государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1090 г.

N 5216-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны

*

с применением для отбора пассивных дозиметров

Физико-химические свойства

Вещество	Химическая формула	М.м.	Плотность при 20°С, г/см3	Ткип.,	Давление паров, мм рт.ст.
Бензол	сана	78,12	0,879	80,1	75,14
Гексан	СНЭ(СН2)4СНЗ	8а,18	0,055	08,7	-

Бензол и гексан - прозрачные бесцветные жидкости с характерным запахом, хорошо растворимы в спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях.

В воздухе вещества находятся в виде паров.

Гексан и бензол обладают наркотическим действием, оказывая влияние на нервную систему, кроветворные органы и др. ПДК гексана - 300 мг/м³; бензола - 15/5 мг/м .

Характеристика метода

Методика применяется для определения среднесменных концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны.

37

Метод основан на использовании газожидкостной хрома-тографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения бензола в хроматографируемом объеме 0,01 мкг, гексана 0,1 мкг.

Нижний предел измерения бензола в воздухе 1,0 мг/м³ (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены), гексана 12,8 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций бензола в воздухе 1-10 мг/м , гексана 12,8-600мг/м³

Измерению мешает ацетон.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%. Время выполнения измерения (включая отбор проб), около 9

часов.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Пассивный дозиметр МД-2 (рис. 1).

Хроматографическая колонка стальная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.

Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы и материалы

Бензол.

н-Гексан, ТУ6-09-6519-70, х.ч.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.

Хлорбензол для хроматографии, ТУ 6-09-788-76.

Твердый носитель - хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,1 мм.

38

Жидкая фаза - 1,2,3-трис(цианэтоксипропан) (для хроматографии).

Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52,(фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250°С в токе инертного газа.Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Газообразные: азот, ГОСТ 0293-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор бензола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли бензола, вторично взвешивают и доводят до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 суток.

Стандартный раствор бензола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл говят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлорбензолом. Раствор устойчив в течение суток.

Аналогичным образом готовят стандартный раствор гексана в хлорбензоле.

Отбор проб воздуха

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.

Срок хранения проб 1 сутки.

Подготовка к измерению

Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис(цианэток-си) пропан а в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 2-х часов. Затем колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуту от 40 до 100°С со скоростью 10 град./ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов,

39

после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы бензола с концентрацией от 0,01 до 0,1 мг/мл, гексана от 0,1 до 10 мг/мл готовит соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 хлорбензолом.

1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микро шприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высоты пиков бензола, гексана (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.

Температура колонки 50°С

Температура испарителя 120°С

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин

Скорость потока водорода 30 мл/мин

Скорость потока воздуха 350 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час

Время удерживания:

бензола 1 мин 30 сек

гексана 20 сек

хлорбензола 7 мин

Проведение измерения

По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл хлорбензола. Выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции бензола и гексана 0,9 и 0,96 соответственно.

При определении бензола, гексана в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество бензола и гексана в анализируемом растворе.

Расчет концентрации

40

Концентрации бензола и гексана “С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

м - ю^ъ

V- t • d.

з

С - средняя концентрация бензола, гексана в воздухе, мг/м ;

М - количество бензола, гексана, поглощенного на сорбенте за время, мкг;

V - скорость поглощения пассивным дозиметром МД-2 бензола 37,69 см³/мин, гексана 30,2 см ³/мин; Эти величины определены при скорости движения воздуха 0,2 м/сек. t - время экспозиции дозиметра, мин; d - степень десорбции вещества.