении спектрофотометрическим способом при длине волны 254 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 1,4 мг/м⁴ (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 7,0 мг/м .

Определению не мешают бензотназол, оксибензотиазол, сульфат натрия и каптакс.

Суммарная погрешность не превышает ±19,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Спектрофотометр.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-63, размером 22 х 8 х 22 см.

Ротационный испаритель.

Хроматоскоп.

Хроматографические пластинки "Силуфол-ЦУ-254", размером 150 х 150 мм, ЧССР.

Пульверизаторы стеклянные для опрыскивания пластинок. Пииетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 2-2992-74.

М; кропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74. Фильтро держатель.

Насос водоструйный.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74. Цилиндры мерные вместимостью 10,25,100 мл, ГОСТ 1770-74. Шприц медицинский вместимостью 1 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Бензол, ГОСТ 5935-75, ч.д.а.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.

Н-гексан, ТУ 6-09-1521-77, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д,а.

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч., 2% раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277075, ч.д.а., 0,5% раствор в смеси ацетона и воды (3:1).

68

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77, 0,5% раствор в ацетоне.

Подвижная фаза: бензол-ацетон (20:1).

Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 10 мл ацетона и доводят раствор до метки раствором азотнокислого серебра. Раствор хранят в темном прохладном месте.

Альтакс, ТУ 6-09-107-78, ч.

Основной стандартный раствор с содержанием 500 мкг/мл альтакс а готовят растворением точной навески 50 мг препарата в плотно закрытой склянке в течение месяца.

Стандартные растворы с содержанием 50, 100, 150, 200, 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандарт-юто раствора хлороформом.

Фильтры "синяя лента".

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр '•'синяя лента", помещенный в фильтро держатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 7 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб на холоде - до 1 недели.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, дважды промывают хлороформом, порциями по 10 мл, экстракты сливают в грушевидную колбу, растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и весь объем пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят по 0,2 мл стандартных растворов альтакса, содержащих 50, 100, 200, 250 мкг/мл, что соответствует 10, 20, 40, 50 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бензол-ацетон в соотношении 20:1. Камеру закрывает крышкой. После того как подвижный растворитель поднимется по пластинке на высоту 10

69

см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают проявляющим реактивом.

После опрыскивания пластинки смесью растворов азотнокислого серебра и бромфенолового синего ее сушат на воздухе и затем опрыскивают раствором 2% лимонной кислоты. Препарат проявляется в виде голубых пятен на желтом фоне с Rf = 0,54.

Количественное измерение содержания альтакса в пробе проводят путем измерения площади пятен стандартных растворов и проб с помощью планиметра или с помощью денситометра “Биан-170". Между содержанием препарата в интервале 10-50 мкг и площадью пятна на пластинке существует прямолинейная зависимость.

Обработка результатов и расчет концентраци

При использовании планиметра количество альтакса “М” (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

. .    иг    •    2к

М -     7?-

'C/W

m - содержание альтакса на пятне стандарта, мкг;

Sx - площадь пятна пробы, мм ,

Sct- площадь пятна стандарта, мм .

Концентрацию альтакса "С” в воздухе (мг/м**) вычисляют по формуле:

а*

6-V    '^гА^е

a - содержание альтакса, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - общий объем пробы, мл; в - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

70

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243