МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть I
"Paper" МП Москва, 1992 г.
государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
12. Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).
13. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).
15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).
16. Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
17. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \,^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.
18. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
19. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).
21. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
244
рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100
22. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению 1ЧМ'-днтиодиморфолина в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 03
23. Методические указания по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 07
24. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 101
25. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 2,6-дихлорацетаннлида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредсв). 105
26. Методические указания по фотометрическому изме
27. Методические указания по измерению концентраций
2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 113
28. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 117
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 121
30. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 126
31. Методические указания по измерению концентра
ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 130
32. Методические указания по измерению концентраций
ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 135
33. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 130
245
ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 150
34. Методические указания по газохроматографичекому
измерению концентраций индена в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР». 143
35. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций изоамилового спирта в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский НИИ ГТиПЗ). 147
36. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций итаконовой кислоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский медицинский институт, НПО "Наирит"). 151
37. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2харбзтоксиамнно-10-( & --хлорпропнония)-фенотиазина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 155
38. Методические указания по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослой
39. Методические указания по измерению ксилита в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 164
40. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 168
41. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 172
42. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 177
43. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 182
44. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира
246
50. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215
2-хлорацетоуксусной к слоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 186
45. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций <А.-метклбензнлового спирта
в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 191
46. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций метилдиэтаноламина в воздухе рабочей зоны (Ленинградсткнй НИИ ГТиПЗ). 195
47. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций метнлизоцианата в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 200
48. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций метилового эфира п-ок-сибензойной кислоты (нипагина) в воздухе рабочей зоны (ВНИИантибиотиков, Ленинград). 206
49. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2-метил-3-окси-4,5- дихлор метилпиридина гидрохлорида (дихлорид) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 210
51. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 219
52. Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны
(ВНИИГИНТОКС, Киев). 224
53. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).
228
54. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).
55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР). 238
Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.
Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.
М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.
Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156
Типография Мннстаиконрома
д. 132.
248
АННОТАЦИЯ
Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 1
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева 0.0.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5218-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций элементного бора в воздухе рабочей зоны
М.м. 11,81
Кристаллический бор - порошок серовато-черного цвета, плотность 2,34, Т пл. 2075°С, Т кип. 2500°С. В обычных условиях в воде и кислотах не растворяется, в щелочах не растворяется даже при кипячении.
Аморфный бор - порошок коричневого, черного, серо-коричневого или желтого цвета в зависимости от способа получения и связанного с этим наличия тех или иных примесей. Плотность 1,73. Сгорает на воздухе при t=700°C, образуя В203 При нагревании реагирует с галогенами, нерастворим в воде и в разбавленных кислотах, медленно реагирует с щелочами.
Элементный бор в воздухе находится в виде аэрозоля.
Обе модификации элементного бора относятся к слабокуму-лирующим веществам (4 класс), обладают слабофиброгенными свойствами.
ПДК в воздухе 2 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия иона бора с 1,2,5,8-тетраоксиантрахиноном (хинализарином) в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 620 нм.
Нижний предел измерения концентрации бора в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
47
Нижний предел измерения концентрации бора в воздухе 1,0 мгЛ* {при отборе 50 л воздуха).
Определению мешают соединения бора.
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 5 мг/м .
Суммарная погрешность не превышает +16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 3 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр ФЭК-
56М.
Аспирационное устройство.
Фильтро держатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Тигли платиновые.
Реактивы, растворы, материалы
Кислота борная, ГОСТ 9658-75, х.ч.
Основной стандартный раствор с концентрацией бора 100 мкг/мл готовят растворением 0,0572 г перекристаллизованной борной кислоты в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Основной стандартный раствор при хранении в полиэтиленовой посуде устойчив в течение двух недель.
Стандарный раствор с концентрацией бора 10 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.
Кислота серная, разбавленнная 9:1 (по объему).
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд.в. 1,84, х.ч.
1,2,5,8-тетраоксиантрахинон (хинализарин), ТУ 6-09-07-973-77,
ч.д.а., 0,01% раствор готовят растворением 0,01 г хинализарина в 100 мл разбавленной (9:1) серной кислоте.
Калий-натрий углекислый, ГОСТ 4332-76, х.ч.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры АФА-ВП-10.
48
Условия отбора проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения элементного бора на уровне 0.5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель и озоляют при 500°С. К золе добавляют 1 г KNaCO& тщательно перемешивают и сплавляют при 800°С в течение 30 мин. После охлаждения тигля выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Нели раствор мутный, его фильтруют. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 0,5 мл, добавляют 4,5 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения добавляют 0,4 мл 0,01% раствора хинализарина. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Для построения градуировочного графика готоьят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
Таблица 7.
Шкала градуировочных растворов |
N стандарта |
Стандартный р-р с концентрацией бора 10 мкг/мл, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание бора в градуировочном растворе, мкг |
1. |
0 |
0.5 |
0 |
2. |
0,1 |
0,4 |
1.0 |
3. |
0,2 |
0,3 |
2,0 |
4. |
0,3 |
0,2 |
3,0 |
5. |
0,4 |
0,1 |
4,0 |
6. |
0,5 |
0 |
5.0 |
|
49 |
К градуировочным растворам шкалы добавляют по 4,5 мл концентрированной герной кислоты, затем после охлаждения 0.4 мл 0,01% раствора хинализарина и через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания В в градуировочном растворе, мкг.
Расчет концентрации
Концентрацию элементного бора в воздухе (в ляют по формуле:
. где
а - содержание бора, найденное по градуировочному графику, в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение!).
50
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 3
2. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ"). 8
3. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 13
4. Методические указания по спектрофотометрическо
му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 17
5. Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина
в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 21
6. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 25
7. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20
8. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 33
9. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 37
10. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236). 42
11. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП и 03 рабочих предприятий). 47
243